用电感耦合等离子体质谱法测定稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，讨论了内标对基本效应的补偿作用，对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ga,In,I,Cs和T1是稀土纯度分析中合适的内标元素，内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

石墨炉原子吸收测定铅时锂、钠、钙、镁的化学干扰

研究石墨炉原子吸收测定铅时，锂、钠、钙、镁基体对不同浓度铅的化学干扰，实验表明。锂、钙、镁对铅的干扰是与地度有关的化学干扰，钠对铅的干扰是与浓度无关的化学干扰；用１％硝酸和０．４％磷酸铵为基体改进剂可有效地克服各种干扰。     

光电光谱法测定镍基合金中的镧和铈

介绍镍基合金中稀土元素镧和铈的光电光谱测定方法。运用美国贝尔德SPECTROVAC 2000(DV5,HR—400火花光源)型光电光谱仪,以镍元素为内标,通过对谱线进行干扰校正和基体校正,所得分析结果基本与标准值一致,相对标准偏差均小于10％。     

煤样致密度对LIBS测量的影响

选用不同产地的3种代表性煤样为对象,采用粉状煤样和不同压力下制备成的片状煤样进行实验,以分析煤样致密度的影响.得出了粉状煤样和片状煤样在200～850 nm波段内的光谱图,定性分析了 C,H,O,N,Al,Fe,Ca,Mg,Si,Ti,Na和K等元素.对强度大、干扰小的C,Al,Ca,Mg,Si和Ti元素的谱线进行分析,通过谱线强度及其相对标准偏差、谱线强度比及其相对标准偏差来比较煤样致密度对定标曲线法和内标法测量的影响.实验结果表明:致密度对定标曲线法定量分析的影响较大,而对内标法定量分析的影响较小.     

用LIBS方法测量铝合金中的合金元素

将高能激光脉冲聚焦在合金样品表面形成样品的高温等离子体,用光栅光谱仪与增强型电感耦合装置(ICCD)分析等离子体的发射谱线来测定合金中的元素种类与浓度.实验以系列标准铝合金的光谱来标定Fe,Si,Cu的定量分析标准曲线,分析了铝合金中主要元素的测量精度与探测限.研究表明,该方法在合金元素质量分数大于0.01%时,测量相对误差在5%之内;在合金元素质量分数低于0.01%时,测量绝对误差在0.001%之内,对3种合金元素的检出限可达6×10-5~10×10-5左右,且采用基体元素作为内标可进一步提高分析精度.     

ICP AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究， 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法， 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法， 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证， 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%， 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

基于LIBS技术的钢水成分定量分析的优化

应用激光诱导击穿光谱技术测量钢水的成分，用内标法对钢水中的Mn进行定量分析。为了使定量分析的结果更精确，定量分析时分析线和内标线最好均为原子线或离子线对。依据谱线的选取原则，选取基体元素 FeI432．5和 FeII495．5作为内标元素的谱线，选取M nI4033．．和M nII4381．作为分析元素的谱线。在建立定标曲线时，分别将原子线与离子线配成线对，原子线与原子线配成线对，离子线与离子线配成线对建立相应的定标曲线，从定量分析的结果得知相对误差从前者的10．1％～12．5％，降低到后来的02．9％～07．7％。结果证明，该谱线选取方法使定量分析的结果得到了优化。     

ICP-AES摄谱法无基体匹配定量测定高纯氧化铽的方法研究

应用ICP-AES摄谱法考察了稀土铽对其它共存稀土杂质元素的干扰效应，并采用光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了铽基体效应．准确测定了3种不同铽基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化铽ICP-AES无基体匹配定量分析方法，合成样品回收率多数为90％～110％之间，RSD值小于6％，稀土元素检出限随铽基体浓度的增加呈上升趋势．该方法可用于纯度低于99．98％氧化铽样品的分析．     

原子吸收法快速测定铝合金中的微量元素

介绍了火焰原子吸收法同时测定铝合金中低含量的铁、镁、锌、锰、铜等元素的方法,利用模拟标准溶液作工作曲线,将一定含量的铁、镁、锌、锰、铜标准样品溶液同时加入到铝为基体的溶液中,制成一系列标准溶液.由于基体铝对共存元素产生不同程度的干扰,可加入氟化物掩蔽铝.通过干扰试验,以及与比色分析结果相比较,证明该法准确可靠,测定快速,基体干扰小,标准回收率为95%~105%.     

高纯氧化镧ICP-AES摄谱法无基体匹配定量分析方法研究

考察了观测高度为12.5mm时，镧基体对其他共存稀土杂质元素测定的干扰效应，同时采用本研究室提出的光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了镧基体效应，准确测定了3种不同镧基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化镧ICP-AES无基体匹配定量分析方法，样品回收率多为90％～110％，RSD％＜6%，该方法可用于纯度低于99．98％氧化镧样品的分析．     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法. 在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析. 采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰. 该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.000 1~0.032 1 mg/L,重复性和精密度的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在82.9%~105.7%. 采用该方法对3批注射用氟氯西林钠进行检测,样品中元素杂质的含量符合ICH-Q3D与USP通则 < 232>的规定. 该方法的灵敏度和重复性好、准确度高、分析速度快,为注射用氟氯西林钠产品的质量控制提供了技术参考.     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果， 选用低压密闭消解法制备样品， 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li，Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析， 选择合适同位素， 并确定¹⁵¹Eu，¹⁵⁷Gd，¹⁵⁹Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明，  20 μg/L的铑（Rh）标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移， 方法检出限为0.001~0.113 μg/g， 相对标准偏差（RSD， n=7）为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证， 该方法可靠， 适合钼矿中伴生Li，Ga和稀土元素的测定.     

Reappraisement and refinement of zircon U-Pb isotope and trace element analyses by LA-ICP-MS

A protocol was established for simultaneous measurements of zircon U-Pb ages and trace elements by LA-ICP-MS at spot sizes of 16 32 μm.This was accomplished by introducing N 2 into ICP to increase the sensitivity.The obtained U-Pb ages for zircon standards GJ-1,TEMORA and SK10-2 are consistent with the preferred values within about 1% uncertainty (2σ) by simple external calibration against zircon standard 91500.Different data reduction softwares could yield different uncertainties for calculation of U-Pb ag...     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

高纯Sc2O3中杂质稀土元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

本文提出了用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯Ｓｃ２Ｏ３中的杂质稀土元素的方法，文章讨论了光谱干扰的基体干扰，报道了一些灵敏线的谱图，拟定出适合工厂日常分析的标准加入分析方法，获得了较好的分析结果。