5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究及其应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的条件,光度特性和缔合物的组成。离子缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(548)=1.87×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0—2.0ug/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,稳定性好,操作简便,容易掌握,用于铜合金中磷的测定,获得满意结果。     

模拟过氧化物酶催化荧光反应的研究(CoTMPyP-HVA-H_2O_2体系)

meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉和钴的配合物(CoTMPyP)可以作为辣根过氧化物酶的模拟酶来催化高香草酸和H_2O_2的反应,生成具有强荧光的高香草酸的二聚体。用CoTMPyP催化,可以测定3.0×10~(-7)—2.0×10~(-6)mol/L的H_2O_2,通过和葡萄糖氧化酶反应的偶联,可以测定0.20—4.0μgmL~(-1)的葡萄糖。对血清中的葡萄糖含量进行了测定。     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

溶剂萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯

本文提出了以1.2—二氯乙烷萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯,该缔合物的1,2—二氯乙烷溶液的最大吸收在525nm,在0-7.0μgpd(11)/10mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸收系数为2.68×10~5Lmo.1~(-1)·cm~(-1),本法可用于合成试样中微量钯的测定。     

基于硫修饰芳香羧酸配体的一维Cd配合物:合成、结构及荧光传感性质

利用硫修饰柔性羧酸配体在水热条件下合成了两个一维结构的Cd配合物:[Cd(L1)(5,5′-dmbpy)]n(1)和[Cd(L2)(dibp)]n(2)(H2L1=2,2′-(1,3-亚苯基)双(亚甲基))二(硫基)苯二羧酸、H2L2=2,2′-(1,4-亚苯基)双(亚甲基))二(硫基)苯二羧酸、dibp=1,3-双[(1H-咪唑-1-基)甲基]苯、5,5′-dmb′py=5,5-二甲基-2,2-联吡啶).两个配合物均为一维链状结构.荧光测试表明,两个配合物均能够在DMF溶剂中快速高效地选择性识别Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子,配合物1对Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子的结合常数分别为2.72×104和3.59×103 M-1,检测限分别为1.34和4.90μM;配合物2对Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子的结合常数分别为5.23×104和1.56×103 M-1,检测限分别为2.09和5.86μM.该论文详细讨论了荧光传感机理.     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成

采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.