以聚乙二醇6000为分散剂用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁和氨水为原料,聚乙二醇6000为分散剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁.研究了分散剂用量,反应时间,反应温度,反应物配比等对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对颗粒结构进行表征.结果表明,制备纳米氢氧化镁的最优工艺条件为...     

纳米氧化镁制备和表面改性研究

以MgCl2.6H2O和NH3.H2O为原料,乙醇和吐温80为分散剂,采用均匀沉淀法制备氢氧化镁,经水洗、醇洗、干燥、煅烧得到纳米氧化镁粉体。实验确定制备纳米氧化镁的工艺条件为:反应配比MgCl2.6H2O∶NH3.H2O(摩尔比)为1∶2,反应温度45℃,反应时间40 min,陈化时间2 h,氢氧化镁在900℃下煅烧3 h。以亲油化度为考察指标,通过单因子实验和正交实验,确定了纳米氧化镁表面改性的最佳工艺条件为:硬脂酸0.02 g,改性温度80℃,改性时间2 h.在优化条件下,改性后的纳米氧化镁的亲油化度达到27.7%.用透射电镜(TEM)对改性前后的纳米氧化镁粉体进行了表征,TEM表明所制备的样品为纳米级,改性前后氧化镁粒子尺寸基本没有变化,但改性后的纳米氧化镁分散性明显变好.     

纳米磁性铁铝复合物的制备及其除氟性能

采用碱性共沉淀的方法制备载体纳米Fe3O4,并选用硫酸铝对其进行包覆改性制备除氟吸附剂,优化制备条件,考察制备得出的吸附剂对氟化物的去除效果,并采用透射电镜(TEM)、能谱(EDS)、X线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等对吸附剂的性质进行表征。研究结果表明:吸附剂最优制备条件参数为Fe3O4与Al投加量摩尔比1:2,制备反应pH=5.0。最优条件下制备的除氟吸附剂即纳米磁性铁铝复合物,其比表面积为63.37 m2/g,平均粒径为15~20 nm,饱和磁化强度为15.63 A·m2/kg,零电荷点pHpzc为11.2。该吸附剂适用pH范围广,在pH为4.0~10.0范围内除氟率均在84%以上,在pH为7.0时的氟化物吸附等温线符合Langmuir等温模型,吸附容量可达48 mg/g。     

溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO2条件的响应面分析法

以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级TiO2超细粉体,采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚(TX-100)物质的量比(A)、正己醇和TX-100物质的量比(B)、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯(n-TBT)物质的量比(C)对制备的TiO2粒径的影响,并建立了粒径与操作条件的二阶关系,相关系数R2为0.9715。研究结果表明:纳米TiO2粒径随A的增大而增大,随B和C的增大而减小,对纳米TiO2粒径的影响顺序:C>A>B,最佳制备条件是:A为5.54,B为7.41,C为0.44,模拟TiO2粒径为18.08nm,试验值为19.04nm,模拟值较好的符合试验值。     

溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO_2条件的响应面分析法

以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级TiO2超细粉体,采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚(TX-100)物质的量比(A)、正己醇和TX-100物质的量比(B)、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯(n-TBT)物质的量比(C)对制备的TiO2粒径的影响,并建立了粒径与操作条件的二阶关系,相关系数R2为0.971 5。研究结果表明:纳米TiO2粒径随A的增大而增大,随B和C的增大而减小,对纳米TiO2粒径的影响顺序:C>A>B,最佳制备条件是:A为5.54,B为7.41,C为0.44,模拟TiO2粒径为18.08 nm,试验值为19.04 nm,模拟值较好的符合试验值。     

AACH热解法制备纳米氧化铝粉体

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,用沉淀法在搅拌转速10000r/min,1%(质量分数)分散剂PEG1000,陈化15h的条件下制备了氧化铝前驱体碳酸铝铵(AACH)。经850℃×30min煅烧制得了粒度为20～30nm,比表面积为245.8m2/g,形貌为球形的纳米γAl2O3,并研究了AACH焙烧过程中晶体结构的变化。研究表明:搅拌强度、有机表面活性剂、陈化时间对前驱体晶体结构有重要影响。γAl2O3的粒径分布及形貌与AACH的粒径分布及形貌有密切的关系;强化搅拌及添加有机表面活性剂对阻止纳米颗粒的团聚有较好的效果;室温下陈化时间超过30h,前驱体形貌有转变为棒状的趋势。     

硅单质法制备纳米SiO2及其分散稳定性研究

以硅单质为主要原料，碱催化剂制备硅溶胶，在“原位生成”纳米SiO2的同时，采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法，制备了粒度为8－15nm的SiO2水解散液，研究了反应时间，温度，介质PH值，分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径，粒径分布分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，并有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

羟基丁酸与羟基辛酸共聚物载阿霉素缓释纳米微球的研究

利用新型生物可降解羟基丁酸与羟基辛酸共聚物(PHBHOx)为材料,用超声乳化法制备载药纳米微球,响应面分析法(RSM)优化制备工艺,激光粒度分析仪测定纳米微球平均粒径;用扫描电子显微镜(SEM)观察纳米微球的形态特征及粒径大小.用MTT法进行载药纳米微球体外抑制肿瘤细胞试验.表明最佳制备条件为PHBHOx(1.0 g)与阿霉素质量比25 : 1,Tween-80为0.079 g,Span-80为0.016 g、超声波处理时间为3 min,聚乙烯醇为0.38 g,得到平均粒径大小为320 nm,载药量为3.2%,包封率为77.5%的载药纳米微球.     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO44@7H 2O(AR),Fe(NO3)3@9H2O(AR),NH3@H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O44粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基FeaO4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件Fe(NO3)3@9H2O和FeSO4@7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5 h,1.5 g Fe3O4分散于100 mL水中所需分散剂的用量为0.75 mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明产物为单一相的Fe3O44,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

La2O3-Y2O3-ZrO2低团聚纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和La2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5:1)和水为溶剂,在溶胶和溶液体系中采用反向共沉淀方法,制备0.6%La2O3-4.473%Y2O3-ZrO2(LaYSZ,摩尔分数)纳米复合陶瓷粉末.通过透射电镜、扫描电镜、X线衍射等表征.结合胶体稳定性的DLVO理论分析以醇水为溶剂制备的LaYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因.研究结果表明;以醇水为溶剂时,随着加热反应时间增加LaYSZ粉末的比表面积增加,加热反应7 h,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末的粒径约为15 nm,粉末团聚少;以水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末粒径约为100nm,粉末团聚严重.     

“水包水”法制备壳聚糖-多聚磷酸钠微囊

采用“水包水”型离子凝胶化原理法制备壳聚糖微囊,即室温下在有分散剂和助表面活性剂的介质中,以多聚磷酸钠(TPP)为交联剂,由壳聚糖(CS)制备了CS/TPP纳米微胶囊.探讨反应条件如壳聚糖浓度、多聚磷酸钠浓度、转速、分散剂、助表面活性剂的加入等对微囊的成型影响,通过透射电镜表征了微囊的成型、粒径及单分散情况.结果表明:“水包水”型离子凝胶法操作简单,不需要有机溶剂的特殊反应体系,在600 μL分散剂Tween-80和0.0400 g助表面活性剂PEG20000的介质中,当转速为200 r/min,pH =5.11,ρ (CS)=1.50 mg/mL,ρ(TPP) =0.50mg/mL,即ρ(Cs):ρ(TPP)=3:1时,有利于成囊.     

抗氧化纳米Cu粉的水合肼还原法制备

采用水合肼还原法制备抗氧化Cu粉,并研究还原剂用量、分散剂用量、抗氧化剂用量和反应温度等因素对纳米Cu粉粒径及表面抗氧化性能的影响。通过X线衍射仪(XRD)、X线荧光分析仪(XRF)、透射电子显微镜(TEM)等表征方法,研究Cu粉的晶体结构、纯度以及形貌。纳米Cu粉的最佳制备工艺为:n(N2H4·H2O)/n(Cu SO4)=5,温度为50℃,苯骈三氮唑的含量为8%,聚乙烯吡咯烷酮的含量为10%。制备的Cu粉的纯度高达99.91%,平均晶粒粒径为80 nm,粒径分布均匀。     

硅单质法制备纳米SiO_2及其分散稳定性研究(九)

以硅单质为主要原料 ,碱催化制备硅溶胶 ;在“原位生成”纳米SiO2 的同时 ,采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法 ,制备了粒度为 8～ 1 5nm的SiO2 水分散液 .研究了反应时间、温度、介质 pH值、分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响 ;该制备方法简便易行 ,价格便宜 ,并有效解决了纳米SiO2 在水相中的稳定分散问题 ,具有广阔的应用前景     

从磷酸二异辛酯-煤油体系反萃制备纳米β-Ni(OH)_2

以磷酸二异辛酯-煤油为萃取体系,通过水热反萃法制备球形纳米级β-Ni(OH)2.采用XRD、TEM和FTIR对样品的物相和形貌进行表征.结果表明,水热反萃法能够制备出均匀分散的球形β-Ni(OH)2,粒径在20~80,nm之间.用制备的β-Ni(OH)2作为镍氢电池正极材料,其电化学测试表明,在室温0.2C下首次放电比容量为285.6,(m A·h)/g;高倍率下具有高的比容量保持率和稳定的循环性,1.0C首次放电的比容量为259.1,(m A·h)/g,是0.2C放电比容量的90.7%,在循环58次后比容量为252.1,(m A·h)/g.     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

鼻粘膜给药用明胶微球的制备

以明胶为原料,葡聚糖为交联剂,采用乳化化学交联固化法制备鼻粘膜给药用明胶微球。结果表明:在明胶质量浓度为0.15 g/mL,乳化剂Span 80质量浓度为0.02 g/mL,搅拌速度=800 r/min,V(液体石蜡)∶V(水)=15∶1的最优反应条件下,制备的未交联明胶微球平均粒径=47±7.6μm,葡聚糖交联明胶微球的平均粒径=38±4.2μm。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.