矿化剂对水热法合成PZT纳米粉体的影响研究

本实验以Pb(NO3)2、ZrOCl2.8H2O、TiO2为主要原料,以KOH、NaOH为矿化剂,研究了矿化剂种类和浓度对水热法合成锆钛酸铅(PZT)纳米粉体的影响作用。通过XRD、SEM的测试与分析可知,使用不同的矿化剂得到的PZT晶体结构完整性也有不同,矿化剂KOH浓度在3～5mol/L之间时,合成的晶体结构完整,物相单一,当其浓度大于7mol/L时,反应向着不利于PZT合成的方向进行。     

无毒磷酸盐防锈颜料——碱式磷酸钾锌的研究

本工作对无毒磷酸锌颜料进行改性研究,并对优选出的A配方合成条件进行了详细研究,在中和反应前对KOH和ZnO进行预处理.实验证明,在ZnO与H3PO4反应合成磷酸锌时加入一定量的KOH,得到的碱式磷酸钾锌具有更加优良的防锈性能,其由ZnO、Zn3(PO4)2·2H2O和含钾元素的新相组成的三相复合物,含钾的新相在JCPDS中未被发现.此外,中和反应前对KOH的预处理,能使碱式磷酸钾锌中钾元素、结晶水含量和含钾新相的比例增大,而不影响由A配方合成产物的防锈性能,中和反应前KOH与ZnO的预处理与中和反应温度对由A配方合成的碱式磷酸钾锌的各相比例和结构无明显影响.     

苛性碱对碱矿渣水泥砂浆抗压强度和抗折强度的影响

以NaOH和KOH为激发剂,研究苛性碱掺量不同时,碱矿渣水泥砂浆(ASM)3、 7、 28、 90 d的抗压强度和抗折强度.采用压汞仪测试其净浆试件的孔结构;采用场发射扫描电子显微镜观察其砂浆试件的微观形貌.研究表明, ASM的抗压强度和抗折强度随着苛性碱掺量的增大,呈先上升后下降的变化规律.水胶比为0.4时, NaOH的最佳掺量(以Na_2O质量计)为矿渣质量的6%;KOH的最佳掺量(以K_2O质量计)为矿渣质量的4%.当激发剂掺量均为最佳掺量时, KOH作为激发剂的ASM的90 d龄期抗压强度和抗折强度分别比NaOH作为激发剂的ASM的90 d抗压强度和抗折强度高16.48%和12.65%.与采用NaOH作为激发剂的ASM相比,采用KOH作为激发剂的ASM的成本更低,性价比更高.     

氢化双酚A型环氧树脂的合成与表征

以氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料,在催化剂的作用下按照先醚化后环化的技术路线成功合成出了氢化双酚A型环氧树脂.采用红外光谱、核磁共振波谱表征其结构,并与已知产品进行对比,证明了合成产物结构的准确性和可靠性;通过普通双酚A型环氧树脂与合成出的氢化双酚A型环氧树脂的紫外吸收对比,发现氢化双酚A型环氧树脂对紫外光吸收能力很弱,是一种优异的耐光老化树脂.基本性能测试表明,合成出的氢化双酚A型环氧树脂的性能与BASF公司产品接近.     

低介质损耗乙烯基树脂材料的制备与性能

使用双酚A(BPA)和4-乙烯基苄氯(VBC)为原料合成一种双酚A型乙烯基苄基醚(VLBPA)树脂,采用高效液相色谱、红外光谱分析和核磁共振氢谱表征方法,确定了产物结构,探究了产物的最优合成条件。在145℃/1.5 h+175℃/2 h+210℃/4h固化条件下制备VLBPA固化物,并测试了其热学性能和介电性能。结果表明,产物的最优合成条件为：n(BPA)∶n(VBC)∶n(NaOH)=1.0∶2.8∶2.4,反应时间7 h,该条件下产物产率可达到92.76%。差示扫描量热(DSC)分析结果表明,VLBPA在117.7℃时存在融化的吸热峰,在156.3℃时存在乙烯基的交联放热峰。树脂固化物在N₂气氛下5%热失重温度(T_5%)达到了400.5℃,具有良好的热稳定性能;在频率10 GHz下,介电常数(D_k)为2.79,介质损耗(D_f)为0.006 5。     

新型双酚铋配合物的合成及其在CO_2与环氧烷耦合反应的催化性能

合成了3种双酚铋配合物,并以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为助催化剂利用其催化CO2与环氧丙烷(PO)进行耦合反应.系统探讨了催化剂用量、温度、CO2压力和时间对反应的影响,得出了最佳的反应条件为:反应物用量r(PO∶Cat∶DMAP)=1000∶2∶1,反应温度130℃,CO2压力2 MPa,反应时间5 h.在最佳条件下,双酚配体上取代基为吸电子的氯离子时催化活性最好.合成的环状碳酸酯的产率达90%以上,产物的选择性均达到100%.     

含氯取代基的双酚A型聚芳酯的相转移催化合成

本文以对苯二甲酰氯(TPC)、2、5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)、双酚A(BPA)为原料,采用相转移催化界面缩聚法合成了含氯取代基的双酚A型聚芳酯.考察了催化剂用量、NaOH用量和单体组成对聚合反应的影响,并用红外光谱、X-射线衍射、差示扫描量热及热失重等对共聚物进行了表征.研究表明随着DCC与TPC的摩尔比增加,共聚物的熔点和结晶度都逐渐降低,共聚物具有优异的耐热性.     

活性炭孔结构的混合碱改性

具有较大比表面积的且以微孔孔隙居多的活性炭对气体小分子具有较好的吸附性能,以椰壳活性炭为原料、KOH/NaOH为活化扩孔剂,考察了温度、时间以及KOH与NaOH的质量比对活性炭孔隙结构的影响,使用N2在77 K下对产品活性炭进行表征测试。表征结果表明,当m(KHO)∶m(NaOH)为4∶1、溶液浓度为50%时,活性炭在600℃下活化4 h所得的活性炭产品平均孔径最大。对比HK模型和DFT模型对微孔活性炭孔径分布的分析结果,表明DFT模型更符合实际情况。经过孔结构改性的活性炭对CH4与CO2吸附能力均有提高。     

三光气法合成聚碳酸酯及工艺研究

利用三光气(BTC)与双酚 A(BPA)为原料,采用常规界面缩聚方法可以制备出大分子量线形聚碳酸酯.分析单体摩尔配比、氢氧化钠用量和油相浓度对聚合物分子质量的影响的结果表明:(1)在温度为36℃、三光气过量25%、双酚 A/NaOH摩尔比为3.00/7.50、油相浓度为0.21mol/L 时,可以制得特性黏度为3.45dL/g 的 PC;(2)在氮气氛围中起始分解温度为465℃,在空气氛围中,加入0.5份亚磷酸酯抗氧剂的起始分解温度即达到464℃,如此条件下制成的聚合物的热稳定性较好,便于成型加工     

(Na,K)基地质聚合物原位合成沸石及其钝化土壤Cu2+、Zn2+污染性能研究

以偏高岭土为固体原料,以NaOH和KOH混合碱液为激发剂基于地质聚合物反应合成沸石,并对所合成沸石进行表征,探讨其对土壤Cu2+、Zn2+污染的钝化性能.研究表明:基于地质聚合物反应,控制混合碱液中NaOH/KOH的原料配比,可以获得不同类型沸石,包括碱沸石、方钠石、F型钾沸石、I型钾沸石等;地质聚合物原位转化为沸石后...     

含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。     

Synthesis and Characterization of EO／PO Random Copolyethers

Ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) random copolyethers were synthesized by the sequential addition of the mixture of ethylene oxide and propylene oxide to propylene glycol (initiator) in the presence of potassium hydroxide(KOH), and characterized with infrared spectrum (FTIR) and nuclear magnetism resonance (NMR). The effects of catalyst concentration, reaction temperature, charging rate and EO/PO mixture ratio on the polymerization reaction were investigated. It was revealed that the optimal reaction condition is the ratio of 2.5 : 1 000(KOH mass vs. product mass), at 114.6℃ and pressure below 0.4 MPa. The residual KOH was neutralized by phosphoric acid (H3PO4 ). Then the crude copolyether was refined with adsorbents, and the refined copolyether, which contains less than 0.7 μg/ml K^ , was obtained as colorless, viscous liquid.     

黄铁矿型FeS2纳米微球的制备及其超级电容性能研究

采用简单的溶剂热法, 一步合成黄铁矿型FeS₂纳米微球, 并研究其作为超级电容器电极材料的电化学性能。用 X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸脱附法表征材料的结构和形貌, 通过循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学交流阻抗(EIS)测试材料在3种常见电解液(6M KOH, 6M NaOH和1M Na₂SO₄)中的超级电容性能。结果表明, 产物为均匀的黄铁矿型FeS₂纳米微球, 直径为300~600 nm, 均呈现明显的赝电容特征。电解液为KOH时, 比电容最高, 电流密度为2 A/g时, 比电容达到732.9 F/g; 电流密度增大到20 A/g时, 比电容仍能达到307.1 F/g。容量保持率为41.9%, 表明所合成的FeS₂纳米微球是一种优异的超级电容器电极材料。     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

铝酸钠溶液离子膜电解方法制备氢氧化铝

对中等浓度的铝酸钠溶液,利用离子膜技术对其进行电解种分,所得产品用X射线检测。研究结果表明:铝酸钠溶液通过离子膜电解种分,不但可获得纯度较高氢氧化铝产品,还可获得浓度较高的NaOH溶液和副产物H2与O2;通电约12 h后,分解率可达71．7％;离子膜电解种分的分解率明显高于拜耳法种分的分解率。     

共沉淀法制备Zn-La-Al型混合金属氢氧化物纳米材料及其性能研究

采用非稳态共沉淀法制备了 Ｚｎ Ｌａ Ａｌ 型混合金属氢氧化物纳米颗粒材料，研究了沉淀过程的机理、产品的化学组成、粒度、晶态、等电点和红外光谱等，考察了沉淀剂（ Ｎ Ｈ４ Ｏ Ｈ、 Ｎａ Ｏ Ｈ 和 Ｋ Ｏ Ｈ） 对产品性能的影响     

循环伏安法对PAN基高模碳纤维阳极氧化表面处理的研究

以未表面处理的PAN基高模碳纤维(HMCF)为工作电极,分别用NH4H2PO4、NH4HCO3和KOH为电解质,进行循环伏安多重扫描,以研究HMCF在不同电解质中的电化学反应行为以及电解质的氧化能力。同时采用连续恒流阳极氧化的方法对HMCF进行表面处理,验证循环伏安法得到的结论。通过联碱滴定、SEM等方法表征处理前后纤维表面官能团、表面形貌的变化;处理前后纤维与环氧树脂界面粘接性能的变化通过层间剪切强度(ILSS)表征。循环伏安结果显示:在NH4H2PO4溶液中扫描时氧化反应峰值电流最高,表明纤维表面生成的官能团最多;在KOH溶液中扫描时平台电流最高,表明纤维表面粗糙度提高幅度最大。联碱滴定结果表明NH4H2PO4溶液处理后纤维表面官能团含量提高最多;SEM结果显示KOH溶液处理后纤维表面粗糙度增加最明显;这两点验证了循环伏安多重扫描的结果。用NH4H2PO4、KOH处理后的纤维与环氧树脂ILSS达到75MPa、60MPa,分别提高240%和170%。     

双十二醇磺酰亚胺盐合成与表面活性

用双氯磺酰亚胺 (BCSA)与十二醇作用合成了双十二醇磺酰亚胺 (BDSA) .在BCSA与十二醇的摩尔比为 1∶2 ,反应温度 5 0～ 6 0℃ ,反应时间 2h条件下 ,对BCSA的摩尔收率m达 88.6 % .用NaOH ,KOH和NH3中和BDSA制得BDSA的三种盐 ,三种盐对BDSA的摩尔收率均达 96 % ,用IR ,1HNMR对BDSA及其盐的结构进行了确证 .用电导率法、表面张力法测得三种盐的临界胶束浓度cCMC值均达 1× 10 4 mol/L .结果表明BDSA盐具有较高的表面活性 .     

富勒醇的合成及其光谱特性

以C60为原料,选用三种方法制备了富勒烯多羟基衍生物——富勒醇,发现四丁基氢氧化铵(TBAH)催化碱法的产率最高,所制备的产物在水中的溶解度最大(15.3 mg/mL).同时,考察了产物的红外、紫外可见、荧光和磷光光谱的特性.