双光道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定污水中的砷和汞

目的：为了建立一种同时快速测定污水中砷,汞的方法以提高工作效率。方法：采用湿法消解一氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定污水中的砷,汞,并用于实际样品的测定。结果：砷在0～40ng／mL的范周内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.09ng／mL,相对标准偏差4.2％（n=11）,回收率为92.9％～101.9％;0～4ng／mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.0078ng／mL,相对标准偏差1.9％（n=11）回收率90.8％～101.4％。结论：方法吴有简便,快速,准确的优点,应用于污水中砷,汞的检测,结果能满足要求。。     

胭脂红酸ELISA检测试剂盒的制备及应用

为了快速高效检测肉类食品中胭脂红酸含量,制备了胭脂红酸ELISA检测试剂盒,检测了市售肉类样品中胭脂红酸含量,并通过高效液相色谱法进行了验证。结果显示试剂盒的检测限为1 ng/mL,线性范围7. 8～1 150 ng/mL,灵敏度IC50值为95. 2 ng/mL;该试剂盒中的检测抗体对胭脂红的交叉反应率为108. 7%,但与其他4种色素添加剂均未见交叉反应。检测市售肉类样品的批内回收率在79. 1%～103. 1%之间,批间回收率在81. 6%～98. 8%之间;批内、批间试验的相对标准偏差基本小于10%,且与HPLC方法具有良好的一致性(R2=0. 927),说明该试剂盒具有灵敏、准确、简便、快速的特点,为胭脂红酸免疫学快速检测方法的建立提供了技术基础。     

表皮生长因子间接竞争酶联免疫吸附测定法的建立

目的：建立一种可应用于临床的快速定量测定表皮生长因子含量的酶联免疫吸附测定法(ELISA)。方法：以重组人表皮生长因子(ECF)为包被抗原和竞争抗原，两与一定量的ECF。抗血清反应，建立检测EGF的间接竞争ELISA方法。结果：理想的包被抗原质量浓度为1μg/mL，ECF抗血清的工作浓度为1：10000，酶标二抗工作浓度为1：3000，可测最适范围为0．5～16ng／mL，最小检测量为0．5ng/mL，批内和批间变异系数分别为6．21％和7．42％。得到回归方程y=-13．65ln(x) 81．554，相关系数R^2=0．997。结论：建立了快速定量检测ECF的间接竞争ELISA方法。     

盐酸洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量测定研究

目的：建立测定洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量的方法。方法：使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250min×4．6mm,5μm）,检测波长287nm,0．020mol／L磷酸溶液（以三乙胺调节pH至3．3）-乙腈（75：25）为流动相,柱温25．0℃,流速：0,9mL／min．。结果：在20.0μg／mL-120．0μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为93．66％,RSD为0．84％（n=6）。结论：该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可为盐酸洛美沙星软膏的质量控制提供依据。     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

毛细管电泳法快速测定洛美沙星

采用毛细管电泳高频电导法检测了洛美沙星.探讨了背景电解质溶液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响.选择6.0 mmol/L乳酸- φ =5.0%乙醇为电泳介质,分离电压26.0 kV,在2.5 min内可实现洛美沙星的分离检测.在优化条件下,洛美沙星的线性范围为5.0～120.0 μg/mL,检出限达1.0 μg/mL.在该条件下,胶囊中的辅料不干扰测定,可成功测定胶囊中的洛美沙星,方法快速、简便,样品回收率98.2%～101%.     

KMnO4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系．在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0．005～1．000μg／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1．0ng/mL．对浓度为0．1μg／nL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD：0．76％．将本方法用于红葡萄酒中自藜芦醇的测定并做同收率实验,回收率为81％～116％．同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨．     

GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量

建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件.结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10～1 000 ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上;重现性良好,其RSD小于5％;回收率可达86％～99％;其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求.     

利用原子荧光光谱法测定食品中的砷

利用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG—AFS），对食品及其工业原料中的砷进行了检测。通过实验证实，该方法简单、快速、准确可靠，砷的变异系数分别为：3．3％～4．8％；检出限为：0．27ng／mL；经多次分析国家级标准样品，其平均值与标准值的接近程度是令人满意的。     

酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量

建立酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量方法,并进行了方法学验证,标准曲线为y=-0.4004x+0.5217,R2=0.9995,检测范围0.1ng/mL—2ng/ml,平均加样回收率为95.2%,结果表明该方法快速、准确、可靠。运用该方法对10批20个样品进行了微囊藻毒素含量检测,结果表明雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量远远低于食品限量要求,可以安全食用。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

AOZ化学发光酶联免疫检测试剂盒的研制

以呋喃唑酮代谢物(AOZ)和卵清蛋白(OVA)偶联物为包被抗原,与AOZ样品或标准品竞争呋喃唑酮多克隆抗体,加入辣根过氧化物酶(HRP)标记羊抗兔抗体(IgG),研制AOZ的化学发光酶联免疫检测试剂盒。以鲁米诺-过氧化氢为发光底物进行化学发光酶联免疫检测。结果表明:试剂盒分析灵敏度为0.005μg/L,比传统的ELISA试剂盒高出一个数量级,拥有更低的检测限,批内变异系数为2.1%～7.9%,批间变异系数为5.2%～9.5%,批内回收率为93%～113%,批间回收率为94%～110%。与呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)及呋喃妥因代谢物(AHD)之间无明显交叉反应。此试剂盒可用于水产品中AOZ的检测。     

氟喹诺酮类药物与蛋白质相互作用的研究

运用荧光淬灭机理研究了氟喹诺酮类药物洛美沙星，氧氟沙星，衣诺沙星与3种蛋白质(牛血清蛋白，免疫球蛋白，胰蛋白酶)之间的相互作用，计算了两者之间的结合常数和结合位点数，根据实验当中所得的热力学参数确定了它们之间的作用类型，氟喹诺酮类药物的含量与其荧光强度呈现良好的线性关系，在此实验条件下测定了胶囊及人工合成样中洛美沙星和衣诺沙星的含量，其浓度范围分别为0．018～0．878和0．030～3．171μg／mL。     

新型高威力含铝硝铵炸药的研究

该文以一种含有大量微气泡、自身敏化的膨化硝酸铵为氧化剂,以木粉、燃料油和铝粉为还原剂,制成新型高威力含铝硝铵炸药,通过建构含C、H、O、N、Al元素工业炸药炸药方设计最优化的数学模型,计算得到含铝硝铵炸药的较佳配方为硝酸铵85.5%-89.5%、木粉3.5%-4.5%、复合油相2.0%-3.0%、铝粉5.0%-7.0%,该炸药的爆炸性能为：装药密度0.91-95g/cm^3,爆速3600-3800m/s,列爆距离12-14cm,猛度16-17mm,作功能力370-390mL,文中还讨论了含铝硝铵炸药中铝粉含量与爆炸性能的关系,结果显示当铝粉含量为6.5%-7.0%,炸药作功能力达到最大值。     

食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

克拉霉素中4种相关物的HPLC检测

建立了一种高效液相色谱法等度分析克拉霉素及其4种相关物J、M、N和K的检测方法,并对其进行了方法学验证.采用Purospher STAR LP RP-18e型色谱柱,用0.067 mol/L KH₂PO₄溶液（pH4.0）/乙腈=60/40作为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,在205 nm进行检测,对克拉霉素及其4种相关物进行等度洗脱,获得了较好的分离度,均大于1.2.该方法在各相关物20~240μg/mL的浓度范围内线性良好（R>0.999）.平均回收率为87.80%~121.17%.本方法简便、高效,能够同时检测克拉霉素中的J、M、N和K几种相关物.      

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铝铍铬钼钒锆

用微波等离子体炬原子发射光谱法对Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ进行了测定，样品用超声雾化法引入。考察了实验条件的影响，建立了测定的最佳条件，测定Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ的检出限分别为５．３ｎｇ／ｍＬ，０．４７ｎｇ／ｍＬ，６．０ｎｇ／ｍＬ，３．６ｎｇ／ｍＬ，５．３ｎｇ／ｍＬ和６０ｎｇ／ｍＬ，线性范围为２～４个数量级，考察了一些共存物对测定的影响。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪甘草和广藿香中的铅

用硝酸-高氯酸混合酸（4∶1）消化黄芪、甘草和广藿香,用石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪、甘草和广藿香中的铅.在选定实验条件下,线性范围为0 ng/mL～20 ng/mL检出限为0.113 ng/mL,回收率为98.2%～100.9%,相对标准偏差为0.2%.