黄色荧光粉Sr_3SiO_5:Eu~(2+)相转变机理

高温固相法合成Sr3SiO5:Eu2+过程中,杂质相Sr2SiO4:Eu2+的存在会不同程度影响Sr3SiO5:Eu2+的光致发光性能及余辉性能。本文通过压片烧结和燃烧法两种方法制备Sr3SiO5:Eu2+,结合热重-差热分析和X射线衍射分析,研究了Sr3SiO5:Eu2+在合成过程中的相变化规律以及动力学过程。研究表明:原料与坩埚的接触处形成的界面以及原料在升温过程经过Sr2SiO4:Eu2+的合成温度区间是导致杂质相产生的主要原因。在升温过程中,当温度经过1 200℃左右的温度区间时,由于原料与坩埚接触处可以看作是两组不同物质的分界面,Sr2SiO4:Eu2+的合成首先在该分界面处合成,而更多的原料需要扩散通过生成物层才能进一步反应;但随着温度的升高,原料随后进入Sr3SiO5:Eu2+的合成过程,从而导致了Sr2SiO4:Eu2+杂质相的生成。     

NaGdF4：Eu^3＋的水热合成、相变与发光性质

用水热法制备了NaGdF4：Eu3＋（0.5 mol%）发光材料,并研究了退火温度对NaGdF4：Eu3＋的结构和发光性质的影响。X-射线粉末衍射（XRD）结果表明：水热合成得到六方相的NaGdF4,在空气氛的条件下,NaGdF4从六方相到立方相的相转变温度为～650℃.扫描电镜（SEM）的结果显示：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋发光材料的粒径为200～300nm.荧光光谱（PL）的结果表明：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋粉末样品的特征发射为Eu3＋5 D0→7F2（615nm）跃迁发射。     

Sr5SiO4Cl6∶Eu2+,Dy3+青色长余辉荧光粉的制备及性能探究

目的 开发新型长余辉荧光粉,分析Dy3+掺杂对Sr5SiO4Cl6∶Eu2+余辉时间的影响,最终为改善长余辉荧光粉的余辉时间提供理论指导.方法 采用高温固相法制备样品,X射线衍射仪进行物相分析,荧光光谱仪表征样品的发光性能,热释光谱仪和余辉光谱仪表征样品的余辉性能.结果 通过对Sr5SiO4Cl6∶Eu2+共掺Dy3+,并没有改变样品的激发和发射光谱的形状,但是样品的余辉时间可以延长到7000 s.在这种材料中,Eu2+充当发光中心,共掺Dy3+之后引入了更多的陷阱去捕获电子,所以使得样品的佘辉时间得到延长.结论 成功制备出一种新型青色长佘辉荧光粉Sr5SiO4C16∶Eu2+,Dy3+,Dy3+的掺杂为样品引入更多缺陷,使得样品的余辉时间得到延长.     

低温燃烧合成Sr1.93Ba0.05SiO4:Eu荧光粉及其发光性能

以尿素为燃料,金属硝酸盐为氧化剂,(C2H5O)4Si为硅源,采用低温燃烧及回火还原处理合成用于白光LED的Sr1.93Ba0.05SiO4:Eu荧光粉.讨论助熔剂SrCl2用量和回火温度对荧光粉相组成的影响,研究合成产物的发光性能,初步提出合成反应机制.燃烧合成中熔融SrCl2为整个反应提供了一个半流动态的环境,促使生成的杂相SrCO3分解.低温燃烧直接产物Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu3+非晶材料在波长393 nm近紫外光的激发下最强发射峰值是波长为612 nm红光;处理后晶相产物Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu2+发射峰值是波长为480 nm的蓝光和543 nm的黄绿光,分别是由处于不同格位上的Eu+(Ⅱ)和Eu2+(Ⅰ)的5d→4f跃迁产生的.用不同的近紫外光(380～410 nm)激发时,样品发射出的蓝光(480 nm)和黄绿光(543 nm)的强度都随着激发光波长的增大而减小,而且蓝光的强度减小非常明显,同时,随着激发光波长的增大黄绿光波长增大.     

Preparation and luminescence characteristics of Sr3SiO5：Eu^2＋ phosphor for white LED

The Sr3SiO5：Eu^2＋ phosphor was synthesized by high temperature solid-state reaction. The emission spectrum of Sr3SiO5：Eu^2＋ shows two bands centered at 487 and 575 nm, which well agree with the theoretic values of emission spectrum. The excitation spectrum for 575 nm emission center has several excitation bands at 365, 418, 458 and 473 nm. And the results show that the emission spectrum of Sr3SiO5：Eu^2＋ is influenced by the Eu^2＋ concentration. The relative emission spectra of the white-emitting InGaN-based YAG：Ce^3＋ LED and Sr3SiO5：Eu^2＋ LED were investigated. The results show that the color development of InGaN-based Sr3SiO5：Eu^2＋ is better than that of InGaN-based YAG：Ce^3＋, and the CIE chromaticity of InGaN-based Sr3SiO5：Eu^2＋ is （x=0.348, y=0.326）.     

SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋磷光体基质的固相反应历程及成相规律

从材料物理化学角度,研究了SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋磷光体基质的同相反应历程及成相规律,探明了SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋磷光体基质铝酸据相的固相反应历程为：1000℃=首先开始形成Sr3Al2O6相,约1080℃开始形成SrAl2O4相,约1300℃开始形成Sr4Al14O25相,高于1300℃稳定存在的不是单相,而是SrAl2O4和Sr4Al14O25的混合相。     

Sr_4Al_(14)O_(25)∶Eu~(2 ),Dy~(3 )长余辉发光材料的合成及正交实验设计法

研究了燃烧温度、Eu2 和Dy3 的搀杂量、助熔剂硼酸的加入量、尿素加入量及Al/Sr的比例对Sr4Al14O25∶Eu2 ,Dy3 长余辉发光材料发光性能的影响,从而确定了长余辉发光材料Sr4Al14O25∶Eu2 ,Dy3 的最佳合成工艺.对所得产物分别进行了XRD、TEM、荧光测试和亮度测试.结果表明:磷光体存在403和482 nm 2个发射峰,分别对应于Eu2 在基质中2种不同的存在方式,与传统的高温固相法相比发射主峰出现了蓝移;亮度测试找到了最佳的原料配比及合成条件.     

Sr4Al14O25：Eu^2＋，Dy^3＋长余辉发光材料的合成及正交实验设计法

研究了燃烧温度、Eu2+和Dy3+的搀杂量、助熔剂硼酸的加入量、尿素加入量及Al/Sr的比例对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料发光性能的影响,从而确定了长余辉发光材料Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的最佳合成工艺. 对所得产物分别进行了XRD、TEM、荧光测试和亮度测试.结果表明: 磷光体存在 403和482 nm 2个发射峰,分别对应于Eu2+在基质中2种不同的存在方式,与传统的高温固相法相比发射主峰出现了蓝移;亮度测试找到了最佳的原料配比及合成条件.     

烧结工艺对合成莫来石晶相结构的影响

讨论不同烧结温度和保温时间对利用铝厂工业污泥与硅石为原料合成的莫来石材料晶相结构的影响.采用XRD和SEM表征各试样的晶相组成和显微结构.实验结果表明:污泥和硅石经高温煅烧各试样最多存在3Al2O3.2SiO2,Al2O3.SiO2和α-Al2O33种晶相,分析结果确定最佳烧成温度为1 480℃,保温时间为5 h,该条件的合成料中3Al2O3.2SiO2的含量达86.8%.     

Sr_2MgSi_2O_7/Eu_(0.01)~(2+),RE_(0.02)~(3+)长余辉发光材料的微波合成

首次应用微波法合成了系列蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi2O7/Eu02.＋01,RE03.0＋2（RE^3＋=Dy^3＋,Ho^3＋,Ce^3＋,Er^3＋,Nd^3＋）,对材料进行了XRD,SEM、激发和发射光谱、余辉衰减曲线的测定.结果表明：激发峰是由250～450 nm的宽激发带组成,其中,掺杂Dy^3＋,Er^3＋,Nd^3＋荧光粉的激发光谱均为主激发峰位于310,356 nm处的宽带谱,掺杂Ce^3＋的激发光谱为主发射峰位于280,330,360 nm处的宽带光谱,掺杂Ho^3＋的激发光谱为主发射峰位于315,360,400 nm的宽带光谱;发射光谱为主发射峰位于465 nm处的宽带发射谱,该发光归属于Eu2＋的4f65d→4f7的允许电偶极宽带跃迁,并且随着Er^3＋,Dy^3＋,Nd^3＋,Ce^3＋,Ho^3＋的顺序发光强度逐渐降低.余辉衰减曲线显示初始发光亮度最高,余辉时间最长的是Sr2MgSi2O7/Eu02.0＋1,Nd03.0＋2.     

微片结构Gd3GaO6：Eu3＋荧光粉的合成及其发光特性

以柠檬酸为燃烧剂,乙二醇为分散剂采用燃烧固相法制备Gd3GaO6：Eu3＋新型荧光粉．利用X线粉末衍射、扫描电镜和荧光光谱分别对热处理后产物的结构、形貌和发光性能进行表征．结果表明：700℃燃烧10min并在1200℃热处理5h即可获得产物Gd3GaO6：Eu3＋,其空间点群为P21（4）,形貌为微米片结构;产物的特征发射峰来自于Eu3＋的5D0→7FJ（J=1,2,3,4）跃迁,其中在616nm处发射最强,为Eu3＋的。5D0→7F2的特征红色发射;宽激发带主要来自于O2-→Eu3＋的荷移跃迁吸收．该产物是一种性能优良的红色荧光粉．     

Sr_2SiO_4:Eu~(2+)发光材料的燃烧法制备及其光谱特性

采用燃烧法制备Sr2SiO4:Eu2+发光材料。采用X线衍射仪、扫描电镜和荧光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光谱特性进行表征。研究结果表明:退火后样品的晶体结构属于正交晶系的α′-Sr2SiO4,掺杂Eu2+对晶体结构没有影响。荧光光谱测试表明:Sr2SiO4:Eu2+材料的激发和发射光谱均为宽带谱,激发和发射主峰分别为335 nm和493 nm,分别对应于Eu2+的4f7→4f65d1和4f65d1→4f7跃迁。随着点火温度的增加,激发和发射光谱强度均呈先增后降的变化。点火温度750℃时材料的激发和发射峰强度最大。随着Eu2+掺杂量的增加,Sr2SiO4:Eu2+材料的激发和发射强度均先增大,在掺杂0.01 mol Eu2+时达到最高值,而后随着Eu2+掺杂量的增大,激发和发射峰强度减小。制备的Sr2SiO4:Eu2发光材料有望用于白光LED领域。     

Sr2SiO4∶Eu2+发光材料的燃烧法制备及其光谱特性

采用燃烧法制备Sr2SiO4∶Eu2+发光材料.采用X线衍射仪、扫描电镜和荧光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光谱特性进行表征.研究结果表明:退火后样品的晶体结构属于正交晶系的α'-Sr2SiO4,掺杂Eu+对晶体结构没有影响.荧光光谱测试表明:Sr2SiO4∶Eu2+材料的激发和发射光谱均为宽带谱,激发和发射主峰分别为335 nm和493 nm,分别对应于Eu2+的4f7→4f65d1和4f65d1→4f7跃迁.随着点火温度的增加,激发和发射光谱强度均呈先增后降的变化.点火温度750℃时材料的激发和发射峰强度最大.随着Eu2+掺杂量的增加,Sr2SiO4∶Eu2+材料的激发和发射强度均先增大,在掺杂0.01 mol Eu2+时达到最高值,而后随着Eu2+掺杂量的增大,激发和发射峰强度减小.制备的Sr2SiO4∶Eu2发光材料有望用于白光LED领域.     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+磷光体基质的固相反应历程及成相规律

从材料物理化学角度,研究了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+磷光体基质的同相反应历程及成相规律.探明了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+磷光体基质铝酸据相的固相反应历程为:1000℃首先开始形成Sr3Al2O6相,约1080℃开始形成SrAl2O4相,约1300℃开始形成Sr4Al14O25相,高于1300℃稳定存在的不是单相,而是SrAl2O4和Sr4Al14O25的混合相.     

氮气中C-Si系材料的高温变化过程

以9组不同配料比的炭黑和单质硅为原料压制成试样, 在氮气气氛下,分别于1350,1400,1450,1500,1550℃下烧结,获得5个不同温度点合成样品: 采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程, 研究C-Si系原料在氮气气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制.试验结果表明:试样在氮气气氛下合成,最终物相为SiC,α-Si3N4和β-Si3N4,硅含量高时还存在Si2N2O相,石英相和方石英相作为中间产物出现:氮化硅不仅可由单质硅氮化生成,还可由SiO2,Si2N2O与C还原氮化生成,α-Si3N4先于β-Si3N4生成,且温度升高会向β相转化,温度高于1500℃时,Si3N4会与残余的C反应生成SiC:合成温度和配料比是影响C-Si系原料合成产物的重要动力学因素.     

凝胶-燃烧法合成 Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+ 蓝色长余辉发光材料

采用凝胶-燃烧法合成了Sr2MgSi2O7:Eu2+0.02,Dy3+0.04蓝色长余辉发光材料,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征. 结果表明:Sr2MgSi2O7:Eu2+0.02,Dy3+0.04的晶体结构为四方晶系. 激发光谱为一宽带,最大激发峰位于402 nm处,次激发峰位于415 nm处,与高温固相法和溶胶-凝胶法相比,出现了明显的红移现象;发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于468 nm附近,是典型的Eu2+的4f5d→4f跃迁导致的. 与传统高温固相法相比,凝胶-燃烧法具有离子分散均匀、合成温度低、操作简单等优点,所得样品余辉时间长,可达5 h以上.同时探讨了多种工艺条件对其发光性能的影响.     

红色荧光粉NaLa_4(SiO_4)_3F:Eu~(3+)的合成条件探讨

利用高温固相法合成NaLa4(SiO2)3F:Eu3+红色荧光粉,用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计对荧光粉进行结构和性能表征,研究NaF用量、反应时间以及反应温度等条件对NaLa4(SiO4)3F:Eu3+发光性能的影响。结果表明,在395nm激发下荧光粉中的Eu3+离子主要发射5 D0→7F2(616nm)和5 D0→7 F1(590nm)跃迁;检测波长为615nm时,激发光谱由一个宽吸收带和若干吸收峰组成,其中在270nm附近的宽峰吸收带和394nm处的吸收峰最强,前者归属于O2--Eu3+离子间的电荷迁移吸收,后者归属于Eu3+离子的7 F0→5 L6跃迁吸收。NaF用量、反应时间以及反应温度对荧光粉的发光性能有一定的影响。     

Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2:Ce~(3 ),Eu~(2 )的光致发光特性

对Ca8Mg（SiO4）4Cl2:Ce3 ,Eu2 系列荧光粉进行合成与测试,探讨Ca8Mg（SiO4）4Cl2：Ce3 ,Eu2 中Ce3和Eu2 之间的相互作用,初步判断Ca8Mg（SiO4）4Cl2：Ce3 ,Eu2 中Ce3 →Eu2 的能量传递主要是电偶极-偶极相互作用的结果.     

尿素水解法合成细粒径高亮度Y2O3：Eu红色荧光粉

采用尿素均相沉淀法合成超细Y2O3：Eu红色荧光粉，用各种方法对其中间物和最终产物进行表征，讨论了合成条件对Y2O3：Eu粒径、发光性能的关系，观察到均相沉淀法合成的Y2O3：Eu比常规固相反应法合成的Y2O3：Eu激活剂Eu^3 的临界浓度高得多，获得了平均粒径小于1μm，发光亮度与现商用品(d50=5．5μm)相当的亚微米级Y2O3：Eu红色荧光粉。     

Pr3＋对CaBi4Ti4O15：Eu3＋发光性能的影响

本文研究了采用传统的高温固相反应法所合成的CaBi4Ti4O15：Eu3＋荧光粉的微观结构及光学性质。通过X射线衍射仪和扫描电镜分析了荧光粉的物相及其显微结构,并利用荧光光谱仪测试了CaBi4Ti4O15：Eu3＋荧光粉的激发和发射光谱。当样品采用465nm的蓝光激发时,其主发射峰位于594nm和615nm处,分别对应于^5D0→^7F1,^5D0→^7F2的辐射跃迁。研究了Eu3＋离子浓度对发光性能的影响,在其掺杂浓度为0．20mol％时达到最大值。最后,研究了Pr3＋离子对CaBi4Ti4O15：Eu3＋荧光粉发光性能的影响。实验结果表明,适量的掺杂Pr3＋离子可以提高产品的发光性能。