芳酯型液晶环氧树脂的合成与表征

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料合成了二对羟基苯甲酸对苯二酚酯,再由二对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应,合成了芳酯型液晶环氧4,4’-二对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚（PHQEP）.用红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）和核磁共振（NMR）等方法对合成的PHQEP的结构和液晶相转变行为进行了表征.     

芳香二胺的四缩水甘油醚化合物的合成研究

我们利用反相高效液相色谱(RHPLC)和富里哀转换红外(FT-IR)技术,研究了溶剂、反应温度及时间、催化剂、碱的量对于合成高环氧值树脂的影响.根据研究结果,合成了较高环氧值的4,4′-二氨基二苯砜四缩水甘油醚化合物(TGDDS,环氧值:0.70～0.75环氧当量/100g),4′,4-二氨基二苯醚四缩水甘油醚化合物(TGDDE。环氧值:0.80～0.85环氧当量/100g).     

二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸乙酯和对苯二酚为原料合成了二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯(p-PDAB).用DSC,1H-NMR,IR,POM和XRD对其进行了表征,证明该化合物熔点为160℃,清晰点为245℃,为近晶型液晶.     

乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成及应用

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用乙二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯．研究了反应温度,阻聚剂、催化剂用量等因素对其反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是：温度90～110℃、三苯基膦质量分数为0．70％～0．90％、对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％．把此乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯作为稀释剂加入到高黏度环氧丙烯酸酯中配制成的光固化涂料其性能优于丙烯酸异辛酯作为稀释剂加入到高黏度环氧丙烯酸酯中配制成的光固化涂料．     

链结构对聚芳酯性质的影响

本文通过几种测试手段对用低温溶液法合成的以聚对苯二甲酸氯代对苯二酚酯和聚2,5-二氯对苯二甲酸氯代对苯二酚酯为主体,分别以不同结构的双酚:4,4'-二羟基二苯醚、4,4'-二羟基联苯、双酚A和1,5-萘二酚为第三单体的芳香族共聚酯的性能进行了讨论,发现分子链结构对芳香族共聚酯的性能有很大的影响。     

覆铜箔层压板专用双酚A二缩水甘油醚的合成及反应动力学

采用二步法合成了覆铜箔层压板专用的双酚A二缩水甘油醚,考察了不同反应条件对产物的总氯含量、环氧值、分子量及分子量分布的影响.采用高效液相色谱仪对合成反应过程中的反应动力学进行了研究,并对催化醚化过程中各步反应速率常数及反应活化能进行了计算.计算结果显示,酚羟基醚化反应为二级反应,氯羟基醚闭环反应为一级反应.     

芳香二胺的四缩水甘油醚树脂的湿热稳定性研究

利用高效液相色谱、富里叶转换红外、差示量热扫描以及环氧值法研究了4,4'-二氨基二苯砜的四缩水甘油醚树脂(TGDDS)、4,4'-二氨基二苯醚的四缩水甘油醚树脂(TGDDE)和4,4'-二氨基二苯甲烷的四缩水甘油醚树脂(TGDDM)的湿热稳定性.实验结果表明水加速了化学变化,且其湿热稳定性为TGDDM~TGDDE>TGDDS.     

烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性聚合

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应.实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征.聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关系.聚合物结构分析证明生成了含有环氧官能团的聚丙烯酸甲酯.烯丙基缩水甘油醚在聚合物中的含量随着转化率和它在单体中比例的增加而增加.不过当单体中烯丙基缩水甘油醚的比例增大时,反应速率降低.利用聚苯乙烯大分子控制剂,合成了含有环氧官能团的两嵌段共聚物,即聚苯乙烯-聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)(PS-b-P(MA-co-AGE)).     

氟改性超支化缩水甘油醚的抗乳化性能研究

以2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑酮(DFI)为氟化试剂取代聚缩水甘油醚的端羟基,通过改变反应温度,合成出羟基取代程度不同的氟化聚缩水甘油醚.使用NMR、羟值、碘值等测定方法表征了氟化产物结构,使用抗乳化性能测定仪研究其抗乳化性能,并利用界面弛豫法研究了其抗乳化机理.     

丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏稀释剂的合成

以三乙胺为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用丁基缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏活性稀释剂,研究了反应温度,阻聚剂和催化剂用量等因素对其反应的影响,结果表明优化的合成反应条件是温度100～110℃,三乙胺质量分数为0．60％～0．80％,对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％,实验表明所合成的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯这种稀释剂能有效地稀释高黏度双酚A型环氧丙烯酸酯。     

六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的合成研究

 合成了一种新的高分子模型化合物———六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱证实了该中间体的结构,用正交试验优化了该中间体的合成方法.结果表明,合成六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的较好方法为:以2.4 g K₂CO₃为催化剂,用1 g六氯三聚磷腈与3.5 g对羟基苯甲酸乙酯在丙酮中回流8 h,产率为93.9%.     

甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物

以苯酚和带有取代基的苯酚为原料,在甲醇镁的作用下采用多聚甲醛进行甲酰化反应,合成了水杨醛、5-甲基水杨醛和3-甲酰基-4羟基苯甲酸乙酯.与传统的甲酰化方法相比,具有收率较高、产品纯度较高、原料廉价易得等优点,产物的结构经过IR和1H-NMR进行了表征.     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

2-（甲硫基）苯并[d]噁唑-5-羧酸的合成及电致化学发光性能

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-（甲硫基）苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49．17％．利用红外光谱（FTIR）、核磁共振谱（^1HNMR）、质谱（HPLC—MS）和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征．通过分子自组装膜法将其负载在金电极上,分别在四丁基六氟膦酸胺-乙腈电解液、磷酸盐缓冲水溶液中检测其电化学发光性能,结果表明,在水相中电致化学发光强度明显高于有机相．     

雷福尔马茨基反应在制药上的应用进展

Reform atsky试剂是一种应用较多的精细有机合成试剂,由于用该试剂比较容易进行Reform atsky反应,因而新的应用经常被开发。用该试剂进行Reform atsky反应可合成强效镇痛药“依那朵林”的中间体4-苯并呋喃乙酸,以及具有强心作用的“强心甾”等上佳的医药,也可合成很有应用价值的药物萜类化合物“甲瓦龙酸内酯”等。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2-金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的McMurry分子间的交叉偶联反应,用TiCl4-Zn为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

选择性去甲醚化反应—3，5—二甲氧基4—羟基甲苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5－三甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5－二甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯。