二草酸合铜酸钾产品探究

蒸发浓缩是产品制备过程中一个重要的环节,与实验的产率及成败直接相关。在实际操作中,学生对浓缩程度的把握能力不够,通常使得产率偏低或得不到产物而导致实验失败。因此,将二草酸合铜酸钾制备实验设计为探索实验,通过探索浓缩体积与产品的关系,提高学生对浓缩程度的把控能力,进而提高学生的实验操作技能,培养学生独立思考的能力。     

正交试验法研究在线Low-E镀膜玻璃生产粉尘中锡的回收

以 Low-E 玻璃厂生产产生的大量锡渣废料为原料，探索从锡渣中制取锡酸钠的工艺流程和工艺条件。锡泥采用碱熔-水淬法将锡泥中的锡以锡酸钠的形式浸出到水溶液中，然后经蒸发、浓缩、结晶获得锡酸钠产品。实验结果表明：采用氢氧化钠处理锡渣废料工艺流程简单，制备条件温和，锡的浸出率可达60%以上，大幅降低了能耗，还简化了浸出流程，具有显著的经济效益和良好的发展前景。     

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾结晶方法 比较和光致还原性验证

综述了适合化学以及相关专业低年级学生的综合性化学实验"三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的合成及其组成的测定"中常用的合成路线以及改进的方法。同时考察了加乙醇直接结晶和蒸发浓缩两种结晶方法对产品性质的影响。结果表明:加入乙醇结晶所需时间较蒸发浓缩结晶相对要短,但后者所得晶体的颜色更接近翠绿色,产品的组成相对稳定。实验条件如温度、浓度和试剂用量等均对产品(产物)性质、产率和实验现象有影响。通过设计简单实验可以验证该产品具有光致还原性。     

相转移催化糠醛歧化反应的研究

研究利用多种相转移催化剂在不同条件下通过糠醛的歧化反应制备糠醇和糠酸．结果表明：采用Span80为催化剂,当催化剂用量为质量分数5％、反应温度为15℃、反应3h时,糠酸的产率高达92％．     

3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法

为了研究3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法,并提高其产率,试验了不同反应条件下制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的产率。最终通过正交实验确定了制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的最佳条件。最佳反应条件为:室温反应10 h,调p H值为4,产率可达94. 8%.本制备方法与已报道的类似合成方法比较,在保证产率的前提下,提高了原料使用和制备过程的安全性。     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

一步相转移一沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究.以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响.在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75...     

甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

蒸发冷凝法制备超细镁粉

采用电阻加热蒸发和感应加热蒸发法分别制备出超细镁粉,系统研究了充气压力对粉体产率和粒度的影响,采用XRD、TEM等分析手段对所制备的粉体结构进行表征.结果显示:感应加热蒸发法的产率远大于电阻加热蒸发法的产率;随充气压力提高,粉体产率降低,粉体平均粒径增大.所制备的超细镁粉为链球形结构、多晶态,纯度较高,粒度分布范围窄.     

用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨

对硫粉和亚硫酸钠反应制备硫代硫酸钠的实验进行了探讨．该制备反应的最佳条件是：温度１０４～１０６℃；反应时间２０～２５ｍｉｎ；不需搅拌．产品硫代硫酸钠的晶形好，产率８０％以上，含量达９７％左右     

一种植物生长调节剂的合成及其对小麦促生长作用

2,4-二硝基苯酚钾是一种植物生长调节剂．利用2,4-二硝基氯苯和氢氧化钾作为反应物,通过碱水解方法合成了2,4-二硝基苯酚钾．通过小麦盆栽实验研究了2,4-二硝基苯酚钾对促进小麦株高及根系生长的影响．结果表明：该合成方法操作简单,反应速度快,合成产率达91．6％,反应副产物氯化钾也可以作为钾盐被植物吸收利用;利用该法合成的产物有明显促进小麦生长作用．     

含钛电炉熔分渣碱熔过程中 Ti元素的选择性富集及MgAl2O4的物相转化规律

以KOH为改性剂,利用渣碱共熔反应对攀钢含钛电炉熔分渣进行改性处理,成功地将炉渣中Ti元素从原来的重钛酸镁选择性地富集到偏钛酸钾中,同时渣中镁铝尖晶石和镁橄榄石转化为易溶于水的铝酸盐和硅酸盐.采用X射线衍射技术研究了共熔反应中煅烧温度、渣碱比(含钛电炉熔分渣的质量与KOH质量之比)、保温时间等对Ti元素迁移富集和镁铝尖晶石转化的影响.当渣碱比为1：2.1、煅烧温度700℃及保温时间1 h时,生成的偏钛酸钾衍射峰达到最强,镁铝尖晶石的衍射峰最弱,有效地实现了Ti元素的选择性富集及镁铝尖晶石的物相转化.实验证实了较高K/Ti比( K2 O与TiO2的摩尔比)是生成偏钛酸钾的主要原因.以最佳碱熔条件下得到的共熔渣为原料,经过后续处理,在850℃的条件下合成了六钛酸钾纳米晶须.     

氯化钾硫酸钠转化法制取硫酸钾工艺条件的探讨

在硫酸钠转化氯化钾制取硫酸钾工艺流程确定的条件下，分别取原料配比、加水量和反应时间等因素及不同水平进行制取钾芒硝和硫酸钾的正交试验，得到其相应的最佳工艺条件。产品硫酸钾未经洗涤纯度可达９５．５％，Ｃｌ－含量低于１％。     

微波辅助碱氧化锡林浩特褐煤正交实验研究

微波辅助条件下, 采用正交试验方法对内蒙锡林浩特褐煤进行了碱氧化研究。 以有机酸中丁二酸产率为指标, 考察了反应温度、时间、氧化剂用量及碱浓度对丁二酸产率的影响, 得到锡林浩特褐煤碱氧化反应的最佳条件为反应温度180°C, 碱煤质量比1.5:1, 恒温时间1 h, H₂O₂浓度0.026 mol/L。最佳条件下丁二酸产率可达20.4%(对daf煤)。     

高炉碱金属富集区域钾、钠加剧焦炭劣化新认识及其量化控制模型

碱金属对高炉内焦炭的破坏大多通过研究碱金属碳酸盐对焦炭气化反应的影响,从而得出钾、钠破坏性相近,在控制碱金属入炉时也基本不对二者进行区分;但高炉调研表明在碱金属富集明显加剧的区域碱金属碳酸盐已分解且焦炭中钾含量均大于钠.本文通过热力学计算得知在碱富集区域碱金属主要以单质蒸气而非碳酸盐或氧化物形式存在,据此设计了模拟此区域有无CO2时钾、钠单质蒸气在焦炭上的自主吸附和破坏实验,结合原子吸收光谱法、X射线衍射法和扫描电镜-能谱分析发现钾蒸气和焦炭中灰分大量结合形成钾霞石后体积膨胀、裂纹扩展导致碱金属富集区域钾在焦炭上的吸附和破坏能力均远大于钠,因此建议尽量采用低灰分焦炭并严格控制入炉钾负荷.进一步研究体系中不同钾蒸气含量对气化反应的影响规律,得出当钾蒸气与焦炭的气固质量比率超过3%后焦炭反应性陡升.依据碱金属富集区域钾、钠在焦炭上的不同吸附和破坏性,建立了钾、钠各自入炉上限及总量上限的量化控制模型.     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸，同时采用正交设计法来探讨反应条件，如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．     

从硝基甲苯合成硝基苯乙酸

本文研究了一种硝基苯乙酸合成的新方法，在碱金属酚盐的存在下，以非质子偶极溶剂为反应介质，邻一硝基甲苯和对一硝基甲苯能与二氧化碳反应生成相应的硝基苯乙酸，反应在很温和的条件下发生，当碱金属酚盐与硝基甲苯的摩尔比为４：１时，可以获得定量收率的硝基苯乙酸。     

Preparation and visible-light photocatalytic property of nanostructured Fe-doped TiO2 from titanium containing electric furnace molten slag

Nanostructured Fe-doped titanium dioxide was synthesized from titanium containing electric furnace molten slag (TCEFMS) by using an alkali fusion, followed by a hydrolyzation-acidolysis-calcination route. The effects of alkali/slag mass ratio, calcinating temperature, calcinating time, and water/slag mass ratio on the extraction efficiency and purity of products were systematically studied in this paper. It is indicated that the best extraction efficiency of nanostructured Fedoped titanium dioxide is 99.35%, when the molten slag is calcinated at 700°C for 1 h with the mass ratio of alkali/molten slag of 1.5:1. The influence of alkali/slag mass ratio on the photocatalytic activity of final products was evaluated by the photodegradation of methyl blue under visible light irradiation. A maximum photodegradation efficiency of 88.12% over 30 min was achieved under the optimum conditions.     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

酸性条件下多壁碳纳米管负载铁基催化氧化甲烷性能

寻求绿色、安全且低能耗的转化技术是实现甲烷转化和利用的关键。采用浸渍法制备了多壁碳纳米管负载铁基的复合催化剂(Fe/MWCNTs),通过比表面积测试法(Brunauer-Emmett-Teller, BET)、X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)和傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)等技术表征了Fe/MWCNTs的结构形态,得知Fe/MWCNTs的活性催化组分主要是α-Fe_2O_3,负载后催化剂比表面积明显增大,且在碳纳米管表面形成的是活性较强的110晶面。在冰乙酸体系中建立Fe/MWCNTs催化体系催化氧化甲烷,通过气相液相产物分析计算甲烷转化率和醋酸甲酯生成量,考察反应温度、压力、时间、催化剂投加量和氧化剂浓度对甲烷催化氧化的反应效果的影响,通过正交试验得到冰乙酸体系中催化甲烷的最佳反应条件。实验表明:在反应温度90℃,反应压力为3 MPa, Fe/MWCNTs复合催化剂0.15 g,氧化剂高锰酸钾浓度为0.2 mol/L,反应时间为4 h的最佳反应条件下,甲烷转化率可达24.78%,醋酸甲酯产量为541.72×10~(-6)。