4-(6-胺基己氧基)-4′-氰基联苯蒙脱土插层材料的制备与表征

为了制备液晶/蒙脱土纳米复合材料,以4-(6-胺基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅰ)作为插层剂对蒙脱土进行有机化处理.FT-IR、XRD、TGA和TEM测试表明,有机插层剂已进入蒙脱土的层间,层间距由1.24 nm增加到2.47 nm,且改变了层间微环境,有力地增强了液晶分子和蒙脱土的相容性.     

有机蒙脱土的制备及应用研究

以蒙脱土(MMT)为原料,用两种不同类型的有机插层剂与蒙脱土层间的离子进行交换,制备了两种有机蒙脱土.FTIR、XRD结果表明插层剂进入蒙脱土的纳米层间且层间距均可达到4nm以上,其中与蒙脱土有化学作用的有机硅插层剂插层效果更好;TGA分析表明两种有机蒙脱土都具有很好的热稳定性,分解温度达到200℃以上,分解温度的高低与插层剂的结构以及所处的介质环境有关.初步研究了有机蒙脱土在有机硅乳液中的应用.     

有机蒙脱土的制备及其结构表征

为增加蒙脱土与有机相的相容性,制备有机蒙脱土,并观察蒙脱土的层状结构在有机化前后的变化.以钠基蒙脱土为原料,用季铵盐、有机胺和复合试剂作为有机插层剂与蒙脱土层间的Na+交换,制备出一系列有机蒙脱土,并对其结构进行表征.FTIR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间.XRD结果表明蒙脱土的层间距由1.2 nm增加到1.7～4.2 nm.TEM观察也表明蒙脱土的层间距增大,粒层厚度约为50 nm左右.研究结果表明选择高交换容量的钠基蒙脱土和合适的插层剂,制备的有机蒙脱土层间距增加明显.     

微波法制备有机蒙脱土

通过改变微波辐射时间,对不同的钠基蒙脱土进行有机化处理,制备出了一系列有机蒙脱土,并对其结构进行了表征.FT-IR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间;XRD结果表明钠基蒙脱土的层间距由1 3nm增加到3 63～4 74nm;TEM测试也表明蒙脱土的层间距增大,粒层厚度为50nm左右.用微波法制备有机蒙脱土与常规方法相比,不仅操作方法简单易行,而且可以大大加快反应速率,缩短反应时间.     

4,4’-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

有机蒙脱土的制备与表征

为了后期制得插层型或剥离型的聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料,利用溶液搅拌法,将十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂,对无机蒙脱土进行有机化改性,并对其进行红外光谱、热失重以及X射线衍射等进行表征分析.实验结果表明:插层剂已经成功插入到蒙脱土中,蒙脱土层间改性剂负载量约为4.59%,蒙脱土的层间距从1.347 nm扩大到2.122 nm.     

聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

用十六烷基三甲基溴化铵对钠基蒙脱土处理得到了有机土蒙脱，以均苯四甲酸酐和4，4‘-二氨基二苯醚为原料，利用溶液聚合原位插层法合成了聚酰亚胺／蒙脱土纳米复合材料．x-射线衍射(XRD)、红外分析(FTIR)测定了处理前后蒙脱土结构的变化，结果表明插层剂已进入到蒙脱土层阃并使层间距增大，扫描电镜(SEM)对材料的微相结构进行了分析，TCA测试了材料的热性能．     

二氨基二苯甲烷/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

用镍离子交换树脂将钠基蒙脱土转化为镍基蒙脱土，在不同的溶剂配比条件下引入4，4′-二氨基二苯甲烷配体，使镍离子与有机胺仵蒙脱土层间进行配位反应，制备出蒙脱土纳米复合体，并对其结构进行表征．XRD结果表明蒙脱土的层间距在引入有机配体后由1．178nm变为1．519nm．漫反射光谱结果显示蒙脱土层间引入有机配体后峰位发生明显偏移．热分析结果显示有机配体引入蒙脱土层间后，其热效应发生了较大改变，增加了2个吸热峰．     

银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺复合材料的制备与调湿抗菌性能

通过插层聚合方法,制备出银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物复合调湿抗菌材料,并对材料的表面形貌、结构、吸放湿和抗菌性能进行了研究．实验结果表明,共聚物复合调湿抗菌材料的结构疏松,表面存在较大孔隙;丙烯酸．丙烯酰胺分子单体经插层聚合成功地引入到蒙脱土层间,层间距扩大为2．143nm．与聚丙烯酰胺、银氨蒙脱土／聚丙烯酰胺材料相比,银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物复合材料具有较高的吸放湿容量和吸放湿速度;且对大肠杆菌和藤黄微球菌具有较强的抑菌效果,抑菌率均在90％以上．     

混炼插层法制备天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料

采用有机改性蒙脱土和新型补强性促进剂，通过混炼插层法制备了天然橡胶／蒙脱土纳米复合材料，用X射线衍射和透射电镜表征了纳米复合材料的结构和形态，用表观交联密度测定和红外光谱研究了蒙脱土与橡胶的相互作用，同时用X射线衍射法研究了混炼和硫化过程中天然橡胶分子链对蒙脱土的插层过程．结果表明，蒙脱土在橡胶基体中以纳米级厚度片层分散；补强性促进剂能加强蒙脱土与橡胶间的结合；天然橡胶分子链在混炼过程中便开始对蒙脱土进行插层，并主要在焦烧时间前的硫化诱导期内完成大部分插层过程，硫化开始后蒙脱土的纳米级分散进一步完善，直至硫化完成．添加2％～10％有机蒙脱土的天然橡胶／蒙脱土纳米复合材料的力学性能和动态力学性能优于40％N770炭黑补强的硫化胶．     

N-(4-甲基苄基)-3,5-双(4-氯苄叉基)-4-哌啶酮的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

以取代苄胺为原料,经过Michael加成、Dieckmann缩合、水解脱羧、羟醛缩合等反应,合成一个未见文献报道的化合物：N-（4-甲基苄基）-3,5-双（4一氯苄叉基）-4-哌啶酮．目标化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）、质谱（EI-MS）及单晶X-射线衍射测定确定．该单晶属于单斜晶系,空间群为P2（1）,α=17．1226（16）,b=6．28396（6）,c=21．468（2）,α／=90°,β=99．753°,y=90°,V=2276．5（4）^3,Z=4,Dc=1．308g／cm^3=0．304mm^-1,M,=448．36,F（000）=936,S=1．019,R=0．0585以及wR=0．1456．目标化合物的结构是非平面的,哌啶环呈沙发构象．化合物中的碳碳双键都是E式构的．在晶体结构中没有分子内和分子间氢键存在．生物活性测试结果表明：目标化合物对白血病K562细胞系的增殖有明显的抑制作用,具有潜在的抗癌活性．     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

4-烷基-1-(4’-氯苯基)-环己烷液晶的合成──宽相变温度液晶研究之一

本文报导了用环己烷、酰氯和氯苯反应，两步反应合成４－烷基－１－（４’－氯苯基）－环己烷液晶。研究了反应历程，确定了产量取决于催化剂和反应条件。制备了两种液晶化合物，其化学结构用红外光谱、质谱、核磁共振谱等测定，中介相特征用差示扫描量热仪确定。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

3-溴-4-烷氧基-4''''-硝基偶氮苯光限幅性能的研究

采用倍频Nd：YAG脉冲激光，在波长为532nm，脉宽8ns，重复频率10Hz的条件下，研究了新型偶氮苯化合物的光限幅特性，实验结果表明，其具有较好的光限幅特性，限幅机制主要起源于反饱和吸收。