膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

氧化石墨烯-铁基复合材料的制备及热稳定性能研究

采用改进的hummers法制备氧化石墨,通过超声震荡剥离成单层的氧化石墨烯.以制备的氧化石墨烯作为原料,水热法合成四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料.利用SEM,XRD,Raman对此复合材料物相结构及形貌进行表征,并对样品进行热重-差热分析,获得较优的热稳定性能,从而更好地应用于阻燃领域.     

氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备及其力学性能研究

以天然石墨为原料，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并对其进行X-射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征。之后利用一种新型的有机溶剂三缩水甘油基对氨基苯酚（TGPAP）作为相转移剂和表面活性剂，将氧化石墨烯（GO）从水溶液转移到环氧树脂基体中，去除水分，加入固化剂进而得到混合液，最后利用浇铸法得到复合材料。通过万能测试拉力机对复合材料的拉伸性能和弯曲性能进行测试，结果表明氧化石墨烯的加入能够有效增强复合材料的力学性能：在添加0.1%（质量分数）的氧化石墨烯时，复合材料拉伸强度达到最大值77.29 MPa，与不添加氧化石墨烯相比提高了26.60%；在添加1.0%的氧化石墨烯时，拉伸模量达到最大值2 451.99 MPa，与纯环氧树脂相比提高了21.69%。     

化学法制备石墨烯对环氧树脂导电性能的影响

通过化学氧化热解膨胀还原法制备了石墨烯,并对石墨烯的化学结构及微观形貌进行表征.将自制的石墨烯以及商业级的碳纳米管、富勒烯、石墨分别作为纳米导电填料加入到环氧树脂中,考察不同碳纳米材料对环氧树脂导电性能的影响.结果表明:所制备的石墨烯是不同于氧化石墨烯和热解膨胀石墨薄层的单层或少数层的二维材料;当石墨烯体积分数为0.25%时,复合材料的电导率发生渗流突变,而当体积分数增大到0.50%时,其电导率为2.02×10-7 S·m-1,导电性能得到显著增强.     

水热法制备氟化石墨烯

以石墨为原料,由Hummers法的改进方法制备氧化石墨烯,再采用水热法对氧化石墨烯进行氟化,获得氟化石墨烯。利用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)对其结构和微观形貌进行表征。FTIR和Raman结果表明氟化产物的化学结构中存在C-F键,且D峰(1350 cm-1处)和G峰(1580 cm-1处)所对应的强度比ID/IG在氟化后明显变大,即氟化造成碳结构缺陷,规整性下降。AFM显示氟化石墨烯具有纳米层状结构,厚度约为4 nm。该法成本较低,工艺简单,易于控制,对设备要求不高,有望实现氟化石墨烯的大规模制备。     

单层氧化石墨烯的快速制备及表征

通过Hummers法制备氧化石墨,经过超声波细胞粉碎机分散,制备了稳定的氧化石墨烯悬浮液.采用红外光谱和原子力显微镜等手段对样品进行光谱和形貌分析.结果表明:石墨被氧化成含有C=O、—COOH、C—OH和C—O—C的氧化石墨,经较短时间的超声波细胞粉碎机分散,能够形成高浓度、稳定的氧化石墨烯悬浮液,而且在较高功率下可形成雪花状氧化石墨烯,为其功能化研究提供了基础.     

水热法制备硫化镉-氧化石墨烯复合物及其电化学性能研究

采用Hummers法以鳞片状石墨粉为原料制备了还原氧化石墨烯,并用水热法使其与硫化镉复合,制得还原氧化石墨烯与纳米硫化镉的复合物.采用X-射线衍射、扫描电镜、能量弥散X射线谱、傅里叶变换红外光谱等多种现代测试方法对还原氧化石墨烯、还原氧化石墨烯与纳米硫化镉复合物的结构和形貌进行了表征,并使用电化学工作站测试其电化学性能.     

MnO2/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

我们以KMnO₄和石墨烯为原料,通过微波法、水热法和乙醇还原法制备了MnO₂/石墨烯复合材料,利用高分辨扫描电子显微镜（SEM）对样品的微观形貌进行了表征分析,并将所得复合材料制备成电极片,组装成超级电容器,采用恒电流充放电（GCD）、循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）在两电极体系下对电极材料进行电化学性能测试。实验结果表明,乙醇还原法所制得复合材料的微观形貌最好,其质量比电容最大可达180.54 F/g。     

还原氧化石墨烯/Co_3O_4复合物的制备

为改善Co3O4的电化学性能,以180μm鳞片石墨为原料制备膨胀石墨,再以改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后以水热沉淀法制备还原氧化石墨烯/CoCO3前驱体,最后煅烧生成还原氧化石墨烯/Co3O4复合物(RGO/Co3O4)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对所得产物进行分析表征。结果表明,得到的RGO/Co3O4复合物与纯相Co3O4相比呈现纺锤体颗粒状,粒径较小且均匀分布,基本无团聚。该研究通过引入还原氧化石墨烯得到了具有较好形貌结构的RGO/Co3O4复合物。     

PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料

纳米结构过渡金属氧化物与石墨烯的复合材料,已被证明是高可逆比容量和优异循环稳定性的新型锂离子电池负极材料之一,其制备工艺尤为重要。以九水硝酸铁、氧化石墨为原料,采用PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料,探讨水热反应温度、反应时间条件对Fe_2O_3结构的影响,利用XRD和TEM对样品结构及形貌进行表征。结果表明:水热反应的最佳条件是温度为160℃、时间为12 h,制备得到Fe_2O_3粒径大小约为34砌,结晶度高,且均匀地分散在石墨烯表面。     

石墨烯的制备及其作为锂离子电池负极的性能

为更好地研究石墨烯作为锂离子电池负极的性能,采用改进的Hummers方法,以天然鳞片石墨为原料,设计正交实验。通过改变插层剂的组成、氧化剂的比例、氧化反应时间、温度等反应参数来优化石墨烯的制备工艺,并通过XRD、FTIR、Raman和电池充放电测试等方法对产物的组成、结构和电化学性能进行表征。结果表明：石墨经氧化后形成了含有C=0、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;Raman光谱中rGO的积分强度比（ID／IC）比GO明显降低;在74．4mA／g约为0．1C的电流密度下进行电池充放电,rGO负极的首次放电容量为700mAh／g,30次循环电池放电性能稳定,可逆容量为350mAh／g。     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

聚氨酯／石墨烯纳米复合物的制备、力学及温度-电阻率行为研究

采用改进的hummers法,并以NaBH4还原制得还原石墨烯（RGO）．以蓖麻油（CO）和2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）为原料合成蓖麻油基聚氨酯预聚体．利用原位聚合法将聚氨酯预聚体与还原石墨烯反应（不完全还原）,制得不同石墨烯含量的聚氨酯／石墨烯纳米复合物．采用x线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、热重分析以及力学和热-电阻特性测试对复合物薄膜的结构和性能进行研究．实验结果显示聚氨酯／石墨烯复合物薄膜具有优良的热力学性能,特别是当石墨烯质量分数为1．5％时,聚氨酯／石墨烯纳米复合物出现正的电阻率-温度效应（PTC效应）．     

单层边缘功能化石墨烯的制备和表征

为探讨石墨烯的氧化过程,以浓硫酸、高锰酸钾和双氧水作为氧化剂,通过部分边缘氧化剥离石墨得到了单层边缘氧化石墨烯(SLMGO),用定量硼氢化钠还原得到了单层边缘功能化石墨烯(SLMFG).使用FT-IR、SEM、TEM、XRD和XPS等手段表征了SLMGO和SLMFG结构和形貌.结果表明:边缘功能化的单层石墨烯较深度氧化的多层石墨烯,能更好地保持层状平面结构.基于好的共轭程度,边缘功能化的石墨烯光电性能将更好.     

大粒径氧化石墨及石墨烯的制备与表征

以0.10、0.15、0.18、0.30 mm 4种不同粒径的石墨为原料,采用密闭氧化、氨-水合胼还原法,经过2个控温阶段制备了10~20 μm大粒径氧化石墨(GO)与石墨烯,并通过正交实验、单因素实验优化了制备条件. 测定了GO与石墨烯的傅里叶红外光谱、拉曼光谱及热稳定性.用扫描电镜、X线衍射光谱、原子力显微镜测试了产品的结构与石墨烯片层厚度. 实验结果表明:石墨粒径越小,片层剥离程度越高, GO的产率、热稳定性也均有提高. 石墨烯在800 ℃下残炭率高于80%,剥离层厚度约为1 nm. 本实验研究为制备大粒径GO与石墨烯提供了一种可行的实验方法.     

基于固/气反应的氧化石墨烯水热还原研究

【目的】对氧化石墨烯的水热还原过程进行系统研究。【方法】采用改进的水热装置,以乙醇为还原剂,通过固/气反应成功实现了水热条件下氧化石墨烯的还原,制备得到石墨烯。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线近边吸收谱(XANES)和热重分析(TGA)对石墨烯材料的结构和性质进行了测试,探讨水热条件下乙醇蒸汽对氧化石墨烯的还原效果。【结果】研究结果表明,水热环境下的固/气反应还原能够有效地去除氧化石墨烯上的含氧基团,石墨烯的π网格结构得到很好的恢复。还原后的石墨烯材料比氧化石墨烯具有更为优异的热稳定性。【结论】该方法低成本、高效、环保,可用于石墨烯的大规模制备。     

石墨烯纳米薄片的制备及其作为DSCs对电极的光电性能

采用氧化还原法制备出多层结构的石墨烯纳米薄片（GNs）,分析了还原阶段水浴时间对GNs晶体结构的影响,着重探讨了GNs作为染料敏化太阳电池（DSCs）对电极催化层的光电性能及阻抗特征。结果表明,还原阶段水浴反应时间为24h时制备出的GNs平均层数最薄,平均厚度只有7层,将该反应时间制备出的GNs对电极组装成DSCs后,其短路电流（JSC）及填充因子（FF）明显地比石墨和氧化石墨（GO）对电极组装成DSCs的JSC和FF要高,因此使得其转换效率达到最好,为1.17%,比石墨和氧化石墨（GO）对电极分别增加了0.175%和1.034%。阻抗分析发现,GNs对电极的串阻（Rs）明显的减小,从而使得GNs作为染料敏化太阳电池（DSCs）对电极催化层的光电性能达到最佳。