羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应

报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酮酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应.其中β-酮酯和丙二酸酯以87%~96%的高收率得到α-单氯代反应产物.     

光稳定性复合微粒子的合成与性质

用胺类硅烷偶联剂对亲水性SiO2微粒子表面进行处理,然后和1.2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇与环氧树脂的产物反应,得到具有受阻胺光稳定剂(HAIS)构造的复合微粒子.研究了该粒子的化学结构及性质;评价了粒子与环氧树脂共混后的材料性能.     

SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子的制备、表征及催化性能

利用溶胶-凝胶法合成胶体二氧化硅微球,用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其修饰从而连接上可供聚合的双键,然后采用原位聚合方法合成二氧化硅-聚丙烯酸(SiO2/PAA)核壳型复合微球,以此为模板采用化学还原法得到SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子.采用FT-IR、TGA、TEM、XRD和UV-Vis对复合粒子的形貌、结构进行表征.结果表明,银纳米粒子(粒径15～20 nm)均匀地分散在SiO2/PAA表面.催化性能研究结果表明,SiO2/PAA/Ag对4-硝基苯酚的硼氢化钠还原反应具有良好的催化性能,1 h内4-硝基苯酚的转化率达到96.4%.     

Ag-SiO_2纳米复合颗粒的脉冲激光控制合成

分别以质量分数为0%,3%,20%微米尺寸的SiO2粉末与微米尺寸的Ag粉末形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成Ag及Ag-SiO2纳米复合颗粒.采用透射电镜、X光衍射、红外光谱等分析技术,对制备样品的形貌、组织结构及其合成机理等进行了研究.结果表明,制备的Ag-SiO2纳米复合颗粒外观呈球形,主要粒径在15~25 nm范围,Ag-SiO2纳米复合颗粒具有比单相Ag颗粒更好的分散性;Ag-SiO2纳米复合颗粒呈混合复合结构,随着SiO2含量的增加纳米复合颗粒的光谱吸收峰出现了蓝移现象,SiO2复合具有调节纳米Ag颗粒光学性能的功能;液相中的乙二醇起到了原位分散纳米复合颗粒的作用.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

溶胶-凝胶法制备HEC/SiO2杂化材料的工艺研究

以羟乙基纤维素(HEC)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶技术合成了HEC/SiO2有机-无机杂化材料.通过探讨水硅比、HEC含量、溶剂量、干燥控制化学添加剂用量、温度等工艺因素对凝胶化过程,特别是材料干燥体积收缩的影响,得出在本实验条件下合成HEC/SiO2有机-无机杂化材料的优化工艺条件.利用红外吸收光谱、紫外-可见光透射光谱以及扫描电子显微镜等测试手段对合成的HEC/SiO2有机-无机杂化材料进行表征.结果表明,HEC作为有机分散相已经均匀地分散到SiO2基相中,制备的HEC/SiO2有机-无机杂化材料透明,无分相,并可能形成了新的化学键.     

Y/ ZSM-5复合分子筛的合成及表征

利用乙二胺为模板剂,在水热体系中采用两步晶化法,在先合成Z-5沸石的基础上合成具有双微孔结构的复合分子筛Y/ZSM-5,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH值、原料配比及第二步晶化时间对Y/ZSM-5复合分子筛结构的影响.按照(3.0～4.0)Na2O:(25～60)SiO2:Al2O3:(10～15)乙二胺(EDA):1 000 H2O的摩尔配比合成出含ZSM-5的固液混合物,然后在该体系中加入适量的偏铝酸钠溶液,所得最终凝胶的硅铝比n(SiO2):n(Al2O3)=20～30,pH值11.5～12.5,第二步最佳晶化时间为24 h.用N2吸附-脱附分析了相同硅铝比下复合分子筛与机械混合物的孔结构特征.结果表明,Y/ZSM-5复合分子筛的孔径和孔容高于二者的机械混和.SEM的分析表明,Y/ZSM-5复合分子筛的形貌不同于纯的Y型和ZSM-5沸石.     

聚酯/SiO2/有机硅复合涂料的合成与性能

以正硅酸乙酯和有机硅氧烷为原料,采用溶胶-凝胶法合成透明的SiO2/有机硅树脂,然后与聚酯进行缩合反应,在聚碳酸酯(PC)表面上制备硬质的聚酯/SiO2/有机硅复合薄膜.探讨聚酯和SiO2/有机硅树脂配比对复合涂料性能的影响,并采用红外光谱、热重分析、原子力显微镜、扫描电镜、紫外光谱和X射线衍射等方法对复合材料进行表征...     

SiO2/PMMA无机-有机复合材料的制备与性能

以苯乙烯磺酸钠（NaSS）为离子单体,将其介入甲基丙烯酸甲酯（MMA）与正硅酸乙酯（TEOS）的原位分散聚合体系,以获得较少分散剂用量下的多功能二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯(SiO2/PMMA)复合体系的单分散微球,采用XRD、SEM、TEM、FTIR、TGA和DSC对所获SiO2/PMMA复合微球进行了表征,并对其防水性能及单体合成机理进行了研究。研究结果表明：在分散聚合体系中加入正硅酸乙酯（TEOS）获得的纳米SiO2颗粒,可提高聚合物PMMA的疏水性能,且对该复合材料的透光率影响不大,仍具有很高的透明度。     

TiO_2/SiO_2纳米粉体的相变及其红外性能

以溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/SiO2复合粉体,用XRD,AFM,IR等方法进行了表征,研究了纳米TiO2/SiO2复合材料的晶型转变温度变化和红外吸收性能.结果表明,所制备的纳米TiO2/SiO2复合材料与单一组分的纳米TiO2,SiO2相比,晶型转变温度有提高的趋势,并且该复合材料在1700～400cm-1范围内有较强的红外吸收.     

杂多酸掺杂PAN-SiO2复合质子交换膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了杂多酸掺杂聚丙烯腈-二氧化硅(PAN-SiO2)复合质子交换膜,并研究了其质子导电性能、保水能力和抗化学氧化性能.研究结果表明,该有机/无机复合质子交换膜的室温质子电导率为10-6S.cm-1左右,SiO2和杂多酸的加入使得该复合膜可以在较高温度下使用,而且随着温度的升高质子电导率可提高1~2个数量级,在140℃的中温工作条件下质子电导率则可达10-4S.cm-1.同时SiO2和杂多酸的加入能有效提高中温条件下该复合膜的保水率.与纯聚合物相比,复合膜的抗化学氧化能力显著提高.     

TiO2/SiO2复合光催化剂制备工艺参数优化及其表征

先以无机钛盐、硅酸盐为原料制取聚合硅酸硫酸钛,再通过液相水解法制得TiO2/SiO2复合光催化剂,并用SEM、XRD、BET和甲基橙脱色率对复合光催化剂进行表征.结果表明,TiO2/SiO2复合光催化剂制备优化工艺参数为:Ti(SO4)2作钛源、Ti/Si摩尔比为12∶1、水解反应pH值为6、煅烧温度为650℃,以此条件制备的复合光催化剂对甲基橙脱色率可达98.6％以上；TiO2/SiO2复合光催化剂为一种分散均匀的纳米级球形颗粒,其成分为以锐钛矿为主的TiO2,SiO2的复合有效抑制了TiO2晶粒的生长,同时提高了TiO2的热稳定性.     

硅基PMMA/SiO2-ZrO2有机-无机复合光波导的制备研究

构建了一种硅基PMMA/SiO2-ZrO2有机-无机复合光波导结构,采用溶胶-凝胶法在硅基底上制备厚度约17μm的PMMA薄膜作为包层材料,在硅基PMMA上制备了具有紫外感光性的SiO2-ZrO2基有机-无机复合芯层薄膜.测得PMMA和SiO2-ZrO2基复合薄膜在光纤常用通讯窗口0.85,1.31,1.55μm波长附近的折射率差比δ分别为4.81%,4.55%,4.50%.利用芯层材料自身的感光性,结合紫外辐照技术,制备了硅基PMMA/SiO2-ZrO2基有机-无机复合光波导阵列图形,其最小宽度约25μm,厚度约5μm,图形规整、边缘清晰.通光实验表明该波导能够将波长1.53~1.55μm的光限制在波导内,实现光的传输和分束.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

TiO2-SiO2-GF复合光催化剂对甲醛光催化降解研究

使用溶胶凝胶法制备二氧化硅-二氧化钛-玻璃纤维体系复合催化膜(SiO2-TiO2-GF),并通过X射线衍射(XRD)、紫外漫反射衍射(DRS)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等手段考查了SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜的光学和结构参数及其表面形貌.采用气相甲醛评估SiO2-TiO2-GF体系催化膜的光催化效率.实验结果表明,相比二氧化钛-玻璃纤维(TiO2-GF)体系催化膜,SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜TiO2锐钛矿相的质量分数增高;晶粒尺寸从11.29nm减小为6.95nm;SiO2为主的玻璃纤维表面多孔结构大大地增强了光催化效果,其Langmuir-Hinshelwood(L-H)方程的动力学常数从0.02784mol/m3min提高到了0.09058mol/m3min;且有Ti—O—Si键生成,薄膜不易脱落.     

CdS/SiO2介孔组装体系的光学性质

溶胶-凝胶法获得多孔SiO2载体,用氮气等温吸附对其结构进行了评估.经浸泡热合成得到复合量不同的CdS/SiO2块体介孔组装体系,并研究了其光学性质.结果表明:随复合量减小,吸收边以及荧光谱中峰位向短波方向移动;退火温度升高后,发光强度增大,450℃以后开始减慢,这归因于缺陷和跃迁几率的竞争.     

正丁胺对Tio2／Sio2气凝胶光催化活性的影响

用溶胶 -凝胶法、超临界干燥技术合成了不同组成的TiO2 /SiO2 气凝胶材料 ,通过模板剂正丁胺调变其孔结构和孔分布 ,利用N2 吸附法、X -射线衍射法和激光拉曼光谱表征了气凝胶的比表面积、孔分布、晶相结构以及TiO2 的分散状态 .用流动法考察了在TiO2 /SiO2 气凝胶上CO光催化氧化反应的活性 ,并讨论了结构调变对提高催化活性的影响 .     

注塑模零件电刷镀纳米镀层的耐磨性能研究

利用电刷镀技术制备了含纳米SiO2和石墨粉的非晶态Ni-P合金复合镀层，并对其摩擦磨损性能进行了研究。研究表明，当纳米粉体在基质镀液中分散良好时，该复合镀层具有较高的显微硬度，较好的耐磨性及减摩性；当分散不良时，镀层的各项性能未见明显改善。模具试验表明，复合镀层有效地降低了干摩擦状态下注塑模推管与摩擦件的表面划伤与金属转移。     

绿色环保型纳米SiO2改性丙烯酸乳液的研究

为了得到性能稳定的绿色环保丙烯酸复合乳液,将正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成的纳米SiO2经过表面改性后引入到环境友好丙烯酸酯乳液中,制备了无机-有机纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液.探讨了其合成工艺条件对单体转化率及乳液稳定性的影响.结果表明:聚合温度为75℃,乳化剂用量为5%,引发剂用量为0.6%时,复合乳液单体转化率及稳定性综合效果较好.     

SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

目的 研究自制固体超强酸对乳酸乙酯的合成反应的催化效果,寻求乳酸乙酯的最佳合成条件.方法 采用溶胶凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后将其通过浸渍法制备了SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸,对SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究.结果 SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应适宜的反应条件为:预焙烧温度为200 ℃,浸泡硫酸浓度为1.0 mol/L,硅锆摩尔比为15,焙烧温度为500 ℃,醇酸比为3时,酯化率可达92.7%.XRD对固体超强酸的分析结果表明,其中SiO2是三斜晶型,ZrO2是四方晶型.结论 自制的SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸的对乳酸乙酯的合成反应具有良好的催化效果,适宜推广应用.