HPLC法测定采光方式对穿龙薯蓣薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量的影响

目的:探讨穿龙薯蓣无支架、树枝支架、木杆支架和网状支架等不同采光结构对药材质量的影响,从而确定适宜栽培方法。方法:HPLC法测药材中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量。结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷总含量分别是3.04%、3.95%、5.33%和4.86%,而野生穿龙薯蓣含量为4.04%。质量提高与光照强度增加有关。结论:网状支架提高穿龙薯蓣的质量,为其他藤本类药材栽培提供良好借鉴。     

薯蓣皂苷元菌株的筛选及条件优化

目的从穿龙薯蓣中提取薯蓣皂苷元,进行条件优化并测得转化率.方法微生物转化法从穿龙薯蓣中转化薯蓣皂苷元,利用薄层层析法获得有效转化穿龙薯蓣的菌株C7,然后采用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量.结果利用单因素实验对其转化条件进行优化,最终确定最佳转化条件为菌株接种量2%,转化温度25℃,底物浓度5%.经计算得转化率为7.37%.结论该方法稳定可靠,可用于薯蓣皂苷元的大规模生产.     

穿山龙中原薯蓣皂苷的提取工艺研究

目标:优选穿山龙中原薯蓣皂苷的提取工艺.方法:采用正交试验法,以提取液中原薯蓣皂苷的含量作为指标,研究了提取溶媒、料液比、提取时间、提取次数四种因素对原薯蓣皂苷的提取影响;考察5种不同型号的大孔树脂对原薯蓣皂苷的吸附性能.结果:溶媒是提取原薯蓣皂苷的主要因素,最佳提取工艺为A3D2B3C2,AB-8型大孔树脂对原薯蓣皂苷的吸附性能最佳.结论:该工艺能较好的富集原薯蓣皂苷,具有一定的工业应用前景.     

穿龙薯蓣皂苷的提取及其副产物的分离

采用改进后的“分离法加工薯蓣植物”分别得到穿龙薯蓣水溶性皂苷及水不溶性皂苷，同时分离出淀粉及其纤维素，并水解制备微晶纤维素．经大孔树脂法精制得到穿龙薯蓣水溶性皂苷提取率为0．33％，ZTC澄清剂精制得到水不溶性皂苷提取率为1.02％，淀粉提取率为16．46％，微晶纤维素提取率为18．95％．通过与对照品微晶纤维素对比发现，实验制得的微晶纤维素各项参数基本达到商品级要求，为根茎类药材中有效成分的分离提取及副产物的综合利用提供基础数据．     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

HPLC测定湖南省地产百合中薯蓣皂苷元含量

目的测定百合药材中薯蓣皂苷元的含量。方法Phenomenex C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）;流速：0.7ml/min;柱温：30℃;检测波长：203nm;流动相：乙腈-水梯度洗脱。结果薯蓣皂苷元线性范围为0.04μg～1.60μg,r=0.9988,回收率为98.16%,RSD为2.07%。结论本方法灵敏、准确,可用于百合药材的质量控制。     

三种薯蓣属顶生翅组植物地下块茎糖含量研究

研究粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣地下部分糖类的含量,为深入研究和开发奠定基础。参照GB5009.7—2016(第一法)、GB5009.9—2016(第一法)、SN/T 4260—2015标准,适当修改制样方法,进行还原糖、淀粉、粗多糖含量的检测。粗多糖还原能力用还原碱性酒石酸铜相当葡萄糖含量进行检测和表达。实验结果表明：粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣,可溶于80%vol浓度乙醇的总还原糖含量分别为2.28%、6.31%、5.16%,淀粉含量分别为11.61%、12.55%、1.43%,粗多糖含量分别为20.38%、54.62%、39.27%。粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣中100 g粗多糖的还原能力相当于葡萄糖的质量分别为13.12、2.12、8.36 g。毡毛薯蓣地下块茎还原糖、淀粉、粗多糖含量非常显著地高于粘山药、光亮薯蓣;粘山药粗多糖的还原能力非常显著地大于毡毛薯蓣、光亮薯蓣;毡毛薯蓣、粘山药有潜在的开发应用前景。     

黄山药中薯蓣皂苷元的分光光度法测定

采用浓硫酸反应使薯蓣皂苷元显色,对影响显色反应的主要因素进行了试验,用分光光度法在波长为410 nm处对黄山药中薯蓣皂苷元的含量进行测定.试验结果表明:方法的线形范围为2～30 μg/mL (r =0.9996),平均回收率为97.8%;最佳显色条件为:水浴温度50 ℃、反应时间30 min、浓硫酸用量10 mL.该方法适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测.     

重楼地上部分薯蓣皂苷含量的HPLC分析

为评价重楼地上部分薯蓣皂苷的药用价值,用超声法提取了地上部分的甾体皂苷,采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和水梯度洗脱为流动相,在210 nm波长处检测了薯蓣皂苷含量.结果建立了有效的分离薯蓣皂苷色谱条件,果皮、外种皮、叶片、地上茎、种子提取物中仅叶片、果皮中含有薯蓣皂苷,分别约为8.610 mg/g和4.679 mg/g.说明重楼地上部分的果皮和叶片具有药用开发价值.     

甾体皂苷的选择性酸水解研究

甾体皂苷的药物活性不仅与苷元有关,而且与糖链部分有更为密切的联系.为了研究糖链结构对甾体皂苷生物活性的影响,从龙葵(Solanum nigrum L.)和穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)中提取了3种甾体皂苷类化合物澳洲茄边碱、澳洲茄碱和薯蓣皂苷,通过选择性酸水解,制备了一系列糖链结构不同的产物.研究结果表明,澳洲茄边碱水解得到4种产物,澳洲茄碱水解得到3种产物,β1-澳洲茄碱无法分离得到.用浓度为2%的H2SO4水解薯蓣皂苷,90℃反应75 min,主要得到γ-薯蓣皂苷水解产物,此条件下具有很好的选择性;而用5%的H2SO4水解,75℃反应75 min,则主要得到β-薯蓣皂苷水解产物.     

微生物发酵转化黄姜生成薯蓣皂苷元的工艺研究

筛选到一株能高效转化薯蓣皂苷生成薯蓣皂苷元的菌株,并进行液体发酵转化,HPLC检测发酵前后薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元含量的变化,表明经菌株的转化作用后,黄姜中的薯蓣皂苷生成薯蓣皂苷元.本研究对发酵条件包括培养基成份,底物浓度,装量,接种量,转速进行优化,并找到充分利用黄姜的生态环保的预处理方法,建立了一种高效清洁的薯蓣皂苷元生产工艺.     

微生物发酵转化黄姜生成薯蓣皂苷元的研究

本实验筛选到一株能高效转化薯蓣皂苷生成薯蓣皂素的菌株,并进行液体发酵转化,HPLC检测发酵前后薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元含量的变化,表明经菌株的转化作用后,黄姜中的薯蓣皂苷生成薯蓣皂苷元,对发酵条件包括培养基成份,底物浓度,装量,接种量,转速进行优化,并找到充分利用黄姜的生态环保的预处理方法,发展出一种高效清洁的薯蓣皂苷元生产工艺。     

穿龙薯蓣根茎特征提取物的核磁共振图谱的研究

采用赵天增提取方法,做了和龙和汪清两个地区的野生穿龙薯蓣根茎特征提取物及地奥心血康胶囊核磁共振图谱,并计算了两地区的野生穿龙薯蓣根茎特征总提物的收率,采用液相法对相应的特征总提物和地奥心血康进行了成分的对比研究。结果表明:穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica)和地奥心血康胶囊(黄山药Dioscoree panthaice为原料)的核磁图谱和液相谱类似,但和龙和汪清两个地区野生穿龙薯蓣根茎的特征提取物的核磁图谱和液相谱十分吻合,它们的特征提取物的收率不同。穿龙薯蓣根茎的核磁图谱存在其活性成分的特征吸收峰且重现性好,可作为鉴别穿龙著蓣根茎的相对标准图谱。     

纤细薯蓣皂苷衍生物及其抗肿瘤活性研究

基于纤细薯蓣皂苷母体结构,通过水解和酯化反应制备了11个纤细薯蓣皂苷衍生物,通过波谱学方法(NMR、MS)确证了其化学结构,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅸ、Ⅺ均为新化合物.采用改良MTT法对衍生物进行了体外抗肿瘤活性试验,结果显示,纤细薯蓣皂苷衍生物对人慢性骨髓性白血病细胞K562、人肝癌细胞HepG-2均表现出一定的抗肿瘤活性,一些化合物表现出优于纤细薯蓣皂苷元的抗肿瘤活性,其中的化合物Ⅸ、Ⅺ表现出明显的抗肿瘤活性趋势,尤其化合物Ⅸ,对2种肿瘤细胞的IC50值分别为3.66 μg/mL和21.47 μg/mL;而且发现糖基部分糖的数量影响化合物抑制肿瘤细胞的活性.     

绵萆薢药材质量控制的实验研究

以薯蓣皂苷元为对照品,采用三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,对绵萆薢药材进行薄层色谱鉴别;采用HypersilODS2C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(90∶10)为流动相,203nm为检测波长,测定绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量。绵萆薢药材薄层色谱鉴别中,薯蓣皂苷元与其他成分分离良好,能较好的鉴别出薯蓣皂苷元;HPLC定量分析中,薯蓣皂苷元进样量2.16~19.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.92%,RSD为1.30%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以用于绵萆薢药材的质量控制。     

大理地区薯蓣野生和栽培品中皂素的含量研究

目的:研究云南大理地区薯蓣野生和栽培品的含量,为薯蓣的引种栽培提供理论依据。方法:采用分析光度法进行测定。结果:野生品种的皂素含量略高于栽培品种,春季采挖的药材皂素含量略高于秋季采挖的药材。结论:薯蓣野生和栽培品中皂素含量无明显差异,人工栽培完全可行。     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

金铁锁总皂苷含量测定

建立金铁锁总皂苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,5%香草醛冰醋酸、高氯酸为显色剂,采用分光光度法,在540nm处测定吸光度,计算金铁锁中总皂苷的含量。结果:金铁锁总质量浓度在1～10μg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.998 4),平均回收率为97.9%(n=6),RSD=1.61%;金铁锁中总皂苷含量四川最高,云南次之,贵州最低。结论:建立了金铁锁中总皂苷超声提取含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性好、可用于金铁锁药材的质量控制。     

白英中总皂苷测定及提取工艺的选择

建立一种较为简单的测定白英提取物中甾体总皂苷的方法.通过正交实验对提取工艺条件进行优化,以薯蓣皂苷元作为对照品检测白英中总皂苷.测得白英中总皂苷质量分数为1.607%,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.763%(n=6).采用高氯酸显色法测定白英提取物中甾体总皂苷质量分数操作简便,结果可靠.     

紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量

采用紫外分光光度法,以薯蓣皂苷元为对照品,在406 nm波长处对麦冬提取物中总皂苷成分进行含量测定。结果显示回归方程为Y=0.016X+0.025(r=0.9992),总皂苷在0.0335~3.39 mg范围内线性关系良好,平均回收率为102.11%(n=9)。由此得出结论:该方法简易、易操作、重现性好,可作为麦冬总皂苷及含麦冬制剂的的质量控制指标。