微波辐射下催化合成四(对硝基苯基)卟啉

在微波辐射下采用乳酸作为催化剂合成四(对硝基苯基)卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明:硝基30 mL苯作溶剂,乳酸2.0 mL作催化剂,对硝基苯甲醛0.01 mol,吡咯0.01 mol,微波辐射功率280 W,辐射时间16 min,产率达到23.9%.     

四苯基卟啉的微波诱导合成研究

研究了四苯基卟啉微波诱导合成的机理及影响因素。实验结果表明,微波作用的时间与强度、反应体系溶剂及催化剂的选择、反应试剂的组成及用量等均对四苯基卟啉的合成有较在的影响;微波对四苯基卟啉的合成存在非热效应,可提高反应试剂缩合关环形成四苯基卟啉的速率。     

四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉及其钴配合物的合成与表征

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)和吡咯为原料合成3,4-亚甲二氧基苯基卟啉及其钴配合物,探索溶剂、催化剂等反应条件对产品纯度及产率的影响.结果表明,以丙酸为溶剂及催化剂制备3,4-亚甲二氧基苯基卟啉的产率高、纯度好.新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.     

卟啉环上的亲核取代：2.溶剂对2—NO2—TPPCu（Ⅱ）与苯？…

研究了溶剂对２－ＮＯ２－５,１０,１５,２０－四苯基卟啉铜（２－ＮＯ２－ＴＴＰＣｕ（Ⅱ）１与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系。在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物２－（２－羟基苯基）－ＴＰＰＣｕ（Ⅱ２（５０％）和２－（４－在苯甲腈、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ和吡啶中反应,４的产率分别为５５％、５２％、４７％和１１．７％。实验结果说明,在反应中存在ＳＲＮ１和ＳＮＡｒ的竞争,质子     

取代四苯基卟啉及其配合物的合成与性质

用二甲苯作溶剂,氯乙酸作催化剂,合成了５,１０,１５,２０－四（３－甲氧基－４－乙酰氧基苯基）卟啉,产率达２５．７％,讨论了反应时间对合成的影响。同时,对该卟啉及其锌,钴配合物初步进行了电子光谱,红外光谱等性质研究。     

金属卟啉在医学和催化中的应用Ⅰ．卟啉配体的合成与方法改良

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇＯ方法合成了若干卟啉配体，得到铰高的收率，所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）Ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％，（３）Ｔ（４—Ｍｅ—Ｐ）Ｐ２３．９％，（４）Ｔ（３，５—２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－Ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行．     

Meso—5，1O，15，20—四（对羟基苯基）卟啉及其配合物的新合成方法

利用混合溶剂法，直接用对羟基苯甲醛与吡咯反应合成了meso-5．10，15，20-四(对羟基苯基)卟啉，探讨了混合溶剂的配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响，其最佳工艺条件为：混合溶剂配比(V／V)丙酸：乙酸：硝基苯=2：2：1；在130～140℃，反应时间60min；产率达到39．68％．利用室温固相合成法合成了标题卟啉化合物与Fe2^ ，Fe^3 ，Co^2 ，Ni^2 ，Mn^2 ，Cu^2 等金属离子形成的配合物，产率为87．02％～89．64％．利用元素分析，UV-Vis．IR，^1HNMR，对卟啉化合物及其配合物进行了表征，利用TG—DTA研究了它们的热稳定性．利用ESR研究了它们的顺磁性．     

乙酸乙酯键联卟啉的合成与表征

从5,10,15,20-四苯基卟啉合成5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉：5,10,15,20-四苯基卟啉(A)与发烟硝酸反应得到5-(对-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(B),产率48．7％;B与二氯化锡进行还原反应得到5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(C),产率72．0％;C在无水碳酸钾和无水碘化钾催化下与氯乙酸乙酯进行亲核取代反应得到5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(D),产率8．5％。该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单。     

水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉合成的改进

以非水溶性卟啉为原料合成水溶性卟啉meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉,氯仿作溶剂,氯磺酸作为磺化试剂,与meso-四(4-氯苯基)卟啉反应,并确定其最佳反应条件为n(卟啉):n(氯磺酸)=1.33:29.80,氯仿15 mL,温度60 ℃,反应时间2 h.该法较传统磺化方法反应温度低60～80 ℃且易于控制,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达11.4 %.     

金属卟啉在医学和催化中的应用：Ⅰ.卟啉配体的合成…

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇｏ方法合成了若干卟啉配体，得到较高的收率。所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％；（３）Ｔ（４－Ｍｅ－Ｐ）Ｐ２３．９％；（４）Ｔ（３，５－２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行。     

微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成

报道了以不同催化剂在微波照射条件下催化合成氯乙酯异丙酯的新方法,并与常规的合成方法进行了比较。实验结果显示,在微波照射条件下,以三氯化铁为催化剂进行催化合成,其反应速率明显高于同条件下的常规合成法,反应1h,氯乙酯异丙酯的产率便达77．7％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度;而在微波照射下,以四氯化锡为催化剂,其催化活性明显低于三氯化铁。另外还分析了微波照射和适当的催化剂存在时提高反应速度的机理。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波辅助合成蒽醌类衍生物方法研究

报道了一种快速,简便,有效的一步合成蒽醌类衍生物的方法.以邻苯二甲酸酐和苯的衍生物为原料,AlCl_3/PPA或AlCl_3/H_2SO_4为催化剂,微波辐射下一步合成了蒽醌类衍生物,并考察了不同类型催化剂对反应的影响.结果显示,对于具有给电子取代基苯类衍生物,AlCl_3/H_2SO_4的催化效果较好,而对于有吸电子取代基的苯类衍生物,AlCl_3/PPA的催化效果较好.合成的蒽醌类衍生物的结构均通过UV、IR、~1H NMR和MS谱进行了确认.     

乙醛正丙硫醇缩醛的合成

以 0 .1 mol乙缩醛和 0 .1 mol正丙硫醇为原料 ,35℃下在四氯化碳中反应 ,经红外光谱 ,色谱 ,质谱 ,元素分析以及核磁共振谱检测 ,确证了产物为乙醛正丙硫醇缩醛 .产率为 72 % .产品含量为 99.7% .     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

过渡金属与微波等离子体协同催化甲烷制乙炔

研究了在过渡金属Fe-Ni催化剂与微波等离子体协同作用下甲烷偶联制乙炔的反应.考察了催化剂组成、微波辐照时间和体系压力对反应的影响.在体系压力为4 053 Pa、微波辐照时间为5 s、当组成催化剂的m(Fe)/m(Ni)=5.67时获得了较高的甲烷转化率(97.3%)和乙炔收率(73.5%).并分析了可能的反应机理.与微波场中其他催化剂的协同作用相比,本实验使用的过渡金属Fe-Ni催化剂显示了一定的优越性.     

非均相UV/Fenton反应催化剂的制备及其催化性能研究

以NaY分子筛、NaX分子筛、Al2O3和硅胶为载体制备非均相UV/Fenton反应催化剂,考察不同载体催化剂的活性和稳定性。结果表明,以NaY分子筛为载体的FeY催化剂性能最佳。探索了不同Fe2+负载量的影响。研究发现,Fe2+负载量为20%的催化剂重复性好,并且经500℃焙烧2h可以再生催化剂。采用UV-Vis图谱分析和不同反应体系的比较,表明在UV/FeY/H2O2反应体系中,亚甲基蓝分子的生色团被破坏,进而生成小分子中间产物,难以完全矿化;FeY的催化性能优于均相催化剂,UV、FeY和H2O2之间存在协同效应,在基准条件下反应60min后,脱色率和CODcr去除率分别达到96.95%和89.11%。     

三芳胺取代卟啉化合物的合成及其光谱性能

4-二苯胺基苯甲醛、4-二对甲苯胺基苯甲醛和禾二（4-甲氧基苯胺基）苯甲醛分别与吡咯直接缩合得到三芳胺取代的卟啉化合物,通过MS、^1H-NMR和UV—vis对其结构进行了表征．在紫外光激发下,所合成化合物均发出红光．与四苯基卟啉相比,Meso-（4-二苯胺基）苯基卟啉、Meso-（4-二对甲苯胺基）苯基卟啉和Meso-[4-二（4-甲氧基苯胺基）]苯基卟啉的Soret吸收带红移26～31nm,荧光发射光谱红移23～31nm,并且它们的荧光量子效率分别为0．20、0．21和0．23．     

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

无溶剂下微波合成吡啶酰胺化合物

通过微波合成法,在无溶剂条件下,制备了吡啶酰胺化合物2,6-双{N[(1′-羟基甲基-2′-羟基-2-(′4″-硝基苯基)乙基]氨甲酰基}吡啶,合成过程无需溶剂,反应速度快,操作简便、安全,过程节能、环保。目标化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱进行了表征。