西洋参多糖提取与纯化工艺优化

目的:筛选西洋参多糖的最佳提取及纯化工艺.方法:以西洋参多糖为指标,采用正交实验对料液比、煎煮时间与次数进行优化.以吸附率为指标,对上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比进行正交实验优选;以解吸率为指标,对乙醇体积分数、洗脱剂pH、洗脱流速采用正交实验进行优化.结果:料液比、提取次数是西洋参多糖提取的关键影响因素,西洋参多糖最佳提取工艺为料液比1:10,加水提取3次,每次1.5h.上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比为多糖纯化的关键影响因素,多糖的纯化工艺为上样质量浓度2.74 mg/mL,上样液pH 8.0,上样流速2.0 mL/min,径高比1:8,最大上样量3.0 mL,洗脱剂为体积分数30%乙醇,洗脱剂pH 8.0,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱剂用量3.0 mL;得到西洋参多糖纯度为47.94%.结论:建立的方法稳定、可靠,为开发利用西洋参资源提供基础.     

从葡萄籽中分离纯化原花青素的研究

研究了从葡萄籽中分离纯化原花青素的最佳浸提条件,经过正交实验,得出最佳浸提条件:乙醇体积分数60%,提取温度50℃,料液比(g:mL)1:7.AB-8树脂较适合精制原花青素粗提物,最佳的柱分离条件:上样液pH=4,上样液流速2.0 BV/h,体积分数为50%醇溶液洗脱,洗脱流速1.0 BV/h.经AB-8树脂吸附精制,原花青素的纯度可达91.2%.     

鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

AB-8大孔树脂对芫荽黄酮的纯化工艺研究

利用AB-8大孔树脂纯化芫荽黄酮,通过静态和动态结合的方法,确定最佳工艺参数.结果表明,静态,吸附平衡时间为3 h,解析平衡时间为1.5 h;动态,上样液质量浓度为1.0 mg/mL,上样液pH值为6.0,上样流速为2 mL/min,洗脱剂质量浓度为70%乙醇溶液,洗脱流速为2 mL/min.在此条件下,AB-8大孔树脂可以较好的分离纯化芫荽中总黄酮.     

凝胶层析分离桔梗皂苷方法的研究

以桔梗为原料对桔梗总皂苷的分离方法进行了研究.采用超声波-水提法提取总皂苷,并采用凝胶层析法进行分离.通过单因素分析,确定了洗脱剂体积分数、上样量、流速、洗脱剂用量为影响凝胶层析的显著因素.通过凝胶层析分离实验确定了桔梗总皂苷的最佳分离工艺参数为:洗脱剂体积分数为70%,凝胶体积与上样量比为1∶4,流速为1 mL/min,洗脱剂用量与上样量为1∶1.     

碎米荠醇沉多糖的共沉淀物分离纯化

以碎米荠粗多糖液为试验材料,采用磷酸氢二钠将结合粗多糖的共沉淀物絮凝,用丙酮处理共沉淀物把共沉淀物与多糖分离;然后用大孔树脂吸附层析(35×120 mm)对共沉淀物进行分离纯化,层析条件是:一定浓度的样品40 mL上柱,以流速1.2 mL/min进行动态吸附,再用浓度30%~80%的甲醇以流速2.5 mL/min通过树脂床进行梯度洗脱;最后用琼脂糖Sepharose 6B(20×400 mm)凝胶过滤层析将共沉淀物分离为两个组分,层析条件是:上样量3 mL,蒸馏水洗脱,控制洗脱流速为1.5 mL/min.纯化的共沉淀物纯度为高效液相色谱纯.     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

改性活性炭对羽毛水解液中芳香族氨基酸的吸附

本文首先对吸附羽毛水解液中芳香族氨基酸(AA)的活性炭进行筛选,然后对筛选出的活性炭进行酸碱改性。在考察的杏壳、椰壳、果壳、木质和煤质活性炭中,杏壳活性炭对AA吸附、洗脱效果最佳。实验表明:碱改性后的活性炭吸附效果较好,经碱改性的杏壳活性炭的比表面积、总孔容、微孔容均增大,酸改性则相反。Boehm滴定和傅里叶红外光谱(FT-IR)表征结果表明:碱改性后含氧官能团比未改性活性炭大幅减少,酸改性则明显增加。通过单因素试验确定NaOH改性杏壳活性炭对AA的静态吸附-洗脱工艺优化条件:上样液pH为5.6、上样液中酪氨酸质量浓度为2.4 mg/mL、乙醇体积分数为60%。NaOH改性的杏壳活性炭对AA的动态吸附-洗脱工艺优化条件:上样量为320 mL、上样流速为2 mL/min、洗脱流速为1.5 mL/min、洗脱体积为660 mL。在优化条件下,酪氨酸和苯丙氨酸回收率分别为76.3%和73.9%,纯度分别为81.7%和82.9%,表明NaOH改性的杏壳活性炭对羽毛水解液中芳香族氨基酸具有良好的分离纯化效果。     

大孔树脂法分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺条件.方法以盐酸小檗碱为对照品,采用酸性染料比色法,分别考察总生物碱在5种类型的大孔树脂(AB-8、NKA-9、LKY131、HP20、PHD400A)上的吸附和解吸附行为,同时分析了上样液浓度、洗脱液浓度和洗脱量、洗脱流速等参数对分离的影响.结果所比较的5种树脂中,AB-8型大孔树脂对总生物碱分离纯化效果最好,富集能力强,较优富集工艺为:2.0mg/ml上样液浓度、9倍量70%浓度的乙醇溶液洗脱、洗脱流速为2.0ml/min,最大吸附量为160mg/g.结论使用AB-8型大孔树脂对塞北紫堇总生物碱具有较好的纯化作用,可使其纯度提高16.6%.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

文冠果种仁总皂苷的提取纯化及其抗氧化活性

研究了超声波辅助提取文冠果种仁中总皂苷的工艺条件,并探讨了大孔树脂分离纯化总皂苷的参数以及文冠果总皂苷的体外抗氧化活性。以乙醇为提取剂,通过单因素和正交实验考察了提取剂浓度、提取温度、料液比、超声功率对总皂苷提取的影响。结果表明:乙醇的体积分数70%、提取温度50℃、料液比1∶20、超声功率140 W时,提取物中总皂苷含量最高,达2.69%。采用XAD-16大孔树脂分离纯化文冠果种仁总皂苷,其最佳条件为:静态吸附与解吸时间分别是12h和4h,洗脱剂乙醇的体积分数70%;上样液密度0.12mg/mL(pH=4),上样流速10mL/min,上样液体积与柱体积比1.5,纯化后的总皂苷浓度有较大提高。以Vc作对照,研究文冠果种仁总皂苷的抗氧化活性,结果表明其还原能力和对羟自由基的清除作用高于Vc,清除DPPH自由基和对O-2自由基的能力比Vc要弱。     

菝葜多糖分离纯化工艺研究

为了优选菝葜多糖的分离纯化工艺,以多糖纯度、多糖出膏率与吸附率等为指标,考察醇沉静置温度、醇沉静置时间与大孔吸附树脂型号等因素,确定菝葜多糖的最佳醇沉工艺与大孔吸附树脂纯化工艺。得到菝葜多糖最佳醇沉工艺为取含生药1.0 g/mL的药液,加入乙醇,使乙醇体积分数达到80%,醇沉1次,室温25 ℃静置12 h,抽滤得醇沉物,70 ℃干燥;纯化工艺为采用AB-8型大孔吸附树脂,用1 BV的2.0 mg/mL(以粗多糖计)的上样液,以2 BV/h的流速上样,再用3 BV的纯水以3 BV/h的流速进行洗脱。结果表明该优选工艺稳定可靠,可用于菝葜多糖的分离纯化。     

聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的工艺研究

探索聚酰胺动态吸附-解吸纯化刺玫果总黄酮的工艺条件.以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,通过单因素实验对刺玫果总黄酮的纯化工艺进行优化.结果表明聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的最佳工艺条件：上样液总黄酮的质量浓度为0.9 mg/mL、上样量为19.5 mL/g(上样液体积/聚酰胺质量)、上样液的pH值为2～4、吸附流速为1.5～2.0 mL/min、解吸液为70%乙醇水溶液、解吸流速为1.0～1.5 mL/min、解吸液的pH值为8～9、解吸液用量为12 mL/g(解吸液体积/聚酰胺质量).在上述纯化条件下,聚酰胺对刺玫果总黄酮的比吸附量平均为11.16 mg/g、比解吸量平均为10.20 mg/g、解吸率平均为91.40%,干浸膏中总黄酮含量由26.32%提高到75%以上.研究结果为刺玫果的深入开发提供了依据.     

鲜三七根茎中提取三七总皂苷的纯化及脱色工艺研究

目的:研究影响分离、纯化、脱色三七总皂苷的主要影响因素,确立三七总皂苷纯化脱色工艺.方法:鲜三七提取液,按醇沉1次,时间为12h,醇沉浓度为70%的乙醇,醇沉浓度与样液比例为1:1,加絮凝剂浓度为4%的工艺进行处理,采用D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷.结果:70%的乙醇为洗脱剂,上柱液浓度为0.2g生药/mL,上柱液的量为200mL,上柱后先用蒸馏水快速冲柱的倍量为1.5,洗脱剂的倍量为3倍,洗脱时的速度(滴速)为60滴/min.结论:D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷,效果较好.     

DM-18型大孔树脂分离纯化新疆沙枣果肉中多糖的工艺

本文研究了DM-18型大孔树脂分离纯化沙枣多糖的工艺条件,考察了各因素对分离、纯化沙枣多糖效果的影响,确定了分离沙枣多糖的最佳分离条件。结果表明:在沙枣多糖样品溶液2.0 mg/mL,上样速率为1.5 BV/h,上样液pH值为7.0,上样量为3.0 BV、洗脱剂乙醇浓度为35%、洗脱剂用量为4.0 BV、洗脱速率为1.0 BV/h时,DM-18型大孔树脂对沙枣多糖的动态吸附率和解吸率分别达到90.13%和92.17%,表明该大孔树脂是一种较好的分离纯化沙枣多糖的材料。     

滁菊多酚的大孔树脂纯化工艺研究

对5种树脂进行筛选,结果AB-8树脂有较好的吸附和解吸性能,可作为滁菊多酚的纯化树脂.AB-8树脂对滁菊多酚的吸附时间在2.5 h达到平衡,解吸时间在1 h达到解吸平衡.优化A8-8树脂纯化条件,得出最佳纯化工艺为滁菊多酚上样液浓度2.8 mg/mL、pH值5,70％乙醇洗脱,上样速率1 mL/min,洗脱体积110 mL.滁菊多酚纯度由纯化前的13.18％提高到纯化后的67.52％.     

阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分的研究

根据吸附色层分离原理 ,利用阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分 ,研究了不同树脂类型、不同树脂粒径及不同洗脱条件 (洗脱液NH4 OH浓度、洗脱流速、上柱量 )对分离效果的影响 .以含卡那霉素B 2 0 %的结晶母液为原料 ,通过试验确定了分离提取高纯度的卡那霉素B组分的最佳工艺条件为 :洗脱剂NH4 OH体积分数为 0 .6 % ,洗脱流速 0 .5mL/min ,树脂粒径为 0 .2 0mm ,上柱量为 1.0 5 μg/mL(树脂 ) .     

大孔树脂纯化准噶尔山楂色素的研究

研究大孔吸附树脂纯化准噶尔山楂色素的条件,通过方差分析确定纯化条件。结果表明:X-5树脂吸附和解吸附效果较好,最佳吸附条件是树脂柱径高比1:15、流速3 mL/min、pH3.0、色素液浓度1 g/L;以95%乙醇做洗脱剂、pH2.0、流速5mL/min、3倍于柱床体积的洗脱剂条件下解吸附效果最佳。制取的色素产品外观呈紫红色,色价为28.43。