金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

冷成型不锈钢方管轴心受压柱承载力试验

对14根国产304牌号冷成型不锈钢方管进行轴心受压试验,试件的长细比为7.45～73.08,宽厚比为21.17～66.95,得到试件的荷载-位移曲线、荷载-应变曲线、极限荷载和破坏模式.分别采用《不锈钢结构技术规程》和欧洲规范计算,将计算结果与试验结果比较,结果表明:短试件采用欧洲规范和《不锈钢结构技术规程》的计算方法进行设计过于保守,长细比为7.45～19.85的短试件保守值约为14.5%～16.7%,长试件则与规范的设计曲线吻合较好;试验数据与规范曲线的吻合度随着正则化长细比的增大而提高.最后,将试验结果与已有文献试验结果对比,两者结果比较接近,进一步确认了试验结果的正确性.     

微电解-催化氧化-吸附法处理活性染料生产废水

采用微电解 -催化氧化 -飞灰吸附法处理活性染料生产废水 ,处理结果表明 ,当进水 COD的质量浓度为 2 1 5 8～ 5 82 0 mg/L,色度为 86 0 0～ 2 5 0 0 0倍时 ,出水 COD的质量浓度为 1 0 8～ 1 88mg/L ,色度为 1 0～ 30倍 ,去除率分别为 95 .0 %～ 96 .8%和99.9%。主要水质指标达到了 GB8978— 1 996《污水综合排放标准》中染料工业的二级标准     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05～1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R~20.998;在空白茶叶样品中添加0.20、0.50 mg/kg和0.80 mg/kg的3个水平混合农药标准品,通过加标回收率和精密度验证该方法的科学性,其加标平均回收率为83.59%～95.01%,精密度为2.293%～9.412%,方法检出限为0.001 1～0.021 1 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可行.     

毛郁金质量标准研究

目的:建立毛郁金质量标准。方法:参考2015年版《中国药典》,对中药材毛郁金的质量控制方法进行研究,包括植物形态鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化定性鉴别、薄层色谱鉴别和水分、总灰分、浸出物检查。结果:3个批次毛郁金的水分在7.98%～8.61%,平均值为8.29%;总灰分为5.50%～5.93%,平均值为5.73%;水溶性浸出物为16.59%～17.59%,平均值为17.03%;薄层色谱操作简便,结果准确、可靠,重现性好。结论:该实验制定的方法可应用于中药材毛郁金的质量控制。     

中药材毛茛和扬子毛茛质量标准研究

目的:建立毛茛和扬子毛茛质量标准。方法:参考2015年版《中国药典》,对中药材毛茛和扬子毛茛的质量控制方法进行研究,包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别和水分、浸出物、总灰分检查。结果6批毛茛和扬子毛茛样品中水分含量为11.8%～12.4%,平均值12.2%,总灰分含量为8.3%～12.9%,平均值11.1%;浸出物含量为21.1%～32.7%,平均值26.8%,薄层色谱操作简便,结果准确、可靠,重现性好。结论:该实验制定的方法可应用于中药材毛茛和扬子毛茛的质量控制。     

利用城市污泥制备有机-无机复肥研究

利用城市污泥进行好氧发酵法堆肥和复配法制备有机-无机复肥试验研究.结果表明:在好氧发酵堆肥污泥含水率55%,供风量为10～20m3/(t.h),堆层中温度50～60℃,堆肥周期5～7d的最佳条件下,可制备出有机质、全氮、全磷和全钾的平均含量分别达43.06%、3.44%、1.86%和0.35%的优质有机肥料产品,该产品外较常用农家厩肥相应最大含量分别高出16%、2.79%、1.39%和0.07%;按50%干燥的堆肥产品、20%尿素、15%磷酸一铵、15%硫酸钾复配,可制得有机质,N+P2O5+K2O,水份含量分别为30.0%、23.7%和10%的有机-无机复肥,其质量符合国家GB18877-2002《有机-无机复混肥》标准要求.     

HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 min内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

瑶药石柑子药材质量分析的初步研究

目的建立石柑子的质量分析方法。方法根据2015版《中国药典》的实验方法对石柑子药材的水分、总灰分及醇浸出物进行测定。结果广西13批不同采集时间和不同地域的石柑子药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果为水分为9.54%～11.39%,总灰分为7.21%～9.58%,酸不溶性灰分为0.94%～2.08%,浸出物为7.96%～10.83%。结论本研究的石柑子鉴别方法,可用于该药材的质量控制分析,该实验研究结果可为建立石柑子药材的质量标准提供科学依据,以便更好的开发利用其药材。     

微电解—好氧组合工艺处理中药废水的研究

采用"微电解-好氧"组合工艺进行了中药生产废水(COD=600～950 mg@L-1,色度=160～240倍)处理的试验研究.研究表明微电解混凝工序的COD和色度去除率分别为60%和85%左右,同时改善了废水的可生化性能;好氧阶段的最佳有机物负荷率为1.2～1.6kgCOD@m-3@d-1,常温下COD去除率在75%～80%之间.出水符合《污水综合排放标准(GB 8978-1996)》中一级标准的要求.     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

气相色谱-质谱联用分析石菖蒲麸炒前后挥发性成分

目的:分析石菖蒲麸炒前后挥发性成分的变化。方法:按照2015年版《中国药典》四部通则(2201)挥发油测定法甲法,提取挥发油。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其挥发性成分进行分离和鉴定。用峰面积归一化法计算各化学成分的相对百分含量。结果:共鉴定了142个成分,主要结构类型为苯丙素类、单贴类和倍半萜类,占总挥发油的90%以上,生品挥发油含量在0.01%～18.5%,炮制品挥发油含量在0.01%～25.04%,β-细辛醚(β-Asarone)炮制前后含量均最高,且炮制后含量增加。结论:石菖蒲经炮制后其挥发性成分发生了质和量的变化,这些变化为优化石菖蒲炮制工艺及探讨炮制机理提供了科学依据。     

硫酸蒸馏—乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料中的甲醛含量

用国家标准GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物限量》中的蒸馏提取法检测涂料中甲醛含量时,往蒸馏瓶中加入10 m L(1+1)硫酸溶液,易将蒸馏过程中焦化残留物附着在蒸馏瓶内壁的残留物清洗干净。此方法的RSD范围为4. 44%～5. 35%,加标回收率在96. 00%～102. 87%之间,采用此法检测涂料的甲醛含量,既能提高蒸馏仪的循环使用率,节约仪器使用成本,也能使实验结果更加准确可靠,具有较大的应用价值。     

基于关联规则探讨《温病条辨》药对的使用规律

目的:探讨《温病条辨》药对的使用规律。方法:以《温病条辨》三焦篇189个内服复方为研究对象,采用关联规则数据挖掘方法,设定最小支持度为5%,最小置信度为50%。计算药对的支持度和置信度,找出符合规则的药对。结果:筛选出高频药对22组,其中清热药对4组,养阴药对4组,清热养阴药对4组,祛湿药对7组,补气药对1组,补气温中散寒药对1组,温阳药对1组。符合强关联规则的核心药对6组,分别为黄连-黄芩、连翘-银花、连翘-竹叶、白芍-炙甘草、生地-麦冬、干姜-附子。结论:初步总结了22组高频药对的功效及使用规律,可为温病的治疗提供用药参考。     

瑶药七爪风的质量分析初步研究

目的建立七爪风的质量分析方法。方法根据2015版《中国药典》的实验方法对七爪风药材的水分、总灰分及醇浸出物进行测定。结果广西10批不同采集时间和不同地域的七爪风药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果:水分为8.52%～11.01%,总灰分为4.54%～7.18%,酸不溶性灰分为0.59%～1.32%,浸出物为16.81%～20.95%。结论本研究的七爪风鉴别方法,可用于该药材的质量控制分析,该实验研究结果可为建立七爪风药材的质量标准提供科学依据以便更好的开发利用其药材。     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

《华南师范大学学报（自然科学版）》2004-2008年载文、作者统计分析

应用文献计量学的方法,对《华南师范大学学报（自然科学版）》2004-2008年间共计20期494篇的论文进行定量分析．结果表明:《学报》载文量和信息密度基本稳定;基金项目论文占65.53%;出版平均时滞为265.76天;论文合著率为84.00%,合作度为2.84人/篇;第一作者中具有高级职称的占27.13%,年龄在40岁以下的占78.95%．