高铁酸钾作为贮备电池电极材料的研究

以电解法制得的高纯度K2FeO4固体为正极,锌箔或铝箔为负极制成碱性实验电池.通过对Zn-K2FeO4和Al-K2FeO4电池在不同负载下的恒阻放电测试,研究了高铁酸钾电池的电化学性能.结果表明,Al-K2FeO4电池表现出比Zn-K2FeO4电池更为优越的放电性能.基于高铁酸钾在溶液里的不稳定性,提出用Al-K2FeO4电池做贮备电池,并研究其在不同负载、不同温度下的恒阻放电性能及电池的激活时间.     

高铁酸钾的制备及其对水中As(III)、Pb(II)的去除效能研究

利用正交法得出次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾的最佳工艺条件,以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度可达95%. 在砷、铅单独及复合污染的处理中比较了K2FeO4投加量、起始pH对处理效果的影响. 实验表明,当砷、铅起始质量浓度为2 mg/L,溶液pH 65,铁砷质量浓度比为16或铁铅质量浓度比为4时,沉淀后水中砷、铅质量浓度均可低于10 g/L;K2FeO4同样能有效处理砷铅复合污染,在K2FeO4投加量为24 mg/L时,对砷、铅的去除率分别为9930%和100%;与单独污染相比,低K2FeO4投加量下,砷与铅的竞争关系明显.通过结合Visual 〖JP2〗MINTEQ化学平衡模拟软件对实验机理进行分析表明:高铁酸钾通过氧化、电中和及表面络合等作用去除水中砷、铅.〖JP〗     

高铁酸钾的制备及其对水中As(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)的去除效能研究

利用正交法得出次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾的最佳工艺条件,以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度可达95%.在砷、铅单独及复合污染的处理中比较了K2FeO4投加量、起始pH对处理效果的影响.实验表明,当砷、铅起始质量浓度为2 mg/L,溶液pH 6.5,铁砷质量浓度比为16或铁铅质量浓度比为4时,沉淀后水中砷、铅质量浓度均可低于10μg/L;K2FeO4同样能有效处理砷铅复合污染,在K2FeO4投加量为24 mg/L时,对砷、铅的去除率分别为99.30%和100%;与单独污染相比,低K2FeO4投加量下,砷与铅的竞争关系明显.通过结合Visual MINTEQ化学平衡模拟软件对实验机理进行分析表明:高铁酸钾通过氧化、电中和及表面络合等作用去除水中砷、铅.     

高铁酸盐氧化降解对氯苯酚水溶液的研究

文章研究了高铁酸盐氧化降解对氯苯酚的情况,通过考察高铁酸钾投加量、溶液初始pH和反应时间诸因素对氯苯酚的去除率和脱氯率的影响及降解产物的GC／MS分析,在此基础上对其降解反应机理进行了探讨。结果表明,增加K2FeO4投加量及延长反应时间均对反应有促进作用,溶液在酸性和碱性条件下降解效果明显优于中性条件。正交实验结果表明,在K2FeO4质量浓度为27．6mg／L,pH为3,氧化21．43mg／L的对氯苯酚溶液30min后,对氯苯酚CODCr去除率达到90．3％。     

高铁酸钾的稳定性研究

本文用氯酸盐氧化法可得到纯度为97%以上的高铁酸钾。高铁酸钾溶液很不稳定,实验研究了在常温下时间、碱度、稳定剂对高铁酸钾溶液稳定性的影响,以期得到合理的控制条件。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成实验优化

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中,原实验操作步骤较笼统、操作条件控制不严格,导致多数学生只能得到较少的产物,有些甚至无法得到晶体,或得到白色晶体,实验的重现性也较差。本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索,改善了实验结果的重现性,提高了产品的产率,获得了优化条件:(1)过氧化氢加40℃下慢速加入;(2)将溶液微沸2min左右去除剩余过氧化氢;(3)将溶液置于20℃的水浴中,交替加入9 mL饱和H2C2O4和3 mL饱和K2C2O4溶液后,加无水乙醇15 mL,即可得到高产率的翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。     

快速电合成法制备多功能复合高铁(铝)酸盐水处理剂

采用两阴极夹-阳极且阳极室较窄的电解池，以铁丝网为阳极、浓氢氧化钠(或含铝)溶液为阳极液、全氟离子膜为隔膜，可快速电合成高浓度的高铁酸钠(0．30—0．48mol/L)复合水处理剂溶液，该溶液也可用于制备高铁酸钾。最佳条件：温度308K，氢氯化钠浓度16mol/L，表观电流密度300A／m^2,阳极室厚度20mm，时间4-6h。实验表明：铝酸盐的存在对高铁酸盐的电合成有较大的抑制作用；由碘化钾、硅酸钠和氯化铜组成的复合添加剂对高铁酸盐的稳定效果明显好于其它几种稳定剂。     

K2FeO4处理含Pb2+和Hg2+废水的研究

研究了高铁酸钾(K2FeO4)投加量、pH值以及反应时间对于利用K2FeO4去除废水中Pb2 和Hg2 的影响。结果表明,在中性和碱性条件下,K2FeO4的投加量为40mg/L,反应时间为30min时,铅的去除率能达到96.7%;在pH=8的条件下,K2FeO4和硫酸铝的投加量之比为1∶2,反应时间为30min,汞的去除率可达90.3%。处理后的水样中剩余的Pb2 和Hg2 的浓度都可达到国家排放标准。     

CNTs-ZAO复合粉体的制备及表征

以HCl溶液和H2SO4-HNO3的混合酸溶液作为纯化强酸溶液,采用强酸氧化法纯化碳纳米管(CNTs)。将纯化后的CNTs加入到ZnO-Al2O3(ZAO)前驱体溶液中,通过均匀沉淀法,制得CNTs-ZAO复合粉体。采用差示扫描量热仪(TG-DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征纯化前后CNTs和CNTs-ZAO复合粉体。结果表明:在80℃、V(H2SO4)∶V(HNO3)=1∶1的条件下,水浴纯化反应2 h,得到纯化效果较好的CNTs。在n(CNTs)∶n(ZAO)=4∶1、ZAO前驱体反应30 min之前加入纯化CNTs,CNTs的表面负载上一层均匀、致密的纳米ZAO颗粒。     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

高铁酸钾的电化学合成研究

以金属铁为正极、以铂为负极材料,13 5mol·dm-3氢氧化钾溶液为电解液在隔膜电解池中电化学合成高铁酸钾。理想合成温度为30℃,电流密度约为0 5mA cm2,在饱和氢氧化钾溶液中合成电流效率为58 7%。充电电压为1 92～1 83V。电化学合成时间为2～3h。     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti1.73O_4的合成

研究以K2CO3,Li2CO3和TiO2为反应原料合成层状钛酸盐K0.81Li0.27Ti1.73O4过程中合成条件对产物的影响.结果表明:反应温度在1000～1200℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=(0.405～0.42):(0.135～0.165):1.73时,均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4,延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成;在1200℃高温条件下,使用刚玉坩埚为反应容器时,最佳的反应条件是:反应温度为1100℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=0.405:0.135:1.73,反应24h.     

液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料

通过X射线粉末衍射、红外光谱和热重谱的测定比较,提出了采用液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料的适宜实验条件.将反应溶液的pH值控制在12左右,并将所得的沉淀在800℃下烧结8h,能获得高纯度高产率的Ba3(VO4)2晶体原料.     

可循环生产的直接电合成固态K2FeO4新方法

对可循环生产的以KOH溶液电解铁丝网电极直接合成固态K2FeO4的新方法进行了研究,并用EDX,FTIR,XRD,SEM等技术对样品进行了表征.结果表明,在65 ℃ 14.5 mol/L KOH中以4.2～1.0 mA/cm2电流密度电解时,可获得K2FeO4电流效率为51.2%～73.2%,纯度为94.8%～98.1%,相应的能耗为3.2～2.1 kWh·(kg K2FeO4)-1.连续循环电解实验表明,该工艺操作简单,几乎不产生废碱液,在上述实验条件下铁网阳极没有发现钝化,每次所得电解效果基本一致.     

水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45 g,反应50 min,反应温度80 ℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98 %.     

K2FeO4在KOH溶液中的电极反应特征

采用三电极体系法,研究K2FeO4电极在不同浓度KOH溶液中的放电行为、电化学阻抗谱(EIS)和极化曲线,以探明K2FeO4在不同浓度碱液中的电极反应特征.结果表明,电解质溶液中的OH-和H2O参与了电极反应过程,在浓度高的KOH溶液中,K2FeO4的电极过程表现为电化学控制步骤;而在稀KOH溶液中,表现为扩散控制特征.     

固体高铁酸钾降解空气中甲醛的研究

用电解法所制得的高纯度固体K2FeO4,降解空气中的甲醛。低温和空气有一定湿度有利于固体K2FeO4降解空气中的甲醛。     

KMnO4掺杂K2FeO4碱性固态电解质电池电化学性能研究

应用次氯酸盐氧化法制备出了纯度较高的K2FeO4,并通过XRD、SEM测试对其结构和形貌进行了表征.将KMnO4与K2FeO4.进行机械复合制得KMnO4-K2FeO4复合电极用于改善K2FeO4-Zn碱性固态电解质电池的放电性能,电化学测试结果表明,添加量为5%时改性效果最佳,KMnO4可将放电过程中电极表面富集的Fe(Ⅱ)重新氧化为Fe(Ⅵ),可以有效的提高K2,FeO4的3e转移,优化K2FeO4放电过程中的传质、传荷过程,从而提高其放电容量.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.