2—氮杂—1,3—丁二烯的合成

综述了２－氮杂－１,３－丁二烯类化合物的１０种合成方法。     

在三氯化铝催化下1—芳基亚胺—1—苯基丙烷与顺丁烯二酸酐的反应

１－芳基亚胺－１－苯基丙烷与顺丁烯二酸酐在三氯化铝催化下反应可得到两个产物：顺丁烯二酸单酰胺和１－芳基－５－苯基－４－甲基－２－氧代－２，５－二氢吡咯－３－乙酸。还对此反应的机理进行了探讨。     

4—氨基—1,8—萘二酰亚胺类荧光颜料研究

研究以苊为原料经硝化、氧化、脱水、缩合及还原反应合成N-芳基(脂基)取代的4-氨基-1,8-蔡二酰亚胺类荧光染料、颜料,结果表明以硝基萘酐先与芳胺、脂肪胺进行缩合反应工艺比以4-氨基-1,8-萘酐与胺类反应具有纯度、收率高等特点:比较不同还原方法对产物质量的影响及不同取代的芳基、脂基结构对其荧光特性的影响。     

用稀氨基腈溶液合成3—氨基—3甲氧基—N—氰基—2—丙烯亚…

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯。并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同，这可大大降低生产成本。     

N—氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

手性α—氨基醇的N—酰基化

1 实验将14.14 mmol 3,5-二硝基苯甲酸溶于50 mL 无水 THF 中,在室温隔绝潮气和磁力搅拌下,缓慢加入14.53 mmol DCC 的30 mL 无水 THF 溶液,加毕继续搅拌30min,再将溶有14.14 mmol α-氨基醇的15 mL 无水 THF 溶液逐滴加入并继续搅拌12 h.反应毕,先将白色副产物二环己基脲(DCU)抽滤出,母液蒸去溶剂后得粗产品,依次用 V_(盐酸):V_水=1:10,50%Na_2CO_3溶液洗涤,再用水冲洗至中性.粗产品先后用乙酸乙     

N—对甲基丙烯酰氧基—苄亚甲基—对溴苯亚胺液晶单体的合成…

以对羟基苯甲醛，甲基丙烯酰氯及对溴苯胺为原料合成侧链型Ｓｃｈｉｆｆ碱液晶单体Ｎ－对甲基丙酰氧基－苄亚甲基－对溴苯亚胺，并以偶氮二异丁腈为引发剂进行溶液聚合，改进单体合成法，使反应总产率达到４０％以上，探讨了引发剂浓度，单体浓度对聚合转化率及液晶聚合物相行的为的影响。     

2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯的制备及其阴离子聚合

在相转移催化剂存在下,以2-氯乙烯醚和丙烯酸钠为原料设计合成了双官能团单体2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯,研究了相转移剂的种类以及反应条件对反应的影响。结果表明最佳反应条件为：2-氯乙烯醚/丙烯酸钠物质的量比5∶1;反应温度110℃;反应时间4h;以三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移剂效果最佳。随后在一定的温度下,以1,1-二苯基己基锂（DPHL）为催化剂,以2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯为单体在四氢呋喃中进行了阴离子聚合,得到分子量可控的单分散的聚合物。     

3-(4-氯苯基)-1,3-2H-3-苯基恶唑[3,4-a]吲哚合成

以溴化亚铜作催化剂,DMF作溶剂,用N-(o-alkynylphenyl)imines亚胺在温和条件下环合-加成反应,一步合成吲哚衍生物,结果发现恶唑类吲哚在不同催化剂、不同底物种类及反应条件下的反应速度和产率具有较大差异性.     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮前药的合成与表征

目的研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮(PHPMA-Met)前药的合成方法。方法以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基反应,聚合得到PHPMA,进而以氯乙酰氯为连接基,与Met反应,合成了PHPMA-Met,并对产物进行了元素、红外、差示扫描量热分析鉴定和表征。结果 Met在前药中的含量大于15%。结论该制备方法简单,条件温和,具有很好的应用前景。     

(S)-N-甲基脯氨醇催化甲基乙烯基酮与苯甲醛的不对称Baylis-Hillman反应的理论研究

采用密度泛函DFT-B3 LYP方法在6-31＋G＊基组下研究了（S）-N-甲基脯氨醇催化甲基乙烯基酮与苯甲醛的不对称Baylis-Hillman反应,得到了反应中各物种的优化构型及其电子能量,获得了反应势能面,同时考虑水和1,4-二氧六环的溶剂效应,解释了该不对称反应的立体选择性.     

碘海醇的制备工艺优化

以5-硝基-N,N’-双（2,3-二羟丙基）-1,3．苯二甲酰胺为原料,通过还原、碘代、酰化、烷基化反应制备碘海醇．优化了合成工艺中碘代反应和烷基化反应步骤：在碘代反应中,用碘化钾为碘源、亚氯酸钠为氧化剂代替氯化碘作为碘化试剂;在N-烷基化反应中,用二乙二醇甲醚代替1,2．丙二醇．探讨了物料比、温度等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达49．4％,产品结构经光谱确证．     

阳离子聚丙烯酰胺微乳液的制备及其絮凝性能研究

以甲醛、二甲胺和丙烯酰胺为原料,通过Mannich反应首先合成阳离子单体N-(二甲氨基)甲基丙烯酰胺,然后用反相微乳液聚合制得不同阳离子度的阳离子聚丙烯酰胺乳液(CPAM).通过探讨反应过程的影响因素,确定了最佳的制备工艺,并对制成的产品进行了性能研究.当反应温度50℃,物质的量比n(丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)=1∶1.2∶1,反应时间为2 h时,制备的阳离子单体可使乳液聚合的产品获得最佳的阳离子度.通过正交实验反映了单体质量分数、引发剂质量分数、油水相体积比以及反应温度对聚合反应的影响.结果表明,当单体质量分数为30%,引发剂质量分数为0.8%,油水相体积比1.2∶1,反应温度40℃时产品的絮凝效果最佳.在常温、酸性条件下,CPAM对硅藻土的絮凝效果良好.     

N－（O，O－二烷基）磷酰化丙氨酸与醇的反应性研究

本文研究了Ｎ－（Ｏ，Ｏ－二烷基）磷酰化丙氨酸（ＤＲＰ－Ａｌａ）在温和条件下与多元醇的反应，经３１Ｐ－ＮＭＲ、ＦＡＷＭＳ证实，发生了成肽，成酯和酯交换反应，并提出了相应的反应机理．     

N-轴套索冠醚 Ⅱ.N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮冠醚的合成法研究和质谱

研究了N-对甲苯磺酰基乙二胺与相应多甘醇二碘化物的N-烷基化环化反应和N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)二乙醇胺与相应多甘醇二对甲苯磺酸酯的O-烷基化环化反应,并进行了比较。表明,由前—反应可制得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-12-冠-4和-15-冠-5,但未能获得更大环腔的N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-18-冠-6;由后—反应,均能以良好产率合成出上述3个冠醚.考查了这类新冠醚的质谱,讨论了主要碎片离子生成的途径及其相关的裂解规律。     

N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸合成方法的改进

对文献报道和工业制备N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸的方法进行了改进,以叔戊醇钠代替NaH和Na／NH3作为碱处理N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸后,再与苄溴在温和条件下反应制得了N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸,产率为53％．反应过程中不产生氢气．因此,该方法更安全,适合工业化生产．     

新型桥联双氨基脒基与环合环己二胺的合成

以1,2-二胺基环己烷为母体,将其与三甲基氯硅烷反应后的产物(1R,2R)-(-)-1,2-(NHSiMe3)2C6H102单锂化后与二甲基二氯硅烷经一步反应合成了一种新型的有机化合物Me2Si[(1R,2R)-(-)-1,2-(NSiMe3)2C6H10]4,并通过1H NMR、13C NMR和MS等进行了表征,化合物2双锂化后与二甲氨基腈在正己烷中反应得到晶形化合物(1R,2R)-(-)-1-Li[NC(NMe2)N(SiMe3)]-2-Li[NC(NMe2)NC(NMe2)N(SiMe3)]-C6H106,结果表明化合物4是一种新型的环状化合物,化合物6是一种特殊的桥联双氨基脒基化合物,并对它们的形成机理进行了研究.