杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成抗氧化剂没食子酸丙酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了抗氧化剂没食子酸丙酯(PG),通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比为8∶1,催化剂用量为没食子酸质量的2%,反应时间为3 h,PG的收率可达95.1%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有极好的催化活性和重复使用性.     

H3PW12O40/SiO2催化合成季戊四醇四庚酸酯的研究

以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制备硅载磷钨酸催化合成了季戊四醇四庚酸酯．考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对酯含量的影响．实验表明，在催化剂用量(质量分数)为总体系的2％、醇酸摩尔比1：6、反应温度120℃～200℃、反应时间4h的条件下，酯化率可达96％以上，且催化剂重复使用效果好．     

H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

TiSiW12O40／TiO2催化合成乳酸正丁酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2的制备方法,实验考察了该催化剂催化酯化合成乳酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明,在以苯为带水剂时,催化剂的用量为总反应物质量的1．3％,醇酸摩尔比为2．0：1,酯化反应时间为110min,乳酸正丁酯的收率达95％。     

FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯

以油酸和正丁醇为原料,SiO_2负载FeCl_3·6H_2O为催化剂,在120℃~145℃的温度下可催化合成油酸正丁酯.文章通过实验考察了反应条件对合成结果的影响.实验数据表明,FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯的较佳反应条件是:催化剂的用量为3.0g(油酸用量为0.05 mol),反应物中醇酸摩尔比为1.6︰1,酯化反应回流时间为1 h,在此条件下酯化率最高可达到89.10%.     

超声辅助SiW12/SiO2催化合成乙酸苄酯及动力学

制备负载型硅钨酸( SiW12/SiO2)催化剂,并在超声条件下将催化剂应用于乙酸苄酯的合成中.采用红外光谱仪(IR)和X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征.考察反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化率的影响,并建立了动力学方程.结果表明:所制备的催化剂具有Keggin的结构;在超声频率10 kHz、超声声强1.0 W/cm2的条件下,得到最适宜的反应条件为反应温度110℃、催化剂用量1.5g、醇酸摩尔比值1.5、反应时间75 min.在最优条件下,酯化率可达95.3%.     

活性炭吸附SnCl_4·5H_2O催化合成乙酸酯

本文研究了以活性炭吸附ShCl4·5H2O作催化剂合成乙酸酯的反应。对催化剂用量、醇酸比、反应时间等因素对酯收率的影响作了考察,找出了最佳酯化条件并在此条件下合成了乙酸系列酯,收率较理想。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物

在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明:在n(酮)∶n(芳香醛)∶n(苯胺)=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%~77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点.     

复配型杂多酸催化合成富马酸二甲酯

以富马酸和甲醇酯化合成了富马酸二甲酯(DMF),比较了各类催化剂的性能,选择磷钼酸/对甲苯磺酸复配型杂多酸作为最优催化剂,进行单因素探索实验,确定了最佳反应条件:醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为富马酸质量的4%,反应时间为2 h.收率为90%以上.结果表明该复配型杂多酸催化酯化反应时间短、收率高、催化性能好,对设备...     

10—钨—3—钒杂多酸H_5V_3W_(10)O_(40)·29H_2O的合成和性质

前言杂多酸具有酸性和氧化性,它们可作为酸型催化剂和氧化型催化剂或双功能催化剂应用于许多均相和多相催化反应中。新型杂多化合物的合成是多酸化学研究领域中一个重要方面。等曾报道,利用 Na_2WO_4,NaVO_3与 H_2SO_4反应,用乙醚萃取法合成出了1:5和1;6钒钨杂多酸—H_3VW_5O_(19)和 H_3VW_6O_(22)。他们的实验比较简单,组成的确定主要根据化学分析结果。C.M.Flynn,Jr 和 M.T.Pope 的工     

[Ni(phen)_3]_2[NiMo_(12)P_8O_(62)H_(18)]单晶材料催化合成阿司匹林的研究

采用水热合成法制备[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料,通过考察反应温度、时间及催化剂用量等影响因素,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件为催化剂用量为0.09g,反应温度为80℃,反应时间为15min.表明[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂,可以为解决当前硫酸催化合成阿司匹林所产生的低效、污染及高成本的问题提供参考.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成丙酸苄酯

以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,环己烷为带水剂 ,合成了丙酸苄酯 .考察了催化剂制备 ,催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素对酯化率的影响 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1∶ 3,催化剂用量 1 g,反应时间 1 .5h,反应温度 95～ 1 1 0℃ ,酯化率达到 88% .     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸丙酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂，最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4：1，催化剂用量为反应物料总量的1.5%，反应时间为2.5h。上述条件下，苯甲酸丙酯的产率可达70.5%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiWl2O40／TiO2为多相催化剂，对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇和丙酸为原料合成丙酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明TiSiWl2O40／TiO2是合成丙酸系列酯的良好催化剂。通过较系统地研究醇酸的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响，得到合成丙酸系列酯的最佳反应条件。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3 )催化合成苯乙酸丁酯

研究了以固体超强酸 SO2 -4/Ti O2 /La3 为催化剂 ,苯乙酸和正丁醇为原料合成苯乙酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 ,醇酸比为 2 .0∶ 1,催化剂用量为 2 % (苯乙酸为 0 .2 m ol的情况下 ) ,带水剂甲苯为15m L,反应时间为 3.0 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 98.5     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸正丁酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过丙酸和正丁醇反应合成了丙酸正丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响,实验表明,TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1．3：1,催化剂用量为反应物料总量的1．5％,反应时间1．0h,反应温度116－128度,酯化率可达71％。     

AlPW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成、表征及催化合成乙酸正丁酯

以AlPW_(12)O_(40)及蔗糖为原料,原位合成了新型绿色AlPW_(12)O_(40)@C固体酸催化剂,并用FT-IR、XRD、EDS和SEM等方法对其结构进行了表征.以AlPW_(12)O_(40)@C为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了磷钨酸铝包覆量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对酯化率的影响.结果表明:AlPW_(12)O_(40)@C可替代硫酸作为正丁醇和乙酸酯化的绿色高效催化剂.在优化条件下,即AlPW_(12)O_(40)适宜包覆量为40%,w(40%AlPW_(12)O_(40)@C)为4.0%(基于反应物总质量),醇酸摩尔比为2∶1,反应温度125℃,反应时间2.5 h,此时酯化率可达90.4%.催化剂重复使用5次,酯化率仍可达79.2%.