三维石墨烯/多壁碳纳米管修饰电极的制备及对甲巯咪唑的测定

通过滴涂法制备了3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极,用电化学交流阻抗(EIS)对其进行表征。以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、线性扫描伏安法(LSV)和计时电量法(CC)研究了甲巯咪唑的电化学行为。结果表明:在pH 2.6的B-R缓冲溶液中,甲巯咪唑在3DGR/MWCNTs/GCE修饰电极上是受扩散控制的双电子和双质子转移的氧化还原过程,扩散系数D=3.461 4×10-6 cm2/s、电极有效面积A=0.061 8cm2.在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与甲巯咪唑的浓度呈良好线性关系,方法检出限为5.94×10-7 mol/L.     

三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极的制备及对氯氮平的测定

采用滴涂法制备三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极(3DGR/L-CysS/GCE),并用电化学交流阻抗谱(EIS)和扫描电镜(SEM)对电极材料进行表征.以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、差分脉冲伏安法(DPV)和计时电量法(CC)研究了氯氮平在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4溶液中,氯氮平在3DGR/L-CysS/GCE上是单电子和单质子转移的电化学反应,在2.0×10-5~5.0×10-4 mol/L浓度内,氧化峰电流与氯氮平的线性关系良好,其检出限(S/N=3)为1.21×10~(-6) mol/L.样品测定的回收率为97.5%~100.8%.     

流动注射化学发光法测定黄豆苷元含量及其抗氧化活性

提出了曙红Y-Fe2+-H2O2化学发光新体系,基于酸性条件下黄豆苷元对新体系的发光强度有明显的抑制作用,建立了流动注射化学发光抑制法测定黄豆苷元含量及其抗氧化活性的新方法。考察了影响化学发光强度的因素。在最佳条件下,方法的线性范围为8.0×10-8~3.0×10-6 mol/L,检出限为9.0×10-9 mol/L-1。对1.0×10-6 mol/L-1的黄豆苷元进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.6%。此法用于黄豆苷元片剂含量测定,结果令人满意。采用二甲亚砜和甘露醇作为参照物对其羟自由基清除率进行测评,结果表明,三种物质抗氧化活性大小顺序为黄豆苷元二甲亚砜甘露醇。     

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法。研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法。在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/m L,加标回收率为97.1%~102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意。