热处理温度及螯合剂对LiMn2O4结构的影响

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,并利用X射线衍射对粉体的结构进行了表征。结果表明,以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸（PAA）为原料,获得了均匀稳定的溶胶。PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时,燃烧热既能满足结晶所需要的热量,又可避免杂相Mn2O3的产生。凝胶烧结过程中在450°C时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体,随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整。     

气相燃烧合成TiO_2纳米颗粒的形态与结构

建立了 CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术 ,利用 Ti Cl4 气相氧化合成粒度小于 1 0 0 nm的纯金红石相以及锐钛和金红石混合相的 Ti O2 颗粒。当混合温度升高、Ti Cl4 进料量减少、停留时间减小时 ,Ti O2 颗粒粒度减小。随混合温度升高、Ti Cl4 进料增大以及停留时间延长 ,Ti O2 颗粒中金红石含量增大。在反应物中加入 Al Cl3 作为晶型调节剂时 ,Ti O2 颗粒粒度减小 ,金红石含量增大。在 Al Cl3 含量 w>0 .0 5时 ,金红石达到 1 0 0 %     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

TiCl_4气相氧化制备TiO_2颗粒的粒径控制研究

在氧化反应器中,利用TiCl_4氧化反应制备TiO_2颗粒,研究了甲苯流量、反应温度、反应停留时间、KCl的加入等对TiO_2颗粒粒径和粒径分布的影响.结果表明,TiO_2粒径随甲苯流量增大、反应温度升高和停留时间延长而增大,KCl的加入有利于控制TiO_2粒径.     

NiFe2O4尖晶石粒度级配对振实效率的影响

根据Furnas模型及线性堆积理论,研究了两种粒径颗粒的级配及细颗粒体积分数对NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率及空隙率的影响,发现随着粗细颗粒粒径比(R)的增大,NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率(E)也相应增大,空隙率减小,且当细颗粒体积分数为30%～40%时,体系的振实堆积效率最大·将粒度分布最宽即粗颗粒尺寸为1 00～0 85mm的试验结果与理论计算值相比较,发现当R≤5时,Furnas模型适用于该体系,但当R≥7时,Furnas模型中的参数C2为6时更适合·     

尖晶石LiMn_2O_4纳米粉体的制备及其电化学性能

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备纳米LiMn2O4粉体,利用热重-差热分析,X射线衍射,透射电镜,循环伏安,充放电测试等方法对前驱体的热分解行为、粉体的结构、形貌及电化学性质进行了表征.结果表明:直接以聚丙烯酸(PAA)为螯合剂合成了稳定的溶胶和凝胶, PAA与金属离子摩尔比为0.3:1时,获得凝胶在烧结过程中产生的燃烧热促进了尖晶石LiMn2O4的形成,避免杂相Mn2O3的产生.随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整.其中,750°C烧结8 h获得了由纳米粒子构成、分布均匀、形貌规整、结构稳定的LiMn2O4粉体,首次放电比容量可达135 mAh/g,20次循环后比容量仍有124 mAh/g,具有良好的充放电循环性能以及较高的充放电效率.     

ZnFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能研究

利用溶胶—凝胶法成功制备出ZnFe2O4纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段研究了ZnFe2O4纳米颗粒的结构和磁学性能.结果表明:样品为纳米颗粒状,呈尖晶石结构,结晶质量很好.经400℃预处理之后,ZnFe2O4纳米颗粒已显示顺磁性,而经过650℃和750℃二次烧结后的样品,随着烧结温度的升高,饱和磁化强度逐渐变小.     

纳米m-ZrO2+Al2O3复合材料力学性能的研究

研究了纳米m-ZrO2颗粒初始含量对Al2O3为基体的复合材料烧结后所保留的四方相含量以及对硬度、断裂韧性和强度等力学性能的影响.随着纳米m-ZrO2初始含量的增加,烧结样品中t-ZrO2四方相的含量呈线性减少的趋势.纳米m-ZrO2初始含量ψ大于4%烧结样品显微硬度变化趋于稳定,当初始含量ψ为4%时,样品的断裂韧性KiC达到最大值5.84 MPa·mi/2,初始含量ψ为2%时,断裂强度σf达到最大值395.0 MPa,表明适量的纳米m-ZrO2颗粒初始含量对Al2O3为基体的复合材料力学性能具有良好的改善作用.     

溶剂超临界CO2雾化萃取法制备乙基纤维素微粒的研究

通过溶剂超临界CO2雾化萃取法制得了乙基纤维素微粒．研究了溶液喷口流速、溶液浓度、温度、压力对颗粒粒径及其粒径分布的影响．结果表明，改变工艺参数，可在较大范围内调控微粒大小，所得微粒平均粒径为0．64～10．83μm．随着温度和溶液浓度的增加，颗粒粒径及其粒径分布增加；随着压力和溶液喷口流速的增加，颗粒粒径及其粒径分布减小．     

固相合成条件对LiCoO2结构与形貌的影响

研究了热处理制度、气氛以及原料等合成条件对LiCoO2结构形貌的影响.研究结果表明:高温时LiCoO2的生长呈现各向异性并有层状结构外露,易出现烧结、晶粒长大的现象;提高氧分压有利于减小LiCoO2晶粒及颗粒粒径,还可抑制颗粒之间的团聚.提出了以两段连续烧成法合成LiCoO2的工艺,简化了合成工艺,解决了低温下反应速度慢,高温下易烧结而难控制粒径的问题.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

SO_4~(2-)/TiO_2和SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化剂性质

用红外光谱和Ｘ射线光电子能谱对浸渍法制得的ＳＯ２－４／ＴｉＯ２和ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化剂进行了表征,以ＮＨ３的ＴＧ技术对其酸性进行了研究,并同丁烯与异丁烷的烷基化反应和苯甲酰氯与甲苯的酰化反应的催化活性关联．结果表明,催化活性与酸性有对应关系     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

QADMP光度法测定水样中的钴(Ⅱ)

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADMP与钴(Ⅱ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575nm,摩尔吸光系数ε为2.31×104L·mol-1·cm-1.钴含量在0～20μg/25mL内符合比尔定律,该方法方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。