高膨胀体积无硫可膨胀石墨的制备与表征

以天然鳞片石墨为原料,高氯酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法优化出最佳工艺条件为C∶KMnO_4∶HClO_4(g∶g∶m L)=1∶0.4∶7,反应温度为30℃,反应时间为70 min,在此条件下制备得到的可膨胀石墨的膨胀体积达390 m L/g。相关影响因素的大小依次为反应温度、高锰酸钾用量、反应时间、高氯酸用量。对制备样品进行SEM表征可知,可膨胀石墨的层间距明显大于天然鳞片石墨的层间距,膨胀石墨具有蠕虫状结构,表面具有很多孔隙,以大、中孔为主。FTIR测试表明,高氯酸插入到了石墨层间。     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

膨胀石墨制备石墨烯的可行性研究

本文以鳞片石墨为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备膨胀石墨,再采用超声剥离法制备出少层数石墨烯片;并对制备膨胀石墨时的相关影响因素及插层机理作了初步探讨。结果表明：对不同工艺条件下制备的膨胀石墨,其层间距变化非常微小,但是其衍射强度却有明显下降;不管是细鳞片石墨还是大鳞片石墨制备成膨胀石墨,再次进行酸化处理后,加入插层剂后经过超声剥离就可以得到少层数的片状石墨烯。膨胀石墨制备石墨烯,不失为一种能高效、可行地方法。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

电化学法制备无硫可膨胀石墨的实验研究

以75μm天然鳞片石墨为原料、HClO4-CH3COOH混合酸为电解液,采用电化学法制备可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌、结构进行SEM和XRD表征,以及含硫量测定。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与电解液(m L)配比1∶7,HClO4(m L)与CH3COOH(m L)体积比4∶1,电流密度0.06 A/cm2,反应温度20℃,反应时间60 min,电解液质量分数70%。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为150 m L/g。该研究为无硫可膨胀石墨的制备提供了一种途径。     

室温下氧化石墨的制备工艺

在改进的Hummers法的基础上,提出室温制备氧化石墨(GO)的方法,制备一系列氧化石墨.考察磷酸和硫酸的体积比、反应时间及石墨尺寸对氧化石墨氧化程度的影响.采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和能谱仪对产物进行表征.研究结果表明:当石墨与氧化剂高锰酸钾的质量比为1∶6,磷酸和硫酸的体积比为6∶4时,在低温处理30 min,中温处理2 h,常温处理7 d的条件下,制得的氧化石墨的氧化程度最高;所提方法的制备工艺操作简单、安全且能耗低.     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

还原氧化石墨烯/Co_3O_4复合物的制备

为改善Co3O4的电化学性能,以180μm鳞片石墨为原料制备膨胀石墨,再以改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后以水热沉淀法制备还原氧化石墨烯/CoCO3前驱体,最后煅烧生成还原氧化石墨烯/Co3O4复合物(RGO/Co3O4)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对所得产物进行分析表征。结果表明,得到的RGO/Co3O4复合物与纯相Co3O4相比呈现纺锤体颗粒状,粒径较小且均匀分布,基本无团聚。该研究通过引入还原氧化石墨烯得到了具有较好形貌结构的RGO/Co3O4复合物。     

大粒径氧化石墨及石墨烯的制备与表征

以0.10、0.15、0.18、0.30 mm 4种不同粒径的石墨为原料,采用密闭氧化、氨-水合胼还原法,经过2个控温阶段制备了10~20 μm大粒径氧化石墨(GO)与石墨烯,并通过正交实验、单因素实验优化了制备条件. 测定了GO与石墨烯的傅里叶红外光谱、拉曼光谱及热稳定性.用扫描电镜、X线衍射光谱、原子力显微镜测试了产品的结构与石墨烯片层厚度. 实验结果表明:石墨粒径越小,片层剥离程度越高, GO的产率、热稳定性也均有提高. 石墨烯在800 ℃下残炭率高于80%,剥离层厚度约为1 nm. 本实验研究为制备大粒径GO与石墨烯提供了一种可行的实验方法.     

PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料

纳米结构过渡金属氧化物与石墨烯的复合材料,已被证明是高可逆比容量和优异循环稳定性的新型锂离子电池负极材料之一,其制备工艺尤为重要。以九水硝酸铁、氧化石墨为原料,采用PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料,探讨水热反应温度、反应时间条件对Fe_2O_3结构的影响,利用XRD和TEM对样品结构及形貌进行表征。结果表明:水热反应的最佳条件是温度为160℃、时间为12 h,制备得到Fe_2O_3粒径大小约为34砌,结晶度高,且均匀地分散在石墨烯表面。     

改进的低温Hummers法制备氧化石墨

利用重力沉降的原理研究了一种较低温度条件下安全有效的Hummers法制备氧化石墨.通过探究低中高温时间、高温温度和高锰酸钾剂量比等5个因素对石墨氧化程度的影响,采用新的除杂方法,最终得到较为简单合理的新Hummers法.实验证明,实验温度在45 ℃时就可制备出氧化比例较好的产物.     

氧化石墨烯制备及其结构表征

本文以不同类型的石墨为原料,采用密闭氧化法制备了氧化石墨,并通过超声剥离得到氧化石墨烯,利用氨肼还原法将氧化石墨烯还原得到石墨烯。讨论了不同类型石墨原料对所制备氧化石墨烯微观形貌的影响,并且利用高分辨率扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对所制备的氧化石墨烯和石墨烯进行了结构表征,结果表明,在以不同类型石墨为原料所制备的氧化石墨烯中,50目天然鳞片制备的氧化石墨烯的微观形貌最好,呈波浪褶皱状。     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

过氧乙酸预氧化插层膨胀法制备膨胀石墨及对其导电性能的影响

本文以过氧乙酸为预氧化剂、浓硫酸为插层剂,采用化学氧化法制备了不同氧化程度的石墨层间化合物,并对其进行微波膨胀获得膨胀石墨. 本文采用SEM、XRD和FT-IR对石墨层间化合物和膨胀石墨的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,研究预氧化时间对膨胀石墨膨胀容积及导电性能的影响. 结果表明,当预氧化时间为20 min时插层膨胀最好,获得的膨胀石墨膨胀容积达到275 mL/g,此时所制备的柔性石墨箔电导率达到2000 S/m,表现出极好的导电性能. 本工作为绿色制备具有高膨胀容积的膨胀石墨提供了思路.     

石墨烯的制备及其作为锂离子电池负极的性能

为更好地研究石墨烯作为锂离子电池负极的性能,采用改进的Hummers方法,以天然鳞片石墨为原料,设计正交实验。通过改变插层剂的组成、氧化剂的比例、氧化反应时间、温度等反应参数来优化石墨烯的制备工艺,并通过XRD、FTIR、Raman和电池充放电测试等方法对产物的组成、结构和电化学性能进行表征。结果表明：石墨经氧化后形成了含有C=0、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;Raman光谱中rGO的积分强度比（ID／IC）比GO明显降低;在74．4mA／g约为0．1C的电流密度下进行电池充放电,rGO负极的首次放电容量为700mAh／g,30次循环电池放电性能稳定,可逆容量为350mAh／g。     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。