膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

膨胀石墨制备石墨烯的可行性研究

本文以鳞片石墨为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备膨胀石墨,再采用超声剥离法制备出少层数石墨烯片;并对制备膨胀石墨时的相关影响因素及插层机理作了初步探讨。结果表明：对不同工艺条件下制备的膨胀石墨,其层间距变化非常微小,但是其衍射强度却有明显下降;不管是细鳞片石墨还是大鳞片石墨制备成膨胀石墨,再次进行酸化处理后,加入插层剂后经过超声剥离就可以得到少层数的片状石墨烯。膨胀石墨制备石墨烯,不失为一种能高效、可行地方法。     

TiO2/膨胀石墨复合材料的制备及表征

为了提高膨胀石墨和TiO2在污染领域的处理能力,提出了复合材料的制备方法.以硫酸为插层剂、双氧水为氧化剂,采用化学氧化法制备膨胀石墨,高温膨化得到低硫膨胀石墨,然后采用醇热法进一步制备了TiO2/膨胀石墨复合材料.采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对样品进行表征.以汽油为样品油,研究膨胀石墨及TiO2/膨胀石墨对汽油吸附性能.结果表明：TiO2成功负载于膨胀石墨的边缘和内壁,平均粒径为100 nm,形貌为球形.膨胀石墨对汽油的最大吸附量为40 g/g,复合材料对汽油的吸附量随着TiO2含量的增加而逐步降低.     

膨胀石墨与炭黑协同补强天然橡胶复合材料的性能研究

采用强氧化法制备插层石墨(GIC),用微波辐射处理插层石墨制备膨胀石墨(EG)。结果表明,膨胀石墨表面较天然鳞片石墨粗糙,内部空隙增大,结构疏松;且表面有机官能团增多,结晶度下降。用机械共混法制备膨胀石墨/炭黑/天然橡胶复合材料,添加膨胀石墨后,填料在复合材料中分散性改善,复合材料的100%、300%定伸强度明显提升,Payne效应减弱,加工性能提升;但复合材料动态损耗因子增大,滞后效应明显。     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

低温电炉法制备膨胀石墨及其在染料废水处理中的应用

采用低温电炉法对传统高温膨胀制备膨胀石墨的方法进行优化,并对其在染料废水处理中的应用进行了研究。考察了氧化剂、插层剂和氧化次数对膨胀体积的影响,并使用SEM、XRD、FT-IR对样品进行外观形貌和结构表征。研究结果表明:使用高锰酸钾-磷酸-硝酸氧化插层体系一次氧化下并使用低温电炉法进行膨化的效果最好,制备出的膨胀石墨样品膨胀体积为390 m L/g,比表面积252 m2/g。在对活性黄模拟染料废水处理的实验中,考察了膨胀石墨用量、活性黄浓度和温度3个因素对于活性黄模拟染料废水吸附效果的影响,结果表明:对于质量浓度为250 mg/L的活性黄废水,膨胀石墨的最大吸附量可达到180 mg/g;当膨胀石墨添加量为2.0 g/L时处理效果最佳,去除率达到65%;而温度对于吸附过程影响较小。     

影响化学法制备膨胀石墨的因素

以大鳞片石墨为原料,H_2O_2为氧化剂,硫酸为插层剂,用化学法制备膨胀石墨并分析其影响因素.采用单因素试验和正交试验分析反应温度、反应时间、氧化剂用量对膨胀容积的影响.     

高膨胀体积无硫可膨胀石墨的制备与表征

以天然鳞片石墨为原料,高氯酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法优化出最佳工艺条件为C∶KMnO_4∶HClO_4(g∶g∶m L)=1∶0.4∶7,反应温度为30℃,反应时间为70 min,在此条件下制备得到的可膨胀石墨的膨胀体积达390 m L/g。相关影响因素的大小依次为反应温度、高锰酸钾用量、反应时间、高氯酸用量。对制备样品进行SEM表征可知,可膨胀石墨的层间距明显大于天然鳞片石墨的层间距,膨胀石墨具有蠕虫状结构,表面具有很多孔隙,以大、中孔为主。FTIR测试表明,高氯酸插入到了石墨层间。     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

电解氧化法制备膨胀石墨

报道了用电解氧化法制备膨胀石墨的工艺条件,着重探讨天然石墨粒度对膨胀度的影响。实验结果表明,用电解氧化的方法可在较低的硫酸浓度下制备出同样膨胀倍数的可膨胀石墨,天然石墨的粒度对膨胀度的影响是诸因素中最显著的,氧化时间、电流密度、膨胀温度等也均有一定的影响。     

约束条件下石蜡-膨胀石墨复合相变材料热膨胀实验

采用水浴加热石蜡—膨胀石墨复合相变材料热膨胀压力试验装置,测试了约束条件下纯石蜡以及膨胀石墨质量分数分别为5％和10％的石蜡—膨胀石墨复合相变材料的膨胀压力.实验表明膨胀石墨的加入明显改善了石蜡—膨胀石墨复合相变材料的导热性能,使复合相变材料中石蜡的相变提前发生.膨胀石墨质量分数为5％和10％时,相变时间范围较纯石蜡相变时间分别缩短了30％和40％.膨胀石墨质量分数为5％时,石蜡—膨胀石墨复合相变材料产生的最大膨胀压力比纯石蜡相变产生的最大膨胀压力提高了25％,最大膨胀压力可达87.3 MPa.将石蜡—膨胀石墨复合相变材料用作驱动材料是切实可行的.     

天然气吸附用活性炭-膨胀石墨复合吸附剂试制

为减弱天然气吸附（ANG）存储过程中的热效应,采取提高吸附剂热导率的技术路线,通过采用正交试验设计法,研制活性炭和膨胀石墨复合吸附剂,并由储罐吸附床典型部位在充放气过程的温度变化,校验复合材料的有效性。结果表明,活性炭比表面积为2074 m2/g时,选择活性炭与膨胀石墨质量混合比例1∶1、膨胀石墨制备时间30 s、制备温度600 ℃、成型压力9 MPa时制备复合吸附剂的热导率最大。设计容积为1385 mL的扁平形储罐,在充放气速率为15 L/min,最大充气压力为3.5 MPa条件下,吸附床填充复合吸附剂时,储罐中心温度波动将减少约12 ℃,应用活性炭-膨胀石墨复合吸附剂能减弱吸附热效应。     

吸附和氧化相结合处理工业废水的新方法

以鳞片石墨为原材料制备了膨胀体积为250mL/g的膨胀石墨,表征了膨胀石墨的形貌和结构.在探讨膨胀石墨用量、吸附时间、吸附温度对处理效率影响的基础上,建立了以膨胀石墨为吸附剂的处理煤焦油为原料生产药物中间体的化工厂废水的方法.在最佳吸附条件下,探讨了过氧化氢用量对处理效率的影响,建立了以膨胀石墨为吸附剂和过氧化氢为氧化剂的处理该类废水的吸附和氧化相结合的新方法.结果显示:当膨胀石墨用量0.10 g,吸附时间20min,吸附温度20~40℃,过氧化氢用量0.60mL时,一次性处理30mL废水的处理效率可达50.0%.