2,4-二氯氟苯的合成

2，4—二氯氟苯是合成喹诺酮类抗生素的重要中间体，随着环丙氟哌酸的广泛应用，国内外2，4—二氯氟苯需求急剧增加。在此概述了由2，4—二氯苯胺经过重氮化、置换制得2，4—二氯氟苯的生产新工艺，产品纯度达到99．2％，收率50．2％。新工艺具有安全可靠，原材料易得，成本较低，产品纯度高等优点，比较适宜于工业化生产。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

染料中间体1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸的催化合成研究

本文采用催化方法合成得到1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸，探讨了硫酸铜、硫酸亚铁催化剂对反应的影响．结果发现．CuSO4比FeSO4催化能力强，催化剂用量增大，产品收率提高．当CuSO4用量为0.2g，反应时间为8h、反应温度为50℃，产品收率为68．4％．     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色谱分析方法研究

本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70：30)为流动相。样品的变异系数为2．81％,平均回收率为97．61％,标准偏差小于0．29,线性相关系数为0．9942。     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究

对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1—20．8：1，反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1．3：1～1．5：1，反应最适温度为70～80℃，满足这些条件的反应产率为90％以上．     

硫酸浓度对纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸的影响

用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸，分析了硫酸浓度不同时其比表面积、失重率、红外光谱及催化活性的不同。当硫酸浓度为1．0mol／L时，它在450～900℃的失重率为3．3％，比表面积为105．2m^2／g，对乙酸和丁醇酯化反应的酯化率达到98．4％。玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸的重复使用性能好，在乙酸和丁醇的酯化反应中重复使用9次后的酯化率才由初次的99．3％变为84．9％。     

1,3-二甲基-5-吡唑-2,4-二氯苯甲酸酯的电子性质

利用ab initio HF和密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G*基组下对1,3-二甲基-5-吡唑-2,4-二氯苯甲酸酯及其同分异构体进行了构型优化和频率分析.在6-31 G**,6-311G*,6-311 G*和6-311 G**不同基组下进行了能量计算,系统分析了前线分子轨道特征和能级分布规律.计算结果表明:标题化合物比其同分异构体的能量低、结构稳定.     

洛美利嗪的合成

以氟苯为原料经弗－克反应得二氟二苯甲酮，再经还原，溴代及派嗪缩合得二氟二苯甲基哌嗪，以连苯三酚为原料经甲基化得2，3，4－三甲氧基苯基氯甲烷，再与二氟二苯甲本哌嗪缩合并成盐酸盐得洛美利嗪，总收率为24．9％（以氟苯计）。     

氟苯在有机合成中的独特作用

以实验为依据,探讨了氟苯特殊的亲电反应活性、亲核反应活性和位置选择性,以及在有机合成中的独特作用     

氟苯的合成与应用

随着医药,染料、氟碳表面活性剂及氟塑料工业的发展,根据市场的需要,对氟苯的需求量迅速增加.用无水氟化氢法生产氟苯是国内外最先进的方法,它克服了传统席曼法的缺点,它的显著优点是使成本降低、废气减少、收率提高,本文介绍了生产氟苯的两种主要方法的合成原理,重点介绍了无水氟化氢法生产氟苯的生产工艺过程及对所产生的废酸、污水、废渣的处理.实验结果表明用无水氟化氢生产氟苯是有广阔前途的生产方法.     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

燃烧法纳米铁酸盐的制备及表征

以Fe（NO3）3·9H2O,Zn（CH3COO）2·2H2O和Cu（NO3）2·3H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了ZnFe2O4和CuFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体和立方晶系的铁酸铜纳米粉体,其平均粒径约为19nm和22nm,并具有超顺磁性．     

Effects of PSMA and experimental conditions on the morphologies of BaCO3 whiskers

BaCO3 whiskers exhibiting different morphologies were fabricated by a simple precipitation reaction of barium chloride with sodium carbonate in the absence and presence of poly-（styrene-alt-maleic acid） （PSMA） as a crystal growth modifier at room temperature. The as-prepared products were characterized by scanning electron microscopy （SEM）, transmission electron microscopy （TEM）, and X-ray diffraction （XRD）. The influences of experimental parameters on the size and morphology of BaCO3 whiskers were investigated and discussed. It was found that the as-prepared BaCO3 whiskers are single crystals with diameter ranging from 100 to 300 nm, and grow along the crystallographic a-axis or [ 100] direction. BaCO3 whiskers with different morphologies, such as branching and dendritic structure, can be obtained depending on the experimental conditions. With increasing PSMA concentration, the diameter of BaCO3 whiskers decreases.     

KMnO4掺杂K2FeO4碱性固态电解质电池电化学性能研究

应用次氯酸盐氧化法制备出了纯度较高的K2FeO4,并通过XRD、SEM测试对其结构和形貌进行了表征.将KMnO4与K2FeO4.进行机械复合制得KMnO4-K2FeO4复合电极用于改善K2FeO4-Zn碱性固态电解质电池的放电性能,电化学测试结果表明,添加量为5%时改性效果最佳,KMnO4可将放电过程中电极表面富集的Fe(Ⅱ)重新氧化为Fe(Ⅵ),可以有效的提高K2,FeO4的3e转移,优化K2FeO4放电过程中的传质、传荷过程,从而提高其放电容量.