高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

本文采用高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉的残留量。固相萃取小柱快速净化提取物,外标法定量。方法的检出限为0.03mg/kg,回收率在83.7%～93.8%。相对标准偏差为2.1-4.3。对3家菜市场(A、B、C)及3家超市(D、E、F)内的大蒜进行分析测定,结果菜市A、B、C内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,未检出,0.05mg/kg。超市D、E、F内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,0.2mg/kg,未检出。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

离子色谱法测定水产加工制品中多聚磷酸盐含量

建立了水产品中多聚磷酸盐的离子色谱测定方法。对萃取温度、提取液p H值以及色谱条件进行优化。结果表明,5种多聚磷酸盐(磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐及六偏磷酸盐)分别在0.1~100、0.2~50、0.1~60、0.3~40、0.5~100 mg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 2~0.999 8,检出限为0.5~3.0 mg/kg;定量限为2.0~5.0 mg/kg。水产加工制品中5种多聚磷酸盐不同浓度加标水平(50、100、200μg/kg)时,回收率为80.2~100.3%,相对标准偏差(RSDs)小于9%。该方法简便、快速、选择性好、准确度高、重现性好,可作为测定水产加工制品中多聚磷酸盐含量的一种理想方法。     

离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的含量

采用离子色谱法测定保鲜水产品中焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量。该方法通过温度控制和快速萃取法阻止多聚磷酸盐降解,用三氯甲烷和乙酸铅溶液沉淀蛋白,用25mmol/L KOH溶液进行梯度淋洗。研究结果显示,3种被测物的检出限分别为3mg/kg、2mg/kg、3mg/kg,线性相关系数r为0.9995～0.9997,回收率为92.7%～101.2%,相对标准偏差小于2%。该检测方法简便、快速、重复性好。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

粮谷中21种薰蒸剂残留量同时检测的顶空气相色谱方法的研究

采用气相色谱法电子俘获检测器,顶空进样装置建立了同时测定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5种粮谷中三氯甲烷等21种熏蒸剂残留量的检测方法。21种熏蒸剂在0.05～10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。除顺-1,3-二氯丙烯和反-1,3-二氯丙烯为0.01mg/kg外,其余测定低限均为0.005mg/kg。在0.005～0.1mg/kg添加水平范围内,回收率范围为70.0%～95.5%。实验结果表明,建立的该检测方法样品用量少,操作简便,快速,分离完全,成本低,易普及,该方法定性、定量准确,完全满足国外检测要求,可广泛用于粮谷中熏蒸剂的检验。     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺

建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20 mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240 nm波长下加压+6 kV,五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;加标回收率在70.1%~84.5%之间,RSD5.7%,检出限介于1.0~4.0 mg/L(S/N=3)之间。该方法灵敏度较好,前处理简便易行,适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。     

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。