高效液相色谱法测定鼻通丸中木兰脂素含量

目的:建立鼻通丸中木兰脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,岛津C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸溶液(35∶1∶65);检测波长:278 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min。结果:中木兰脂素进样量线性范围为74.8~1122 ng,y=407.01x+1418.3,R2=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD为1.25%(n=6)。结论:HPLC法简单可行、结果可靠,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于定量控制鼻通丸的质量。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

5-氨基水杨酸中对苯二酚和对苯醌的反相高效液相色谱法的分离和限度检查

用反相HPLC法测定5-氨基水杨酸中的降解杂质对苯二酚和对苯醌,并首次提出5-氨基水杨酸降解为对苯二酚和对苯醌的机理.色谱柱C18柱(250×4mm,5μm);流动相甲醇-水(30∶70)(磷酸调pH至2.5);检测波长为293nm;最低检测限对苯二酚0.0002μg,对苯醌0.001μg;平均回收率对苯二酚100.1%(RSD=0.42%),对苯醌78.4%(RSD=2.07%)(n=5).     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

藻油中DHA-EE的HPLC快速定量方法的建立

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定藻油中二十二碳六烯酸乙酯(docosahexaenoic acid ethyl ester,DHA-EE)含量的方法。将藻油经乙酯化处理后,采用优化后DHA-EE分析参数:色谱柱ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm),流动相V(甲醇)∶V(水)=90∶10,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为204 nm,进样量为10μL。测定结果显示,DHA-EE在0.008 1~1.92μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为:y=39.91 x+765.11(R2=0.999 2),平均回收率为102.42%(n=5,RSD=2.25%),精密度(n=10,RSD=0.32%)较好,DHA-EE最低定量限达8.05 ng。表明,该方法可用于藻油及其制品中DHA-EE的检测分析。     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

RP-HPLC-PDAD法测定青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱测定乌药叶中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱(ZORBAX ECLIPSE XDB-C18,150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.4%磷酸=50∶50为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.129μg～1.29μg内线性关系良好(r2>0.9999);重复性RSD为4.2%;平均加样回收率为101.0%,RSD为2.37%。结论:该方法专属性强,简便快捷,结果准确,可用作乌药叶槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定川楝子水提醇沉提取物中川楝素的含量

建立川楝子水提醇沉提取物中川楝素含量测定的反相高效液相色谱法。采用Diamonsil TMC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.2 mL.min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量20μL。川楝素检测浓度在(10.39～249.36)μg.mL-1范围内与川楝素峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);平均加样回收率为99.52%,RSD为0.81%。建立了简便、快速、准确、重复性好的川楝子水体醇沉提取物中川楝素的RP-HPLC含量测定方法。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.