一步活化法制备过程中H2O蒸气对聚丙烯腈基活性碳纤维(PAN-ACFs)结构性能的影响

以Courtaulds纤维为原料,采用连续化碳纤维生产线制备出稳定的预氧纤维,通过连续化活化炉进行预碳化和水蒸气物理一步活化,制备出具有高吸附性能和高拉伸强度的聚丙烯腈基活性碳纤维（PAN-ACFs）丝束。借助比表面积（BET）、广角X射线衍射（WAXD）、力学性能和碘吸附等表征测试手段研究了水蒸气量对PAN-ACFs孔结构及力学性能的影响。结果表明：在适当的活化时间、活化温度下,逐步增加水蒸气的流量,活性碳纤维的吸附能力先快速增大,而后稳定,最后再缓慢地增加;纤维的拉伸强度呈现出先增大后减小的变化趋势;当水蒸气流量为1g/min,起始的温度为650℃,高温区为850℃,活化时间为20min时,所制备的PAN-ACFs具有相对较高的吸附性能、力学性能和碳化收率。     

炭化温度对中间相沥青基炭纤维性能的影响

对中间相沥青基炭纤维在炭化过程中结构与性能的变化规律进行了研究。结果表明,随着炭化温度的升高,炭纤维的拉伸强度和模量均呈上升趋势,炭纤维的d₀₀₂呈现下降趋势,而La和Lc呈现上升趋势。对炭纤维的电磁参数测试结果表明,炭化温度对炭纤维的介电常数有明显的影响,但对磁导率影响不大,不同炭化温度的中间相沥青基炭纤维的复介电常数实部随电磁场频率的降低而升高,其介电损耗也随着炭化温度的升高而呈现上升趋势。     

聚丙烯腈基炭纤维的组织结构及力学性能

在不同温度下对聚丙烯腈基炭纤维(PAN-CF)进行张力炭化处理并进行高温石墨化.研究结果表明:在炭化过程中,PAN-CF的拉伸强度在1400℃时达最大值,拉伸模量则随炭化温度的升高而增大;与炭化样品相比,PAN-CF石墨化后的拉伸强度减小,拉伸模量增大;随着炭化温度的升高,微晶c轴方向堆叠厚度Lc增大,层面间距d002减小; 炭化温度为1400℃时,PAN-CF在石墨化后,内部的炭颗粒排列得非常紧密,并且孔洞、裂纹、皮芯结构等缺陷很少;当炭化温度高于1400℃时,石墨化后PAN-CF内部有大量缺陷,使PAN-CF的拉伸强度大大降低.     

热塑性聚酰亚胺微电子薄膜的制备

以微电子业所急需的聚酰亚胺薄膜为背景，采用一种热塑性聚酰亚胺树脂（TPI），实验测定了聚合物溶液特性、干燥工艺及热拉伸性能。在化学环化过程中聚合物溶液粘度随时间逐步增大；15 h后粘度和重均相对分子质量及分布趋于稳定。薄膜溶剂舍量在干燥初期急剧下降，干燥速率随干燥温度升高而增大。TPI树脂表现出良好的热塑拉伸性能，当温度高于其玻璃化温度时，最大拉伸比随升温速率降低而增大，而随拉伸栽荷增加呈现出先增后降。TPI薄膜经拉伸处理后其力学性能得到明显提高，综合性能与日本钟渊TP-E薄膜相当。     

Sol-Gel法制备PI/SiO2纳米复合薄膜及结构与性能

采用溶胶凝胶法（Sol-Gel）制备了二氧化硅不同质量分数的聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO₂）纳米复合薄膜。并用TEM、力学性能、吸水性能及介电性能测试等方法研究了薄膜的结构与性能。结果表明，SiO₂微粒均匀分散在PI基体中，粒径随着SiO₂含量的增加而增大；当SiO₂质量分数在20%以内时对PI基体有增强作用，且在10%左右拉伸强度达到最大，而吸水率逐渐减小，介电常数则变化不大。     

不同程度预氧化煤传热特性

选用气煤,预先在程序升温装置中分别氧化升温至80,120,150和200℃,原煤作为对照组,探究煤复燃的热量传递规律。采用激光导热仪FLA457分别测量空气气氛中原煤与预氧化煤在30～300℃内的热物性参数,对热物性参数进行拟合分析,并探究其对温度的敏感性。结果表明:在30～300℃内,随着温度的升高,煤样热扩散系数先减小后增大,比热容逐渐增大并趋于平稳,导热系数逐渐增大。煤样的热扩散系数变化率以及导热系数变化率呈现出先减小后增大的趋势,比热容变化率逐渐减小。在相同温度下,随着预氧化温度的增加,热扩散系数先增大后减小,导热系数逐渐减小,并且原煤的比热容和导热系数均大于预氧化煤的比热容和导热系数。此外,比热容对温度的敏感性最大。实验结果对于煤火灾害防治具有一定的指导意义。     

预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

在通常预氧化温度条件下,聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构,从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法,系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显,在240～260℃间预氧化反应剧烈,纤维皮芯比迅速增大,260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢;2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化,与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。     

工艺温度对超临界CO2发泡PMMA微孔结构的影响

以超临界CO₂为发泡剂,采用升温法和降压法制备PMMA微孔发泡材料,重点考察了发泡温度对所得PMMA微孔结构的影响。研究结果表明：对于升温法,随发泡温度升高,泡孔密度先增大后减小,这是高温下泡孔破裂合并的结果;对于降压法,随发泡温度升高,泡孔密度减小,泡孔尺寸增大,这与CO₂在PMMA中的溶解度随温度升高而降低相关。     

抽油杆用CF/VE拉挤复合材料在酸性介质中的老化行为研究

文中研究了碳纤维/乙烯基酯树脂（CF/VE）拉挤复合材料在65℃和95℃、质量分数为5％的H₂SO₄水溶液中的吸湿特性、以及材料的动态力学性能和静态力学性能的变化。结果表明,在5%H₂SO₄水溶液中,浸泡前期复合材料的吸湿与Fick扩散相似,但后期吸湿率略有下降;拉挤复合材料的力学损耗（tanδ）随浸泡时间的延长而增大,且温度越高影响越大;玻璃化转变温度（T_g）、储能模量（E′）以及弯曲强度和剪切强度随浸泡时间的延长而下降,且温度越高,下降幅度越大。     

各向同性煤沥青制备炭/石墨纤维的研究

以各向同性煤沥青为原料,采用熔融纺丝工艺制备了直径为55μm的沥青纤维,经预氧化、炭化和石墨化处理后得到炭纤维和石墨纤维,并采用偏光显微镜、XRD和SEM等对其形貌、结构和性能进行表征。结果表明,炭/石墨纤维具有与沥青原料相似的各向同性光学结构;随热处理温度升高,炭/石墨纤维截面逐渐变粗糙,且内部石墨微晶逐步发育并长大,3 000℃下石墨化纤维微晶增大较明显,其堆积高度和平面尺寸分别约为5nm和11nm;1 600℃炭化纤维的力学性能较好,其拉伸强度和杨氏模量分别达到0.57GPa和32.19GPa,进一步提高热处理温度,纤维拉伸强度逐步降低,但是其杨氏模量逐渐增加,3 000℃石墨化纤维的拉伸强度和杨氏模量分别为0.26GPa和40.57GPa;炭/石墨纤维室温轴向电阻率随热处理温度的升高而降低,1 000℃炭化纤维室温轴向电阻率为47.78μΩ.m,3 000℃石墨化纤维室温轴向电阻率降至21.98μΩ.m。     

共聚组分对聚丙烯腈(PAN)纤维预氧化程度的影响及其与碳纤维结构和性能的关联

利用自制碳纤维连续化试验线对两类聚丙烯腈（PAN）原丝进行了不同条件的梯度升温预氧化处理,并最终得到碳纤维。采用差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱（FT-IR）、广角X射线衍射（WAXD）等表征手段分析了共聚组分对PAN分子链规整度的影响以及分子链规整度对预氧化、炭化过程中纤维结构转变的影响。结果表明,相对于三元共聚PAN纤维,二元共聚PAN纤维由于分子链规整度的提高,与环化反应有关的放热反应相对滞后发生;在相同的预氧化条件下,二元共聚PAN纤维能得到环化度较高的预氧化纤维,所得碳纤维的类石墨晶粒尺寸Lc也较大。结合碳纤维的拉伸强度和拉伸模量数据发现,二元共聚纤维适宜预氧化的温度要高于三元共聚纤维适宜预氧化的温度。     

热氧化对PAN基碳纤维结构与性能的影响

将PAN基碳纤维在于400~700℃条件下空气中进行热氧化处理,然后利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、密度梯度管和纤维强力仪研究了其表面化学组成、表面形貌与性能的变化。结果表明:热氧化温度低于600℃时,纤维表面含氧量随热氧化温度升高不断增加,到600℃时氧含量增加了7.11%,主要增加的官能团为羟基、醚键以及羰基,纤维体密度、线密度随热氧化温度变化不明显;700℃时由于含氧官能团的裂解,氧含量有所减少,裂解部分主要为羰基,纤维体密度明显增加,线密度急剧减小;纤维强度随热氧化温度升高不断减小,600℃后减小趋势更加明显;模量随热氧化温度变化不明显。     

石墨化过程中元素铁对PAN基碳纤维成分及结构的影响

运用EA、Raman和XRD等方法分别研究了PAN基碳纤维石墨化过程中非结构型成分铁对碳纤维中C、N、H等结构型成分、化学结构和聚集态结构的影响,探讨了碳纤维成分变化与结构演变的关联关系。研究表明,元素铁对碳纤维中N元素的逸出具有较强的催化作用,碳纤维中C元素含量由于N元素被催化脱除而提高的更快;元素铁催化脱氮减少了碳纤维结构重排中的能耗,从而有利于碳纤维中的乱层结构碳向石墨结构碳的转变;同时,元素铁促进石墨片层基面宽度（L_a）增长;由于N元素沿纤维径向地逸出,元素铁催化脱氮产生的气胀作用力阻碍石墨片层的堆叠,因此铁对石墨片层层间距（d₀₀₂）几无影响,层间距的发展主要体现温度效应。     

金属离子对PAN基碳纤维结构和性能的影响

采用浸渍的方法,将钠、铁离子引入聚丙烯腈(PAN)纤维。经预氧化、低温碳化后,分别在1200、1300、1500℃温度下,对PAN纤维进行高温碳化处理。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、体密度、力学性能等测试手段研究了金属离子对PAN基碳纤维结构和性能的影响。结果表明,添加金属离子后,1500℃处理的碳纤维(002)面的层间距减小,碳纤维的抗拉强度降低,碳纤维的弹性模量增加;碳纤维横断面结构尺寸大小不一,结构疏松。金属离子的加入,一方面能促进碳纤维的乱层结构向石墨结构的转变,弹性模量增加;另一方面使碳纤维的缺陷增加,抗拉强度降低。     

加热温度和时间对棕榈纤维拉伸性能的影响

为研究热处理对棕榈纤维拉伸性能的影响,在不同温度(100～200 ℃,间隔20 ℃)、不同时间(3、6、9 h)条件下对棕榈纤维进行加热处理,并测试其拉伸性能。结果表明:加热温度对棕榈纤维的拉伸性能有极显著影响,随着加热温度的上升,棕榈纤维的杨氏模量逐渐变大,断裂强度和断裂伸长率逐渐降低,并在加热温度为160～180 ℃时纤维的拉伸性能发生突变; 加热时间对棕榈纤维的拉伸性能也有显著影响,即随加热时间的延长,杨氏模量逐渐增大,断裂强度和断裂伸长率逐渐降低。     

电沉积钇对PAN基炭纤维的催化石墨化

在硝酸钇的乙醇溶液中将钇电沉积于PAN基炭纤维上,采用扫描电子显微镜对炭纤维表面电沉积钇的表面形貌进行了观察.通过钇的电沉积电量来调节钇在PAN基炭纤维表面的担载量,采用X射线衍射分析仪考察了不同钇担载量对不同热处理温度下PAN基炭纤维的催化石墨化效果,通过Scherrer和Bragg方程分别计算了石墨表观微晶尺寸(Lc)和(002)面的层间距(d002).结果表明,钇电沉积层对PAN基炭纤维具有明显的催化石墨化作用,在钇担载量为20%、热处理温度为2 400℃时,层间距d002值最小,为3.362,相应的石墨化度为90%.钇对PAN基炭纤维的催化石墨化机理遵循碳化物分解和碳的熔解析出机理.     

激光石墨化沥青基碳纤维的力学性能研究

为提升沥青基碳纤维的力学性能,采用自制的激光超高温石墨化装置对中间相沥青基碳纤维进行石墨化处理。通过改变实验过程中的激光功率、牵伸力及碳纤维直径等3个因素制备了多组样品,研究了沥青基碳纤维拉伸强度随温度的变化规律,并分析了石墨化过程中牵伸力及碳纤维直径对其力学性能的影响。结果表明：沥青基碳纤维石墨化能承受的最大激光功率为360 W,对应的温度约为3 050℃,在此条件下处理得到的碳纤维拉伸强度由1.0 GPa提升至2.5 GPa;在碳纤维的承受范围内,其力学性能随着温度、牵伸力的增加而提高;直径较小的碳纤维力学性能提升更大。     

冷却工艺对低碳Ti微合金化热轧超高强钢组织性能的影响

对实验钢采用低碳高Ti微合金化的成分设计,进行了控轧控冷实验,通过控制不同的冷速和卷取温度,研究了过冷度和原子扩散速率对钢组织演变及(Ti,Mo)C粒子的析出行为的影响.研究结果表明,冷速为30℃/s,卷取温度为420℃时,实验钢屈服强度大于690MPa,抗拉强度为820MPa,断后伸长率达18%,并具有良好的低温冲击韧性.显微组织性能研究表明,多边形铁素体、针状铁素体、细小M/A岛及弥散的(Ti,Mo)C析出粒子的混合组织可实现强度和韧性的良好匹配.     

采用低温微波法和电加热法再生载甲苯活性炭

采用低温微波法(60、120、180 W)和电加热法对载甲苯松木活性炭进行再生。比较了这两种再生方法下活性炭的再生效率、升温速率、能耗,并分析了再生前后活性炭的物理化学性能。结果表明:经过5次吸附—微波辐射再生之后,活性炭吸附量基本保持原有吸附量的45%。随着微波功率从60 W 升高到120 W,再生时间从60 min降低到22 min,再生效率从1.7%/min增加到4.5%/min。而传统电加热再生法再生时间为180 min, 是微波法的3～6倍; 功率为60 W的微波加热法的升温速率为178 ℃/min,而电加热法升温速率只有9 ℃/min; 从能耗角度看,微波再生法的能耗为29.7 kJ/g,而电加热法的能耗则为74.3 kJ/g; 并且经检测微波法再生后活性炭的孔隙结构和官能团未发生改变。