冠醚取代的氨基酸Schiff碱及其金属配合物的合成、表征和抑菌活性研究

合成了与单氮杂15-冠-5键连的水杨醛缩丙胺酸(H_2L~1)和水杨醛缩组氨酸(H_2L~2)Schiff碱和它们的Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.其结构由IR,~1H NMR,热重分析,摩尔电导和元原素分析表征.初步抑菌实验表明,配体和配合物都具有一定的抑菌活性.     

1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑的合成及抑菌活性

以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用MS、1H NMR、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病原真菌有不同程度的抑制作用,对水稻纹枯病菌、梨褐斑病菌、稻瘟病菌有较高的抑菌活性;对实验所用的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抑菌效果不明显.     

1,3,4-噻二唑取代的氮唑类化合物的合成及体外抗真菌活性

以取代苯甲醛为原料,硫代氨基脲为亲核试剂,经亲核加成-消除、环合反应,合成2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噻二唑,再与环氧化物中间体1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑反应,得到15个含1,3,4-噻二唑的氮唑类衍生物1—15结构均经~1H NMR和MS确证。经文献检索,它们均为新化合物。采用微量液基稀释法评价目标化合物的体外抗真菌活性,结果表明,目标物对除熏烟曲霉菌外的所试菌株均具有较好的体外抑制活性,特别是对白念珠菌。化合物4、9、15抗真菌活性最好,尤其是化合物15,对除熏烟曲霉菌外的所试菌株的MIC_(80)值均小于0.5μg/mL。     

Nd(HOC_6H_4COO)_4(C_3H_4N_2)_2·4H_2O三元配合物的合成、表征、热分解动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与对羟基苯甲酸(HOC6H4COO)和咪唑(C3H4N2,简称Im)在95%乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd(HOC6H4COO)4(C3H4N2)2·4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava-Sestak积分法和Achat-Brindley-Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为da/dt=A/β·e-E/RT{(1一α)[-IN(1-α)-2]/3}.研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验发现标题配合物对苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌效果.     

含异噁唑环酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成及生物活性

合成间苯氧基苯甲醛5-甲基-4-异噁唑酰腙及其与Cu(CH3COO)2·H2O的配合物,经1HNMR、IR表征确认其结构,并测定了它们的抑菌活性.     

含苯并咪唑席夫碱的Cd(Ⅱ)配合物的合成、表征、荧光和抑菌性质

合成了水杨醛缩2-氨乙基苯并咪唑(HL1)和5-氯水杨醛缩2-氨乙基苯并咪唑(HL_2)2个席夫碱配体及其4个新型Cd(Ⅱ)配合物,通过元素分析、IR和UV-vis对配合物进行了表征,确定了其组成.对配体和配合物的荧光性质做了研究,结果表明配合物的荧光强度与配体相比有明显增强,可作为潜在的发光材料.对配体和配合物的抑菌性质研究的结果表明,配体及其配合物对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阳性菌大肠杆菌均显示中等到较强的抑菌活性,与配合物1和2相比,配合物3中引入氯离子作为辅助配体或配合物4中配体苯环中引入吸电子取代基均可以提高抑菌活性.     

N-(5-溴-2-羟基苄基)氨基酸衍生物及其金属配合物的合成、表征及抑菌活性

室温下以N-(5-溴-2-羟基苄基)氨基酸及其希夫碱为配体,水和甲醇为溶剂,采用分步法,将配体与金属离子按1:1的摩尔比在弱碱性条件下络合,合成了24种N-(5-溴-2-羟基苄基)氨基酸类金属配合物,并用核磁、红外光谱对其结构进行了表征.结果表明:在配合物中配体N-(5-溴-2-羟基苄基)氨基酸的羟基、氨基和羧基均参与了配位.抑菌测试表明,N-(5-溴-2-羟基苄基)氨基酸衍生物金属配合物的抑菌活性普遍高于其配体,并且还原型配合物活性要高于希夫碱型,对白色念珠菌的抑菌效果更为明显,均高达100%.     

基于2′，4′-二氟联苯基的新型1， 2， 4-三氮唑类化合物的合成及其抗真菌活性

依据药物分子设计原理,设计合成了以 2′, 4′-二氟代联苯基为分子骨架的新型1, 2, 4-三氮唑化合物.目标化合物分子结构经核磁共振氢谱(1H NMR )、碳谱(13C NMR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)进行确证.测试了目标化合物的体外抗真菌活性,测试结果表明,目标化合物5d, 5e, 6a, 6b, 7c的抗真菌活性较好, 化合物5d, 6a对白色念珠菌的抑菌活性和酮康唑、氟康唑的抑菌活性相当,化合物5d, 5e, 6a, 7c对红色毛癣菌的抑菌活性接近酮康唑,优于氟康唑.     

(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸苄酯草酸盐的合成工艺研究

目的合成(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸酯草酸盐,一种β-内酰胺酶抑制剂阿维巴坦钠关键中间体。方法以N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸苄酯为原料,经硫叶立德开环、肟化、脱保护、环合、还原,最后成草酸盐得(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸酯草酸盐。结果目标化合物经光谱确证,五步总收率为44.4%(以N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸苄酯计)。结论反应条件温和、操作简便,各步原料价格低廉,采用的工艺操作简便易行。     

草酸根桥联的CdⅡ3FeⅢ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3FeⅢ异四核配合物[Cd3Fe(OX)3L6](ClO4)3,L分别为1,10-邻菲咯啉(phen);5-硝基-1,10-邻菲咯啉(NO2-phen);2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉(Me2-phen);OX表示草酸根阴离子.经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究,已推断这些配合物具有草酸根结构,其中Cd(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子均处于八面体构型.测试了这些配合物的抗菌活性,结果表明,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性.