金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用

利用金纳米粒子(Au NPs)和电化学还原氧化石墨烯(ERGO)制备了以玻碳电极(GCE)为基底电极的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱、循环伏安(CV)法、计时电流法等方法对复合材料修饰电极进行了系统表征与分析.将所制备的复合材料修饰电极应用于葡萄糖的电化学分析研究.研究数据表明:所制备的Au NPs-ERGO/GCE电极对葡萄糖具有良好的电催化性能,有较宽的检测范围和较好的灵敏度,同时,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和氯离子(Cl~-)等共存的干扰物均有良好的抗干扰性能.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

多壁碳纳米管修饰电极对儿茶素的电催化作用

用循环伏安法研究了儿茶素在玻碳电极(GCE)和多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为,探讨了电极反应机理。结果表明:MWCNT/GCE对儿茶素具有显著的电催化作用,儿茶素在MWCNT/GCE上的氧化还原峰电位差比在GCE上明显减小,且峰电流显著增加。电极反应为2电子、2质子转移的准可逆反应过程。     

葡萄糖氧化酶在金胶修饰碳糊电极上的直接电化学及其应用

在制备金胶修饰碳糊电极(Au/CPE)的基础上,将葡萄糖氧化酶(GOD)通过吸附作用固定在Au/CPE表面.固定化的GOD与电极之间能够进行直接的电子传递,纳米金颗粒能增大对GOD的吸附量和吸附强度,同时使GOD的氧化还原中心FAD/FADH2的还原态FADH2更趋稳定.对修饰电极检测葡萄糖的机理进行了讨论,并制备了基于检测氧化电流的直接电子传递型葡萄糖传感器.     

ZIF-8衍生氮掺杂多孔碳修饰电极对芦丁的电化学分析

以类沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)为前驱体制备氮掺杂多孔碳(NPC),以玻碳电极(GCE)为基底电极、Nafion为稳定剂,构建修饰电极(Nafion-NPC/GCE)并应用于芦丁的伏安灵敏检测,芦丁是一种常见具有电化学活性的药物。循环伏安扫描出现一对峰形良好的氧化还原峰,该峰是典型的芦丁电化学反应信号。对相关的电化学参数进行求解,求出电子转移系数(α)和电子转移速率常数(k_s)分别为0.985和0.123 s~(-1)。在最优实验条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测范围为0.1～450.0μmol/L,检出限为0.033μmol/L,本方法可应用于芦丁片中芦丁含量的检测。     

基于石墨烯复合材料的5-羟色胺电化学传感器

以水热法制备了聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料,将其超声分散于乙醇溶液中,滴涂在聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极表面,得到聚苯胺/还原氧化石墨烯/聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极.采用循环伏安法考察了5-羟色胺(5-HT)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明该电极对5-HT的氧化反应过程表现出良好的催化活性.最佳条件下,氧化峰电流与5-HT的浓度在0.10~100.0μmol/L范围呈良好线性关系,其线性方程为I_p(μA)=-0.0419C(μmol/L)-0.4171(R=0.996),检出限为0.032μmol/L.当抗坏血酸和多巴胺的浓度增大到5-HT的50倍时,5-HT峰电流几乎不受影响,表明该修饰电极对5-HT检测具有良好的选择性.     

碳纳米碎片-镍修饰电极电化学检测硝苯地平的研究

通过溶胶-凝胶热还原法制备碳纳米碎片-镍(CNF-Ni)复合材料，用于玻碳电极的修饰，构建硝苯地平电化学传感器(CNF-Ni/GCE)。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱和电化学技术研究CNF-Ni/GCE电极的形貌和催化特性。结果表明：CNF-Ni/GCE修饰电极对硝苯地平具有良好的催化性能。在优化实验条件的基础上，利用差分脉冲伏安技术测定，硝苯地平浓度在4～160μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系，检出限为2μmol/L。该方法可用于实际药品中硝苯地平的检测。     

三维石墨烯/多壁碳纳米管修饰电极的制备及对甲巯咪唑的测定

通过滴涂法制备了3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极,用电化学交流阻抗(EIS)对其进行表征。以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、线性扫描伏安法(LSV)和计时电量法(CC)研究了甲巯咪唑的电化学行为。结果表明:在pH 2.6的B-R缓冲溶液中,甲巯咪唑在3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极上是受扩散控制的双电子和双质子转移的氧化还原过程,扩散系数D=3.461 4×10-6 cm2/s、电极有效面积A=0.061 8cm2.在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与甲巯咪唑的浓度呈良好线性关系,方法检出限为5.94×10-7 mol/L.     

聚溴甲酚绿/碳量子点修饰电极测定木犀草素

采用循环伏安法分步聚合碳量子点和溴甲酚绿,制备聚溴甲酚绿/碳量子点修饰玻碳电极(PBG/CQDs/GCE),研究木犀草素在该修饰电极表面的电化学行为.实验结果表明,该修饰电极对木犀草素的氧化还原反应具有较强的电催化作用.在最佳实验条件下,氧化峰电流与木犀草素浓度在0.010～15.0 μmol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0 nmol·L~(-1).使用该方法对中药胶囊中木犀草素含量进行测定的结果与高效液相色谱法结果一致.     

异丙嗪在DNA修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用滴涂法,将小牛胸腺DNA修饰到预处理的玻碳电极(GCE(ox))上,通过循环伏安(CV)、示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了盐酸异丙嗪在DNA修饰GCE(ox)上的电化学行为.盐酸异丙嗪在DNA修饰电极上呈现准可逆的氧化还原过程.示差脉冲伏安实验中,盐酸异丙嗪的还原峰电流与其浓度在5.0×10-10-9.0 ×10-9 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为3.0×10-10 mol·L-1.将该修饰电极用于测定痕量的异丙嗪,获得良好的结果.     

RGO-MWNTs/铁氰化镍复合材料构筑无酶葡萄糖传感器

将制备的铁氰化镍纳米颗粒(Ni HCF)与石墨烯-碳纳米管(RGO-MWNTs)混合,分散于壳聚糖(Chit)溶液中,形成新的纳米复合材料(RGO-MWNTs/Ni HCF/Chit),将其修饰在玻碳电极表面.由于RGO-MWNTs具有良好的电子传递性能和Ni HCF与RGO-MWNTs之间的协同作用,促使Ni HCF电催化氧化能力有了很大的提高.与Ni HCF/Chit膜相比,RGO-MWNTs/Ni HCF/Chit复合膜的氧化还原峰电流增大了5倍,且在较低电位下对葡萄糖具有很好的电催化性能.该复合膜电极对葡萄糖的线性响应范围为0.03~0.096 m M,检测限为0.016 m M,可用于葡萄糖的电化学传感检测.     

石墨烯/酞菁钴复合材料对亚硝酸根的催化性能

研究石墨烯/酞菁钴复合材料的制备方法及电催化性能,采用微波合成法,以石墨烯(GR)、氯化钴和邻苯二腈为原料,原位合成了石墨烯/酞菁钴(GR/CoPc)复合材料. 通过紫外-可见光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)对其结构、微观形貌进行表征,酞菁钴呈棒状均匀分布于石墨烯的片层表面. 制备了GR/CoPc/GCE修饰电极并研究了亚硝酸根在修饰电极上的电化学行为及其作用机理. GR/CoPc/GCE修饰电极对NO₂-的电催化性能较单独的CoPc和GR修饰电极相比明显提高. 在实验条件下,亚硝酸根在GR/CoPc/GCE修饰电极上的响应电流与其浓度在1.67～644.27μmol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限可达0.6μmol/L. 该修饰电极对亚硝酸根的检测有良好的稳定性、抗干扰性及重现性.      

硫化亚锡-碳球复合物的制备及其在亚硝酸盐检测中的应用

采用水热法制备异质结构的硫化亚锡-碳球(SnS-CSs)复合物,并使用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征.利用循环伏安法研究SnS-CSs修饰玻碳电极对亚硝酸盐的电催化氧化性能.结果表明:SnS-CSs的电化学活性优于SnS和CSs;在最佳实验条件下, SnS-CSs/GCE电极的氧化峰电流与亚硝酸盐浓度在0.5～1 200.0μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检测限为0.32μmol·L~(-1).该修饰电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性,是一种具有广阔应用前景的亚硝酸盐电化学传感器.     

Pd-Ni修饰的硅纳米线电极用于非酶葡萄糖检测

在镍修饰的硅纳米线阵列电极上电沉积金属钯微粒,用于葡萄糖的非酶检测;并通过电子扫描显微镜(SEM)和X射线能谱分析(EDS)对电极表面的形貌进行了表征,采用循环伏安法和恒电位计时电流法测试传感器的性能参数.在0.1 M的KOH碱性介质中,恒定电势+0.19 V,钯-镍修饰的硅纳米线阵列电极对葡萄糖的电化学氧化的灵敏度为302.2μA·mM^(-1)·cm(-1)·cm^(-2),检测极限(S/N=3)达到4.9μM,而且对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)等干扰物质具有良好的抗干扰能力.实验表明,这种新型电极很有潜力用于葡萄糖的非酶检测.     

基于囊状复合材料的亚硝酸盐电化学传感器

通过水热法和煅烧法制备了囊状钼锆氧化物-氧化石墨烯(MoZrO-GO)复合材料.采用扫描电镜、能量色散光谱和X-射线衍射对材料的形貌、组成和结构进行了表征.以壳聚糖为分散剂和成膜剂,将MoZrO-GO修饰于玻碳电极表面制备了修饰电极.电化学表征实验表明,电还原后的修饰电极(CS/MoZrO-rGO/GCE)能显著提高电极的导电能力.将该修饰电极应用于亚硝酸盐(NO2-)的测定,结果显示,其对NO2-的氧化过程具有明显的电催化作用.在最佳条件下,微分脉冲氧化信号与NO2-浓度在0. 010μmol/L-0. 10μmol/L和0. 10μmol/L-10 mmol/L分段呈现良好的线性关系,灵敏度分别为0. 381μA/(μmol·L-1)和0. 007 3μA/(μmol·L-1).根据3S/N,检测限达到1. 87 nmol/L,50倍浓度的常见干扰物质对NO2-的检测不产生影响.将传感器应用于腌制食品实际样中NO2-的检测,回收率为98. 12%-102. 10%,表明该传感器具有良好的可靠性.     

利用壳聚糖薄膜修饰电极测定大气中的二氧化硫

利用循环伏安法(Cv)研究了壳聚糖薄膜修饰电极(CTS/GCE)测定SO32-的最佳条件.结果表明,在0.2mol/L HCl-KCI(pH=1.7)底液中,还原峰电流与SO32-的浓度在2.0× 10-4～2.0× 10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达4.5×10-5mol/L.线性方程为ipc(μtA...     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定L-半胱氨酸

将多壁碳纳米管滴涂于玻碳电极表面,制作多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE),研究L-半胱氨酸(Cys)在此修饰电极上的电化学行为,并建立一种电化学检测L-半胱氨酸的新方法.在最佳实验条件下,L-半胱氨酸在2.0 × 10-6～1.0×10-4 mol/L浓度范围内与峰电流呈良好线性关系.其回归方程为Ip(μA...     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

基于RGOQDs/GCE电化学生物传感器对尿酸与嘌呤的电化学行为研究

以还原氧化石墨烯量子点(RGOQDs)为修饰材料,采用电沉积法修饰在玻碳电极(GCE)上,制备了新型的电化学传感器RGOQDs/GCE.将该电极用于尿酸(UA)、黄嘌呤(X)、鸟嘌呤(G)标准品的电化学检测,研究了富集电位、富集时间、酸度等对电化学检测的影响.选取最佳的检测条件,建立示差脉冲伏安法测定尿酸和黄、鸟嘌呤的新方法,并将该电极用于V 79细胞的电化学信号检测.结果表明RGOQDs/GCE可以灵敏的检测到V79细胞中的尿酸和嘌呤的电化学信号,为进一步研究嘌呤代谢提供了新的方法.     

葡萄糖在碳纳米管负载钴修饰电极上的电催化氧化

以碳纳米管为模板采用湿化学法制备碳纳米管负载纳米钴(Co/CNTs)复合材料,用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对Co/CNTs进行表征,通过循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)对碳管负载纳米钴修饰玻碳电极(Co-CNTs/GCE)在碱液中进行电化学行为和对葡萄糖电催化氧化的研究.结果表明:平均粒径约为21nm的面心立方结构Co纳米粒子均匀分散在碳纳米管上;Co-CNTs/GCE在碱性介质中的电化学行为既受电化学控制又受扩散控制的准可逆过程;Co-CNTs/GCE在碱性介质中对葡萄糖具有较高的催化活性,其电催化氧化过程主要是受电极表面的多孔催化层内薄液界面上扩散控制.