红外光谱高效液相色谱法鉴定出土酒残留物

在前人研究的基础上,建立红外光谱结合高效液相色谱的方法鉴定出土酒器中酒残留物。先采用红外光谱法对酒的种类进行鉴定,之后采用高效液相色谱法对其中的8种有机酸进行定量检测。针对有机酸的化学性质和样品杂质情况,对酒残留物样品进行萃取方法优化,最终以超纯水进行萃取,经振荡、超声、离心和过滤后再进行测定。采用反相C18色谱柱分离,以0. 01mol/L磷酸氢二铵溶液和100%甲醇为流动相进行等度洗脱(98∶2,体积比),在210nm的波长下检测。结果表明,红外光谱法可以对出土酒残留物的种类进行粗判;用高效液相色谱法检测8种有机酸,方法的相对标准偏差(RSD)在0. 55%～1. 31%之间,定量限为0. 22～20. 00ng/m L,线性相关系数(R2)均大于0. 99。采用该方法对榆林走马梁汉墓出土的残留物进行了分析,结果表明其为采用粮食原料酿造的发酵酒残留物。该方法适用于考古出土酒残留物的鉴定和检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中溴氰菊酯和百菌清方法的研究

采用C18固相柱提取水样中百茵清和溴氰菊酯2种拟除虫菊酯农药，通过毛细管气相色谱法一电子捕获检测（GC—ECD）定量。结果表明：方法检出限在0．05-0．13ug／L之间，工作曲线线性相关系数为0．9996-0．9999之间，样品加标回收率在94％-113％之间。     

还原糖电化学测定方法研究

利用铁氰化钾与还原糖发生氧化还原反应后生成的亚铁氰化钾可以进行电化学检测的原理，研究了还原糖含量的电化学分析方法。方法线性范围0—10．0mg,／20mL，回收率在99．2％-101．6％之间。此法简单、快速、灵敏度高。     

巴戟天药材中耐斯糖含量近红外光谱测定方法的建立

目的建立巴戟天药材中耐斯糖含量的近红外光谱测定方法。方法用高效液相色谱法测定114批巴戟天药材中耐斯糖含量,采集近红外光谱后,运用多元散射校正法,结合最小偏二乘法建立巴戟天耐斯糖含量的定量模型。结果建立的耐斯糖近红外光谱定量模型,内部交叉验证决定系数为0.979 1,校正标准偏差为0.909 0,预测标准差为0.909 0,交叉验证的标准偏差为1.093 0。结论该含量测定近红外光谱模型稳定、准确适用于巴戟天药材中耐斯糖的含量测定。     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．     

高效液相色谱法测定市售樱桃酒中的有机酸

采用高效液相色谱法测定8种市售樱桃酒中的有机酸.以0.05 mol/L的磷酸溶液与甲醇(体积比为95∶5)在线混合作为流动相,使用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)检测比较8种樱桃酒中的草酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸、酒石酸这八种主要有机酸的含量,回收率为78.5％～117.6％,各待测物线性相关系数R均大于0.999,最低检测限均小于1 μg/mL.检测结果可为樱桃酒的在线检测、质量控制以及新产品的开发提供依据.     

中药类保健食品中汞含量的3种测定方法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法、微波消解-ICP-MS法和直接进样测汞法测定23批次中药类保健食品中的总汞含量.测定结果表明，3种测定方法的线性相关系数(R)均大于0.999,回收率为80.2%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%;HPLC-ICP-MS法能够准确、高效地测定3种汞形态化合物的含量，且测定的总汞含量与其他2种方法基本一致；总汞含量的测定应优先选择直接进样测汞法.     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

70%嗪草酮可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（230nm）测定了70％嗪草酮可湿性粉剂的含量．结果表明：方法的标准偏差为0．072;变异系数为0．10％;平均回收率为99．90％,线性相关系数为0．9995．     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

微波消解-ICP-MS测定东北松子与巴西松子中30种元素含量

以微波消解作为前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪同时测定东北松子与巴西松子中钙(Ca)、锌(Zn)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)等30种元素的质量分数,并通过生物成分分析标准物质——鸡肉GBW10018(GSB-9)及芹菜GBW10048(GSB-26)验证试验方法的准确性、可靠性.结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数(R)为0.999 0~1.000 0,检出限为0.009~3.65μg/L;与巴西松子相比,东北松子中Ca,Zn,P,Mg,K,Fe含量显著偏高;鸡肉与芹菜标准物质中30种元素的测定值都在标准值范围内;该方法准确、可靠、灵敏,可为松子的质量控制、营养评价及选购提供参考依据.     

凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定

目的:建立凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定方法,为制定脂溶性茶多酚凝胶剂质量控制标准提供依据。方法:以无水乙醇为提取溶剂,酒石酸亚铁为显色剂,采用比色法,在540 nm处测定含量。结果:脂溶性茶多酚在0～250 mg.(100 mL)-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为102.80%,相对标准偏差为0.93%(n=9)。结论:本法简单、精确、重复性好,可用于凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定。     

干红葡萄酒中原汁含量的测定方法

利用缓冲系数法和氨基酸态氮定量法对干红葡萄酒中原汁含量进行测定。结果表明:利用缓冲性鉴定葡萄酒原汁含量时,与未调配的葡萄酒相比,经过调配的葡萄酒的缓冲系数减小,缓冲性降低,但缓冲系数和原汁含量仍呈线性关系;利用氨基酸态氮定量法鉴定葡萄酒原汁含量时,氨基酸态氮的测定不受葡萄糖、酒石酸添加的影响且氨基酸态氮含量与原汁含量也呈线性相关。并且利用上述两种方法测定葡萄酒原汁含量具有迅速、简便的特点。     

离子色谱-电导检测器测定废水中的铬（Ⅵ）

建立了电导检测器,梯度淋洗,离子色谱法测定废水中铬（Ⅵ）的方法;样品经调节pH值大于9,高速离心后直接进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明方法对Cr（Ⅵ）的检出限为0.05 mg/L,在0～20 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 962,铬（Ⅵ）的加标回收率在90％～ 110％之间,同一样品多次实验证明方法稳定性好,6次实验结果Cr（Ⅵ）相对标准偏差（RSD）为3.58％,方法可用于测定废水中Cr（Ⅵ）的含量.     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

大连地区蒲公英不同部位微量元素的光谱测定

采用火焰原子吸收光谱法对大连地区蒲公英根、茎、叶、花、种子不同部位的8种微量元素含量进行了测定分析。分析比较了HNO3+HCl、HNO3+H2SO4、HNO3+HClO4这3种不同混酸的消化程度,确定了HNO3+HClO4混酸体系为最佳消化液,最佳混合体积比为4∶1,最佳消化时间为5 min。各元素在实验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为92.5%～107%,相对标准偏差(RSD)小于5%。分析结果表明,蒲公英中K、Ca、Mg、Na和Fe等人体所需的微量元素含量丰富,表现为:在叶中,Ca>K>Mg>Mn>Cu>Fe>Na>Zn;在花中,K>Ca>Mg>Fe>Na>Cu>Mn>Zn;在根中,K>Ca>Mg>Na>Mn>Fe>Cu>Zn;在种子中,K>Ca>Mg>Cu>Mn>Fe>Na>Zn;在茎中,K>Ca>Mg>Na>Mn>Fe>Cu>Zn。本研究为大连蒲公英的合理利用及开发提供了依据。     

人工神经网络预测烷烃密度的研究

对45种烷烃的0阶到4阶分子连接性指数进行主成分分析，将得到的4个主成分变量作为贝叶斯、正则化神经网络的输入特征参数，对烷烃的密度进行预测．预测结果与实验值的相关系数为0．996，预测标准偏差为0．0028．因此，人工神经网络可以作为预测烷烃密度的有效手段．     

对若干影响青竹梅果浆营养成份和抗氧化活性因素的考察

青竹梅果浆具有高酸度(5%)、高蛋白(1.6%)和低糖(1.5%)特征.果浆含16—17种氨基酸,其中天门冬氨酸含量很高,几乎占总氨基酸量的60—70%.发现果浆酸度对抗氧化活性有一定影响,但无线性关系,测试了外源柠檬酸的抗氧化活性,发现其抑制率仅占果浆总活性的三分之一.分析了在制备果浆中几种辅料的影响,其中只有 NaCl 有较大干扰.采用不同温度处理果浆未见抗氧化活性的显著变化,证明果浆热稳定性好,同时又观察室温与低温贮存八周果浆的变化,未见其抗氧化活性的明显衰减。     

对浸入式便携分光光谱仪测定地表水中氟化物含量的准确性评价

采用PORS-15浸入式便携光谱仪测定地表水中氟化物的含量,与国家标准方法测定结果比对无显著偏差。氟化物浓度在0.1～2.0mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9996。加标回收率为98%～104%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～2.0%(n=6)。满足地表水监测分析方法中关于氟化物测定的限值要求。