玉柏石松化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法对玉柏石松的非生物碱成分进行了分离和纯化,从中分离得到了2个化合物,通过NMR技术鉴定其结构分别为3α-乙酰氧基豆甾烷-21-羧酸(1)和二萜柳杉酚(2),且化合物2为新的甾体化合物,化合物2为首次从该植物中分离获得的二萜化合物.     

南海红树林内生真菌Aspergillus sp.9H次级代谢产物的研究

对南海红树林内生真菌Aspergillus sp.9H的次级代谢产物进行研究。利用土豆培养基对菌种进行培养,综合采用多种柱层析技术从Aspergillus sp.9H的次级代谢产物中分离得到了5个单体化合物,运用质谱、核磁等现代波谱技术鉴定其结构分别为brefeldin A(1),methoxyvermistatin(2),6-demethylvermistatin(3),purpurester A(4)和十一烷酸甘油酯(5)。其中化合物2,3,4均为首次从曲霉属海洋真菌中分离得到。     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

《中国学术期刊文摘》综述文摘选登

松香烷内酯型大戟二萜化合物的研究进展张大永(中国药科大学药学院,南京210009)松香烷内酯是大戟属植物中提取的一种典型二萜类化合物,其基本结构为四环二萜,有多种药理活性,特别是有较强的抗肿     

亮白曲霉代谢物中两种联苯化合物的分离鉴定

对深海来源真菌亮白曲霉(Aspergillus candidus)进行固体发酵,并采用浸泡萃取法和中高压制备柱对代谢产物进行提取分离,从中分离得到化合物1和2,通过波谱解析确定化合物1为三联苯曲霉素(terphenyllin),化合物2为2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯.对6种不同菌株进行抑菌实验,表明两化合物均具有抗菌活性.本实验是首次报道化合物2(2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯),也是第一次从海洋真菌中分离得到化合物2.     

Sinularia sp.中化学成分的分离与结构鉴定

利用硅胶色谱、凝胶色谱等分离方法从软珊瑚Sinularia sp.中分离得到6种化学成分.通过一维核磁共振波谱、二维核磁共振波谱和质谱等分析方法对化合物进行结构解析,确定为西松烷二萜类成分:lobocrassolide,lobo-hedleolide,(7Z)-lobohedleolide和2-epi-11Z-lobohedleolide;邻笨二甲酸酯类成分:1,2-benzenedicarboxylic acid di-isobutyl ester;甾醇类成分:ergosta-5-en-3β-ol.其中4种西松烷二萜类化合物为首次从该样品中获得.     

十雄角果木树皮的乙酸乙酯萃取部位化学成分的研究

目的：研究红树林植物十雄角果木树皮乙酸乙酯萃取部位的化学成分．方法：运用正、反相硅胶柱色谱和高效液相制备色谱进行分离,并经理化常数和波谱分析确定单体化合物的结构．结果：从十雄角果木树皮的乙酸乙酯萃取部位分离得到4个化合物,分别鉴定为：ent-8（14）-海松烯-15R,16-二醇（1）、18-羟基-8,11,13-松香三烯-7-酮（2）、ent-8（14）-海松烯-15R,16-二醇-3-酮（3）、儿茶素（4）．结论：化合物3、4为首次从该种植物中分离得到．     

贵州香科科属3种植物中的二萜成分

从黔产香科科属 3种植物中分离鉴定了 8个二萜化合物和 1个三萜化合物 ,其中 2个为新化合物。本文重点描述二齿香科科中的新二萜化合物—— bidentatin的结构特征。     

中国南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.二氢异香豆素类化合物研究

 首次研究了一株南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.的次级代谢产物。从该菌的培养液的乙酸乙酯相中分离获得8个二氢异香豆素单体化合物,运用现代波谱技术鉴定其结构分别为4 hydroxy 8 O methylmellein (1),mellein (2), 4 hydroxymellein (3), 5 hydroxymellein (4), 4 hydroxy 3,5 dimethylmellein (5), 5 methylmellein (6), 7 hydroxymellein (7), 5 carboxymellein (8)。其中,化合物1为从自然界发现的新天然产物,化合物 4,5,6,7,8 为首次从海洋真菌Microsphaeropsis sp.中分离得到的化合物。     

红树林植物角果木内生真菌发酵产物的化学成分

通过多种色谱分离方法对角果木根部真菌Fusarium sp.JG13代谢产物的化学成分进行研究,从其发酵液中分离得到五个化合物.利用波谱分析等手段分别鉴定为胸腺嘧啶(1),L-焦谷氨酸甲酯(2),邻苯三酚(3),5,7-二羟基-6,8-二甲氧基-2-甲基色原酮(4),腺苷(5).所有化合物均为首次从角果木真菌发酵产物中分离得到.     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

高效液相色谱对玉米大斑病菌毒素的分离与制备

建立了以高效液相色谱分离制备玉米大斑病菌2号小种毒素的方法,研究了以Nova-PakC18分析柱、制备柱对检测波长、流动相、pH值对分离和制备的影响.结果表明5-羟甲基-2-呋喃甲醛的检测限为0.017 mg/L,其他组分的相对偏差为0.09%～1.9%.在0.005～0.10 g/L范围内,标准毒素的线性回归良好,相关系数和回收率分别为0.971 3和98.2%.该方法快速、准确且重现性好,适于毒素的分离制备.     

高效液相色谱法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素

采用高效液相色谱法（HPLC）法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱（5μm,3.9 mm×150 mm）,流动相：乙腈：水（25：75）,检测波长：440nm,流速：0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具有简单、快速、准确以及灵敏度高等优点.     

毛细管电泳-光纤光谱联用技术检测结晶紫

开发新型毛细管电泳-光纤光谱联用技术并应用于结晶紫的快速检测。以结晶紫为对象,考察了电泳和溶液条件对结晶紫的分离分析信号的影响。结果表明,检测结晶紫的最佳条件为:流动相是0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.0),检测波长590 nm,分离电压3 kV,进样时间60 s.在最佳条件下,吸光度与0.8~10μg/mL结晶紫呈现良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为0.8μg/mL.方法成功地应用于水体中结晶紫的快速检测。     

HPLC测定肺心夏治胶囊中人参皂苷Rb1的含量

测定肺心夏治胶囊中人参皂苷Rbl的含量．方法：ODS为固定相，乙腈-水（30：70）为流动相，柱温40℃，检测波长为203nm．结果：平均回收率为99．59％，RSD=1．25％．结论：方法简便、重现性好，可以作为控制该制荆质量标准的有效方法．     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

来自海南红树林内生真菌ZSU H85(LK)的新蒽醌

 红树林内生真菌是一种新的天然产物资源。采用色谱技术对分自海南半生红树林植物蕨类的内生镰刀菌Fusarium sp.ZSU H85（LK）菌体进行了分离,得到3个化合物,通过光谱和波谱分析,分别鉴定为新的蒽醌ZSU H85A（A）,安息香酸异戊烯酯（B）和壬二酸（C）。     

黄瓜中涕灭威残留量的测定

建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法,即采用乙腈萃取黄瓜,涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威,再用二氯甲烷提取去除干扰,然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究,平均回收率为84.2%～96.1%,相对标准偏差为1.40%～3.42%,方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。