水热温度和pH值对合成纳米结构γ-AlOOH形态的影响

1mol/L的AlCl₃溶液为铝源,1mol/L的NaOH溶液为沉淀剂,在水热法反应体系中研究了温度和pH值对合成纳米结构γ-AlOOH形态的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和热场发射透射电子显微镜(FETEM)对合成的样品进行表征。XRD分析表明不同水热条件下获得样品的物相为γ-AlOOH。FETEM分析显示在时间为48h和pH值为5时水热法合成γ-AlOOH时,在120℃下合成了径向分布不均匀的棒状γ-AlOOH;在150℃下获得了径向尺寸趋于均匀的棒状γ-AlOOH;在180℃下制备出了径向分布较均匀的约20nm的γ-AlOOH。但是,在210℃下合成的薄片状的γ-AlOOH。在温度为180℃和时间为48h时水热法合成γ-AlOOH时,当pH值由5增加到7时,合成γ-AlOOH的径向尺寸变小得不太明显;当pH值由7增加到9时,获得γ-AlOOH的径向尺寸显著的变小,其径向尺寸约为10nm。但是,当pH值为11时,制备出了细小薄片状的γ-AlOOH。最后,对水热法体系中温度和pH值对合成γ-AlOOH形态影响的机理进行了讨论。     

水热条件下水合氧化铝(γ-AlOOH)的可控生长研究

以Al片为原料,采用水热法快速制备纳米水合氧化铝(γ-AlOOH).主要讨论了不同溶剂、不同表面活性剂和不同pH值对Al片的作用,制备出不同形貌的纳米水合氧化铝(γ-AlOOH),有纳米砖块(S1),纳米颗粒(S8),纳米线(S11),纳米片(S4、S6、S12),纳米盘(S7、S13),纳米花,S4、S14产物可以观察到是多层的结构,S2、S3、S5、S6、S9、S10、S12、S14产物可以观察到分层次的纳米建筑,初步实现了水合氧化铝的可控生长,并探讨了各种不同形貌γ-AlOOH的形成机理.     

基于多孔氧化铝模板的勃姆石纳米线的形成

使用高纯铝箔作为初始原料,以多孔阳极氧化铝模板为中间产物,通过对多孔阳极氧化铝模板进行水热反应的方法制备出勃姆石（γ-AlOOH）纳米线,产物的特征长度为60 nm,直径在2～5 nm之间。整个实验方法简单,且没有引入其他杂质元素。分析了反应过程及水热反应温度和时间对勃姆石纳米线形貌的影响,并通过对比实验表明AAO模板的纳米多孔结构是水热反应生成勃姆石纳米结构的必要条件和主要原因。     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

铜铟硒纳米粉体的水热合成与表征

以水为溶剂、CuCl2,InCl3和Se粉为反应物、NaBH4为还原剂采用低温水热法在200℃反应18h得到了CuInSe2纳米粉末.用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜对粉体的结构、形貌、成分进行表征.研究表明:所生成纳米粉末的平均颗粒直径在100nm左右;反应温度和时间对产物的生成和形貌有重要影响,在200℃以上反应有利于获得黄铜矿型CuInSe2纳米粉末的纯相,且产物的尺寸随着反应时间的延长而增大.并对CuInSe2粉体的形成机理进行了简单探讨.     

六方相NaSmF_4纳米棒的水热合成与发光性能

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了形貌规则的六方相Na Sm F4纳米棒。分别采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、稳态荧光光谱仪等对合成的样品的结构、形貌和发射光谱进行表征。XRD分析表明产物为纯净的六方相结构;FESEM和TEM分析表明产物形貌为单一的、均匀的六棱柱纳米棒,端面直径约为80 nm、长度约为500 nm;分析了Na Sm F4纳米棒可能的生长机理;研究了发射光谱(λex=400 nm)分析表明其在560 nm,593 nm,640 nm和703 nm处存在较强的发光峰,其中最强峰为593 nm处。     

微波辅助合成一维氧化锌纳米棒及其表征

采用微波辅助快速高效制备出具有高比表面积的花状结构一维氧化锌纳米棒.初步探讨了醋酸锌与六亚甲基四胺(HMTA)投料比、氨水(或氢氧化钠)的用量和微波加热时间对最终产物的形貌及粒径分布的影响.合成样品通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对其结构、组成及形貌进行了表征,结果显示:氧化锌纳米棒为纯六方纤锌矿晶体结构,纳米棒直径为30～45 nm,长1～2μm.     

Ag纳米棒的控制合成

在多孔氧化铝纳米孔道内,乙二醇与Ag 反应生成银核,在一定温度下并经限域生长形成银纳米棒.用X射线衍射光谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及电子选区衍射(SAED)等检测手段对产物进行了表征.TEM形貌表明,制备的银纳米棒产量丰富,半径均匀,其长度约为200 nm,平均直径为60 nm,这与所用模板的孔结构相一致;SAED图表明银纳米棒是孪晶结构;XRD数据分析指出银纳米棒具有面心立方的晶体结构.     

一维纳米结构材料的水热合成:钒酸盐单晶纳米线和纳米带

一维纳米结构纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管由于其独特的大小、形貌依赖的性质和作为纳米器件的重要组元和连接已经越来越受到广泛关注。钒酸盐晶体内在各向异性的多钒酸根长链结构和层状结构可能导致在合适溶液反应条件下控制生长成为一维纳米结构材料。基于以上考虑,一种简单容易的水热合成方法导致了预期的NaV60,6和NaV60,43H20单晶纳米线以及Nao.33Vi05nH:0 (n<1.3)单晶纳米带的控制生长。所有合成产物的相组成、结构和形貌分别通过XRD.SEM.TEM和SHED等分析技术进行分析和表征。因此,可以预期这种方法可能被应用于其它具有类似结构材料的一维纳米晶的合成。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

退火温度对纳米ZnO结构和形貌的影响

通过溶胶-凝胶法制备出不同形貌的ZnO纳米结构.详细研究了退火温度对ZnO纳米结构形貌的影响.结果表明退火温度对ZnO纳米结构的形貌有很大的影响.从扫描电镜结果看,900℃可以形成ZnO纳米棒,长度在2～3 gm,直径在200 nm左右.而且还讨论了ZnO纳米结构的生长机制.     

纳米CoOOH颗粒的合成及其作为锂离子电池负极材料的研究

以CoSO4·6H2O和NaOH为原料,采用共沉淀法,在一定温度下反应一段时间得到深棕色产物.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),热分析(TG-DTA),恒流充放电测试等方法对所产物结构,形貌,大小等进行分析表征及电化学性能测试.实验结果表明,产物为分散均匀的200nm CoOOH颗粒,且该材料作为锂离子电池负极材料,首圈放电容量达到2 100mAh·g-1,循环20圈后,放电容量保持800mAh·g-1.此方法合成的纳米尺寸的CoOOH作为锂离子电池负极材料具有较好的电化学性能.     

Bi2S3纳米带的生物分子辅助水热合成

使用生物分子DL-甲硫氨酸辅助水热方法合成Bi2S3纳米带,产物的形貌与结构可通过改变实验参数进行调控。研究表明,硝酸铋和DL-甲硫氨酸在反应开始时的配位比为2:3,而且当反应物的摩尔比为2:3和反应温度为200℃时可合成直径为(80—200)nm、长度达(4—6)μm的正交相Bi2S3纳米带,其晶格常数为a=1.118 7 nm,b=1.107 5 nm,c=0.397 6 nm。基于实验研究结果,讨论了甲硫氨酸分子中的官能团与反应产物之间的联系并研究了其形成机理。     

简易一锅法可控合成MnO2纳米带

在无模板无表面活性剂的情况下,以KMnO4、乙酸和去离子水为原料,通过一锅法水热合成MnO2纳米带,考察温度、反应时间、反应物浓度和酸用量对产物形貌的影响,并采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对合成的纳米MnO2进行表征.结果表明:产物为单分散性的MnO2纳米带,长度为5 ～ 10 μm,平均宽度和厚度分别约为70 nm和20 nm.     

脉冲电化学法制备“海绵状”聚苯胺

采用脉冲电化学法,以盐酸为掺杂剂,在ITO导电玻璃上电沉积制备"海绵状"疏松结构的聚苯胺(PANI)材料,通过SEM、FTIR以及UV-vis对合成的产物进行表征.结果表明:该疏松结构的材料主要是由直径60 nm左右的PANI纳米纤维组成,其表面有很多50~200 nm的PANI纳米颗粒,最后得到的产物是掺杂态EB结构的PANI.文中对这种结构产物的形成机理进行了初步探讨.     

硫脲辅助溶剂热再结晶对CdS纳米颗粒形貌转变的影响

采用传统的溶剂热技术,以无水乙二胺(en)为溶剂,CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSH2N)为镉源和硫源,在相同的反应时间下,经过不同的反应温度合成了CdS纳米晶.利用X射线衍射(XRD)图谱和扫面电子显微(SEM)图像对CdS纳米晶产物进行表征,结果显示产物均为六方相的结构,当温度低于160℃时,产物为纳米颗粒状;当温度高于160℃时,产物为CdS纳米棒状.同时,着重研究了添加剂(硫脲)的添加量对CdS纳米颗粒再结晶产物形貌转变的影响,并分析了产物形貌转变的可能机制.     

特定形貌γ-Al_2O_3纳米晶的可控合成及其表征

利用水热重结晶方法制备了不同形貌γ-Al_2O_3纳米晶,考察了铝源、溶剂、p H值、结构导向剂等因素对纳米晶形貌的影响.采用TEM、XRD、氮气物理吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果显示:以异丙醇铝为铝源得到了均一呈菱形片状的二维结构γ-Al_2O_3纳米晶,暴露晶面是(110)晶面;以硝酸铝为铝源,水合肼为结构导向剂,得到了均一呈棒状的一维结构γ-Al_2O_3纳米晶;以铝溶胶为铝源,油酸钠为结构导向剂,得到了均一的零维结构γ-Al_2O_3纳米晶.证实了不同形貌的γ-Al_2O_3纳米晶具有不同的外晶面结构和性质.     

碲化铅纳米晶体的溶剂热制备及其光学性能

采用溶剂热反应方法合成了碲化铅(PbTe)纳米晶体。对PbTe纳米晶体进行了结构、组成表征,考察了反应温度对形貌的影响。并通过光学性能的测试,分析了PbTe纳米晶体的表面缺陷状态。分析结果表明:160℃反应得到的产物为化学整比的PbTe单晶,属面心立方结构,形貌为20 nm的方块颗粒,具有高的纯度和良好的结晶性能。PbTe纳米晶体在400~580 nm有强的紫外-可见吸收谱带,在825 nm左右有强的光致发光峰,证实合成的PbTe纳米晶体具有较少的表面缺陷。     

油水界面法制备纳米β-硅酸钙

采用油水界面法合成纳米β-硅酸钙粉体,研究了钙源、硅源、表面活性剂、回流温度及时间、煅烧温度对合成纳米β-硅酸钙的影响.采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对所制备粉体的物相、形貌进行表征.试验结果表明,以氯化钙为钙源,硅酸钠为硅源,油酸钠为表面活性剂,75℃下回流2h,800℃下煅烧,获得的纳米β-硅酸钙粉末为空心球结构,该空心球直径为103~338nm,壁厚为9~18nm,且分散性良好.采用油水界面法合成的该空心球结构的纳米β-硅酸钙,有望在生物医用材料领域获得应用.