三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

对碘偶氮氯膦的直接光度法测定球墨铸铁中的稀土总量

<正>当前,测定球墨铸铁中稀土总量的方法如偶氮氯膦和偶氮砷Ⅲ[1]等作为显色剂的吸光光度法应用已较为普遍.但干扰严重,样品处理复杂、沉长.因此,探索高灵敏度,可直接测定球铁中稀土总量的新方法有必要.我们经反复实验,发现不对称偶氮试剂——对碘偶氮氯膦在酸性条件和大量铁存在下能很好地与稀土发生显色反应,应用于球墨铸铁中稀土总量的测定还未见报导.     

球铁中Σ Re的测定

讨论了应用偶氮氯膦III作为显色剂与稀土元素形成稳定的蓝绿色络合物的方法来测定球铁中稀土总量,以及应用此法时对各种影响因素的讨论。并进行验证试验,方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中球墨铸铁中稀土总量的测定。     

显色剂DBC-偶氮氯膦离解常数的测定

本文对新型稀土显色剂 DBC-偶氮氯膦用 PH-电位滴定和紫外分光光度法进行测定并依据 Schwarzenbach 和камарЪ提出的方程式计算出该试剂的逐级离解常数     

二溴对氯偶氮甲磺（DBCMSA）光度法测定铈组稀土的研究

研究了新显色剂二溴对氯偶氮甲磺与铈组稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、 酸、硝酸介质中,与组稀土形成稳定的络合物,最大吸收在６４４ｎｍ。在测定钢样中铈组稀土总量时,反应有很高的选择性,不需加任何掩蔽剂,分析结果与标准值基本相符。     

吸光光度法测定辣椒中的稀土总量

研究了以对马脲酸偶氮氯膦为显色剂,测定辣椒样品中的稀土总量,选择三乙醇胺为掩蔽剂,体系酸度为０ ．２ ～０ ．２４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,该体系稀土离子含量在０ ～８ μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律．用该法测定辣椒中的稀土总量,获得满意结果．测定的相对标准偏差≤３．１％ ,方法回收率为９５％ ～１０１ ％ ．     

偶氮氯膦-mk测定高铬铸铁中铈组稀土

应用偶氮氯膦－ｍｋ为显色剂,在ＨＣｌＯ４介质中,以Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４作掩蔽剂,直接测定高铬铸铁中铈组稀土．结果表明,方法适用于高铬铸铁、球墨铸铁和低合金钢中铈组稀土元素的测定．     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-Ⅰ)的合成及其与镁反应的分光光度研究

光度法测定镁的显色剂已有不少报导.但由于各显色剂结构不同,在测定中就各有优缺点.通过实践,一致认为含有膦酸基团的变色酸单偶氮衍生物——偶氮氯膦-Ⅰ是一个较好的测镁显色剂,它具有操作简便,发色迅速,灵敏、稳定且选择性较好等优点.因此,在实际工作中已得到广泛的应用.但是,偶氮氯膦-Ⅰ在灵敏度和比耳定律范围等方面还不能满足生产和科研的需要.为此,我们设计并合成了新试剂——兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-I)[2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(N,N-二羧甲基氨基甲基)-1,3-二羟基-3,6-萘二磺酸],其结构式如下: ?? 兴多偶氮氯膦-Ⅰ在碱性介质中能与镁发色,灵敏度及选择性均优于偶氮氯膦-Ⅰ,是一个性能良好的光度法测镁显色剂,我们应用于铝合金中微量镁的测定,已取得良好的结果.     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定童发中钙含量

用偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，在pH=2．2时测定了儿童头发中钙含量，操作简便，结累准确可靠。     

用偶氮氯膦—mN分光光度法测定稀土精矿中的微量钍

偶氮氯膦—mN(简称—mN)是一种新型稀土显色剂,用其测定稀土总量及铈组分量已有报道。但用试剂进行钍的光度测定未见报道。本文研究了钍—mN络合物的形成条件及其应用于光度分析中的可能性。实验证明,钍与mN络合物在硝酸-磷酸-草酸介质中,形成稳定的络合物,且具有发色快,灵敏度高于偶氮胂—Ⅲ,稳定时间长,温度影响小,对比度大,工作曲线线性范围宽等特点。     

固相光度法测定镧的研究

我国是世界上稀土资源最丰富的国家,稀土元素已用于冶金、化工、电子、玻璃、陶瓷、医药、原子能、激光及空间技术等领域之中.目前,虽已研制出某些稀土显色剂,但灵敏度高、选择性好的试剂则很少[1].DBC-偶氮氯膦(DBC-CPA)在酸性水溶液与稀土形成兰紫色络合物[2],是目前变色酸双偶氮氯膦类试剂中灵敏的稀土显色剂.由于可在强酸介质中显色,选择性较好,是一种性能优良的稀土显色试剂.     

DMTAE分光光度法测定Ni

噻唑偶氮显色剂是一类较灵敏的金属离子显色剂。DMTAE[2—(4,5—二甲基噻唑—2—偶氮)—5—二乙氨基苯酚]是一种新的噻唑偶氨显色剂,该试剂在不同PH值能和多种金属络合形成有色络合物,並用于光度分析。我们研究了该试剂和镍的反应,並实际应用于合金钢中低含量镍的测定。实验表明DMTAE是众多测镍显色剂中较灵敏的一     

用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

一些方酸偶氮染料与硫酸根的显色反应及其分光光度测定

合成了５个方酸偶氮显色剂Ｎ－芳基－Ｎ‘－（４－对硝基苯偶氮基）苯基）异方酰胺，它们的ＤＭＳＯ溶液均能与ＳＯ４＾２－发生显色反就，生成蓝色化合物，建立了用其中三种显色剂测定ＳＯ４＾２－的直接分光光度法。考察了ｐＨ，显色剂加入量，体系中含水量及其离子对显色体系的影响。将该法用于自来水及井水中ＳＯ４＾２－的分析，结果满意。     

双波长分光光度法测定鞣革液中的稀土

研究了不经分离，直接测定多金属鞣革液中稀土含量的双波长分光光度法．用偶氮胂Ⅲ作显色剂，ＥＤＴＡ掩蔽干扰离子，所得结果重现性及回收率均良好．本法简便，准确可靠，适合于制革厂鞣革液中稀土含量的测定     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定混合稀土的研究

本文研究了卡尔曼滤波法在混合稀土同时测定中的应用。实验中采用含阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵的配合体系作为测量体系，有效地克服了显色剂吸收对测定的干扰，提高了分析结果的准确度．用于多组轻、重两元混合稀土的同时测定，所得回收率为９３～１０９％。     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶X射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从Earker截面P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm范围内,均可应用该显色剂络合显色。