生物柴油中脂肪酸甲酯成分的气相色谱法测定

采用气相色谱法,以环己酮为内标,以柱程序升温测定生物柴油中脂肪酸甲酯成分以及含量.结果表明:各脂肪酸甲酯在4~32 g.L-1质量浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度具有良好的线性(r>0.997 5).回收率在97.40%~102.15%之间(n=6),精密度实验中相对标准偏差为0.17%~1.79%(n=6).     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

毛细管气相色谱法测定二嗪农乳剂

选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,二嗪农在2.0～16.0靏的范围内,质量与峰面积比呈现良好的线性关系(r=0.9996),最小检出量为0.5mg/L,加标样回收率平均值为99.3%.方法快速、准确、灵敏.     

高效液相色谱法检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的研究

建立了同时检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的高效液相色谱分析方法。使用Waters SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),采用梯度洗脱的方法,发酵液中的苯乳酸和苯丙氨酸能够完全分离。苯乳酸在0.05~0.5 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),相对标准偏差(n=6)为1.75%,加标回收率99.26%~100.23%,苯丙氨酸在0.1~1.0 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 6),相对标准偏差(n=6)为1.99%,加标回收率为99.65%~100.52%。该方法可以同时快速有效检测发酵液中的产物苯乳酸和底物苯丙氨酸的含量,对苯乳酸发酵过程的实时监控起到了重要作用。     

胶束毛细管电动色谱法快速测定人血清白蛋白和人免疫球蛋白

采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9～0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%～108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。     

培氟沙星的气相色谱法测定及其应用

采用三氟化硼-甲醇为衍生化试剂,以HP-FFAP毛细管柱为分离柱,建立了培氟沙星的气相色谱分析法.培氟沙星在质量浓度1.0 mg/L～250.0 mg/L内,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,检出限为10 μg/L.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,用于药物制剂和体液中培氟沙星含量的测定,平均回收率为93.75%～102.73%,日间RSD均小于2.85%(n=5).