胶束增敏荧光法测定氟比洛芬的含量

研究了氟比洛芬在不同胶束体系中的荧光特性,发现在酸性介质中十二烷基硫酸钠(SDS) 对氟比洛芬的荧光有较强的增敏作用.据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定氟比洛芬的新方法.其线性范围为 2.0×10-8～2.5×10-6 mol·L-1,合成样的平均回收率为99.2%～100.4%,相对标准偏差为1.8%.     

多西环素-β-环糊精超分子体系荧光特性研究与应用

建立了用荧光光谱研究多西环素与β-环糊精形成包合物的荧光光谱特性的方法.对多西环素与β-环糊精形成包合物的条件、作用机理进行了研究,探讨了可能的包合方式,测定了包合物的包合常数.实验结果表明:pH10.90的NH3-NH4Cl介质中β-环糊精与多西环素能包合生成1:1的包合物,可显著增强多西环素的荧光强度,据此建立了测定药物制剂中多西环素的新方法.多西环素浓度在4.7×10-7mol·L-1～9.4×10-6mol·L-1范围内,与体系荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9943,检测限为1.1×10-7mol·L-1,对药物制剂中多西环素的含量进行了测定,测定结果与标示量吻合,回收率在98.5%～100.3%之间.     

β-环糊精荧光增敏的间苯二酚荧光分析法

利用β-环糊精对间苯二酚的包络作用,增敏间苯二酚的荧光强度,提出一种测定环境中间苯二酚的荧光检测新技术.考察各种因素对实验的影响,结果表明,β-环糊精对间苯二酚的荧光增敏作用在碱性环境下的效果比在酸性环境下的效果要好;NaOH、乙醇对β-环糊精增敏间苯二酚的荧光反应有很大的促进作用.实验最佳条件:β-环糊精浓度为0.01 mol·L-1,NaOH质量浓度为0.3 g·L-1,乙醇体积分数为1.4%.该方法测定间苯二酚简便、选择性好,且间苯二酚的浓度在0.091～0.909 mmol·L-1范围内,和荧光强度有良好的线性关系,检测下限为27.3 μmol·L-1.     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性及分析方法

研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)胶束对依诺沙星的荧光有显著的增敏作用,据此建立了直接测定人体尿样中依诺沙星的荧光分光光度法.用于样品分析,当依诺沙星浓度在2.0×10-7-4.0×10-6mol/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线型关系,检出限为1.4×10-8mol/L,回收率为96-103％.     

胶束增敏荧光法测定面膜中的荧光增白剂

建立简单、灵敏、快速的胶束增敏荧光法,对面膜中的荧光增白剂VBL进行定量检测.对检测条件进行选择,确定了最佳的检测条件:Ex=345nm、Em=430nm、Slit=5nm,5nm;根据荧光增白剂的光学性质、结合表面活性剂胶束增敏原理,对影响体系荧光强度的因素(增敏试剂种类、增敏剂浓度、温度等)进行了考察,确定的最佳增敏试剂为9.20×10-4 mol/L的CTAB(即为临界胶束浓度),最佳实验条件为34℃;利用单因素分析结合正交设计对样品预处理条件(提取剂的种类、浓度、料液比,提取时间、温度等)进行了筛选,确定了荧光增白剂的最佳提取工艺:提取溶剂为体积分数90%乙醇,料液比1∶75(g∶mL),提取时间30min,提取温度34℃.在最佳实验条件下,VBL+CTAB体系,在5.00×10-7~1.20×10-4 g/L内线性关系良好(r=0.995 8),检出限为1.91×10-7 g/L,平均回收率为101.64%~120.60%,相对标准偏差为1.41%~8.92%.本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于面膜中荧光增白剂的定量检测,为中国相关监管机构对市场面膜的质量监测提供科学依据,对维护消费者身体健康有重要意义.     

β-环糊精对9,10-蒽醌的荧光增敏效应研究

研究β-环糊精和9,10-蒽醌在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱.研究发现,在水相中,β-环糊精和9,10-蒽醌形成了1∶1的超分子体系,包合常数为1.35×102,与单体分子相比,空腔内9,10-蒽醌分子的荧光强度大大提高.在中性水溶液中,β-环糊精的浓度范围为4×10-4~3.2×10-3mol/L,9,10-蒽醌的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强.客体分子的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应大大降低.其中在pH=4.12的溶液中,客体分子9,10-蒽醌在β-环糊精空腔的荧光强度最大.9,10-蒽醌在4.99~66.56ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=7.82C(ng/mL)+218.6,相关系数为0.998 5.利用荧光增强效应,得到该超分子体系对9,10-蒽醌的检测限为0.04ng/mL,该数量级是已经报道检测限(0.2μg/mL)的万分之一.     

β-环糊精对多菌灵的荧光增敏效应研究

研究了β-环糊精和多菌灵在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到了不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱。研究发现,在水相中,β-环糊精和多菌灵形成了1:1的超分子体系,包合常数为3.2×10²,与单体分子相比,空腔内多菌灵的荧光强度大大提高。β-环糊精的浓度为8×10^-4~5.6*10^-3 mol·L^-1时,空腔内多菌灵的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强。多菌灵的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应较为平缓。在pH=7.6的溶液中,多菌灵在β-环糊精空腔内的荧光强度达到最大。多菌灵在质量浓度为0.46~6.16 ng·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=5.37C( ng·mL^-1)+148.54,相关系数为0.999 3。利用荧光增强效应,得到该超分子体系对多菌灵的检测限为60 pg·mL^-1,是已经报道检测限(4.78 ng·mL^-1)的百分之一。     

胶束增敏荧光光度法测定血清中喹诺酮类药物

研究喹诺酮类药物如奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星在胶束体系中的荧光性质,实验结果表明十二烷基磺酸钠对其荧光具有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光分光光度法测定喹诺酮类药物的新方法.在最佳实验测定条件下,奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星的荧光强度与其体积质量分别在1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-3)～0.50 mg·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检出限分别为3.0,3.0,0.50 μg·L~(-1).该方法用于测定血清样品中喹诺酮类药物的含量,获得满意的实验结果.     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈(Ⅳ)体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈(Ⅲ)离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏.据此建立了一种间接测定痕量铈(Ⅳ)离子的新方法.利用该方法铈(Ⅳ)离子浓度在1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L.此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

尼泊金丙酯与β-环糊精包结物溶液的光谱研究

采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究β-CD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果表明:室温下加入β-CD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g.L-1增至0.81 g.L-1;稀溶液中,随着β-CD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增强;稀溶液中,β-CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为1∶1的包结物,包结常数Ka为7.7×102L.mol-1;而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2∶1,在水中的溶解度约为0.43 g.L-1,略大于尼泊金丙酯在水中的溶解度.     

以 β -环糊精修饰碳糊电极测定槲皮素

用β-环糊精（β-CD）制成修饰碳糊电极,循环伏安法研究槲皮素在 β-CD 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果显示：当以 pH =5 的磷酸缓冲溶液（PBS）为底液,扫描速率为 80 mV/s 时,槲皮素在 β-CD 修饰电极上的电化学信号最大,当槲皮素浓度在 5. 0 ×10 7~ 1. 0 ×10 4mol. L 1范围内,槲皮素峰电流与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为 Ip（μA）=7. 809 + 2. 848 ×105c（mol. L 1）,相关系数为0.999 6,检出限为 6. 3 ×10 8mol. L 1。     

刚果红与β-环糊精及其衍生物的包合物与DNA的作用研究

用荧光光谱法、紫外-可见分光光度法在生理条件下（pH-7．41）研究了β-环糊精（β-CD）、6-去氧-（N-胺乙基）环糊精（CR—β—CDen）分别与刚果红（CR）的包合作用;研究了CR,（CR—β—CD）和（CR—p—CDen）超分子体系与小牛胸腺DNA的相互作用。紫外滴定实验结果表明：（1）β-环糊精和6-去氧-（N-胺乙基）环糊精都与客体分子刚果红发生超分子作用;（2）CR,CR—pCD,CR-β-CDen与小牛胸腺DNA作用的结合常数Kb值分别为4．1×10^4L／mol,1．36×10^5L／mol,2．33×10^5L／mol,表明超分子体系CR-β-CDen与DNA的相互作用最强。荧光实验结果表明三种化合物CR,CR—β—CD,CR-β-CDen的荧光强度随着CT—DNA的增加而增大,其中环糊精衍生物CR—β—CDen荧光增强效果是最好的。     

对乙酰氨基酚／β-环糊精包合物的电化学与荧光光谱学研究

用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)研究对乙酰氨基酚(p-acetaminophen,p-ACOP)与β环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的电化学行为,并用电位法和电流法测定了包合物的包合比和包合常数.结果表明,p-ACOP与β-CD形成1∶1型包合物,包合常数Kb=1.67×...     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器的制备及其在奥硝唑测定中的应用

利用紫外光聚合技术共价固定指示剂染料制备了一种新型荧光传感器．将溴丙烯和1-氨基-4-羟基蒽醌反应合成具有末端双键的荧光指示剂染料1-氨基-4-烯丙氧基葸醌,在紫外光照射下与甲基丙烯酸β-羟丙酯、1,2-环己二醇二丙烯酸酯在表面被修饰的石英玻片上进行共聚合,制得一种共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器．传感器在使用过程中无染料渗漏现象,在9．0× 10^-6-1．0×10^-3mol／L范围内对奥硝唑有线性响应,检测下限为8×10^-6mol／L,回收率为96．7％-103．9％．用此传感器测定奥硝唑简便可行,响应迅速,响应时间在2min之内．     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究

采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。