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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 714 毫秒
1.
采用改进工艺,以间苯二酚(DHB)和叔丁醇(TBA)为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚.DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB.在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂(商品名NKC-9)作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚(BDHB)的收率和纯度分别为85.8%和98、77%.BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚(PBDHB),收率和纯度分别为61.6%和96.53%.PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76.7%和96.14%.改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基(丁基、苄基)间苯二酚.  相似文献   

2.
以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺。采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征。得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺):n(二丙酮醇):n(浓硫酸)=2:4:1,反应温度为60℃,反应时间为6h。得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃。  相似文献   

3.
以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇):n(丙酮):n(碘)=1:25:0.002,反应温度为30℃-35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。  相似文献   

4.
高锰酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:3,自引:0,他引:3  
以高锰酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较好的合成条件,即n(环己酮);n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为总反应物料质量的3.3%(环己酮质量的6.5%),以8.0mL环己烷为带水剂,反应时间为2.5h,产率为89.6%.实验结果表明,该催化剂容易获得,可回收使用。具有较高的催化活性.  相似文献   

5.
岳智洲 《科技资讯》2006,(20):193-194
以甘露醇为原料,硫酸氢钾作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇):n(丙酮):n(硫酸氢钾)=1:20:2,反应温度为室温,反应时间15h,产率可达77.6%。  相似文献   

6.
3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯):n(黎芦醛)=2.0:1.0,n(L-脯氨酸):n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸):n(磷酸钾)=6:1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。  相似文献   

7.
硫酸铁催化合成乙酸苄酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件:n(苄醇):n(乙酸)=2.5:1.0。催化剂用量1.25g(以0.1mol原料为基准),反应时间2.0h,回漉温度87—94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67.1%左右。  相似文献   

8.
汪洋 《河南科学》2009,27(9):1064-1065
合成了新型的复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素.结果表明:用固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为:n(甲醇):n(酸酐)=6:1,催化剂用量为1.5%(总质量),反应温度95~100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93%以上.  相似文献   

9.
离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl])为催化剂,对废聚碳酸酯(PC)乙醇醇解回收双酚A(BPA)和碳酸二乙酯(DEC)反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明:在反应温度为130℃,反应时间为2h,n(C2H5OH):n(PC)=6∶1,m([Bmim][Cl]):m(PC)=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100%,BPA收率>95%,DEC收率>91%.采用IR技术对所得产物进行了表征.  相似文献   

10.
亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂.通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类(酸)、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选.蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是:n(蔗糖):n(尿素)=5:1;催化剂为磷酸,用量4%;温度205℃;时间3min.  相似文献   

11.
以自制固体超强酸W03/ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明:固体超强酸WO,/ZrO:是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为:n(冰乙酸):/7,(正丁醇)=1.0:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的3.8%,在回流温度下反应时间为2.0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97.09%.  相似文献   

12.
议NaHSO4为催化剂,对以正丁醛(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明:NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为:n(醛):n(醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可迭71.9%。  相似文献   

13.
本文以Bronsted酸性离子液体[Hmim]HSO4、[Hmim]CL和[Hmim]H2PO4作为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、醇/酸物质的量比对水杨酸乙酯反应产率的影响,得出合成水杨酸乙酯的最佳反应条件为:液体催化剂用量3ml(固体催化剂2g)、水杨酸3.50g(0.025mol)、乙醇15ml(0.25mol)、n(醇):n(酸)=10:1、反应时间5h、反应温度80—85℃时产率最高达80.43%。同时对产物进行红外光谱表征,数据与文献吻合。  相似文献   

14.
采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6M06040/SiO2)为催化剂,30%H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n(环日酮):n(H2O2):n(H4SiW6Mo6O40/SiO2)=100:198:0.124,反应温度为110℃,反应时间3.5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86.7%.  相似文献   

15.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

16.
以1,4-丁二醇,马来酸酐,十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料,合成了一种结构新型的化合物——1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯,此化合物的合成由两步酯化反应组成,酯化反应Ⅰ采用正交实验,确定最优工艺条件为:n(马来酸酐):n(1,4-丁二醇)=2.15:1.00,反应时间1h,催化剂用量ω(乙酸钠)=1.0%.酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12/C)为催化剂,该催化剂的最优制备条件为:m(PW12):m(C)==4:6,回流时间4h,烘干温度150℃,烘干时间4h.酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件,最优工艺条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(AEO2)=1.00:2.15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂用量ω(PW12/C)=1.5%,对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。  相似文献   

17.
以对羟基苯甲醛和丁酮为原料,经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂,并对相关工艺进行了优化,确定最佳工艺条件为:HM3作为酸催化剂,用量为m(HM3):m(对羟基苯甲醛)=O.6,n(丁酮):n(对羟基苯甲醛)=6,反应温度80℃,反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65.9%。在氢化反应中,使用钯炭作为催化剂,3-甲基覆盆子酮收率为95.0%,氢化时间为190min。两步反应总收率为62.6%。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。  相似文献   

18.
以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件:n(乙酰乙酸甲酯0.02m01):n(尿素):n(催化剂)为1:2:0.15,反应时间2.5h,产率为86.9%。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。  相似文献   

19.
以均四甲苯氧化反应副产物预处理后得到的混合酸和异辛醇为原料,在固体超强酸SO4^2-/TiO2-Al2O3,作用下进行合成混合酯的研究。考察了催化剂用量、异辛醇与混合酸的质量比、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的反应工艺条件:m(催化剂):m(异辛醇):m(混合酸)=0.01:3.18:1,反应时间为3h,在此反应条件下预处理后的混合酸转化率可达到99.9%。  相似文献   

20.
研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0.1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9.5%,反应在回流温度下进行5h,苯甲酸的酯化率可达98.05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。  相似文献   

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