基于植酸胶束制备纳米金及其SERS特性研究

在溶液中用替换法合成稳定的拉曼信号较强的金纳米粒子,即首先以植酸为稳定剂和控型剂,用柠檬酸三钠还原硝酸银合成银纳米粒子,再利用银纳米粒子还原氯金酸,在水溶液中制备金纳米粒子.采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)、能量散射光谱(EDX)对金纳米粒子的光学性质及形貌结构进行了表征,实验表明合成的金纳米粒子结构均一、分散性好.以罗丹明6G为探针分子,研究了金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,结果表明:这种金纳米粒子具有SERS信号强、检测限低、稳定性强等优点.     

高密度有序银纳米球阵列的模板辅助退火制备

纳米结构的有序性对表面拉曼增强光谱（SERS）的均匀性起决定性作用,然而如何大面积制备有序的超高密度贵金属纳米结构依旧是个挑战. 文中提出了一种通过模板辅助退火方法,用于大面积制备结构可控、高密度有序的银纳米球阵列,研究了退火温度、压强和银膜厚度对银纳米球阵列形貌结构的影响. 制备的高密度有序银纳米球阵列可以进一步应用于SRES基底.     

不同表面活性剂对Sn基底表面银纳米粒子薄膜的原位生长及其光学性能的影响

以Sn基底为活性基底,通过不同表面活性剂的作用,采用原位置换法在其表面制备出形貌各异的银纳米粒子薄膜材料.采用扫描电镜、Ｘ射线衍射仪、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计等测试手段对样品进行分析和表征, 并考察银纳米粒子的形貌对其薄膜基底表面增强拉曼散射(SERS)活性的影响.结果表明：随着反应液中表面活性剂种类的改变,银纳米粒子的形貌发生改变.当表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)时,制备出的由银纳米粒子具有极强的紫外可见吸收光谱红移;并且以此条件得到的SERS活性基底具有极强的SERS信号.     

金纳米空球表面吸附行为的SERS研究

以硒球为模板合成了金纳米空球及其修饰玻碳电极,采用 SEM、XRD 和电化学循还伏安（CV）法,对金纳米空球的表面形貌和晶体结构进行了表征.实验结果表明:其粒径约为150 nm,壳厚约为25 nm,球壳表面由荔枝状的金原子簇团所构建,为多晶面心立方结构;应用电化学原位表面增强拉曼光谱技术,以吡啶为探针分子,初步研究了金纳米空球的 SERS 活性,计算其增强因子约为7.6×104;通过电化学和电化学原位表面增强拉曼光谱技术考察了硫氰根离子在金纳米空球上的吸附与氧化行为,发现在-0.80~0.60 V 的电位区间,SCN -离子通过电位调制可分别以 S 和 N 端竞争吸附在金纳米空球表面,但在0.60 V时,SCN -就开始氧化成 OCN -离子,当电极电位≥0.70 V 时,主要检测到位于2223 cm -1处OCN -离子在双电层的溶液谱.研究结果可为谱学电化学、电分析生物检测和靶向药物制备与检测等领域带来某些应用.     

从废旧DVD光盘到电化学方法可控的SERS基底

表面增强拉曼散射（SERS）光谱是一种高灵敏的检测技术，但制备高活性和低成本的SERS基底仍然是一大挑战.采用低成本的商业数字视频光盘（DVD）作为载体，用电化学技术原位合成金-银（Ag-Au）复合纳米结构作为SERS基底.通过电化学粗糙化技术，无需添加硝酸银（AgNO₃）和四氯金酸（HAuCl₄）前驱体溶液，就可以在DVD光盘上的沟槽状金银反射层表面上得到Ag-Au轨道团簇形态.经过一系列表征和优化，研究了Ag-Au复合纳米结构的SERS性能.结果表明：这种DVD衍生的SERS基底对不同的拉曼探针分子均表现出优异的增强性能、高均匀性（相对标准偏差（RSD）为7.88％）和出色的稳定性.这种简便高效的制备方法以及较高的SERS活性，使得DVD衍生的SERS基底成为开发便捷和一次性传感平台的较佳选择.     

不同金属纳米溶胶对小鼠血清表面增强拉曼光谱的增强效应

以金纳米溶胶、银纳米溶胶和金-银合金纳米溶胶为基底测定了小鼠血清表面增强拉曼光谱(SERS).观察了血清蛋白质结构的主链、侧链和二级结构的振动峰(958、1 003、1 015、1 146、1 352 cm~(-1)),以及血清中少量碳水化合物D-甘露醇和脂类的特征峰(527、1 469 cm~(-1)),并比较了3种金属溶胶基底的SERS增强效应.结果表明,以金-银合金纳米溶胶为基底的SERS谱峰都得到增强,特别是527、958、1 003、1 146、1 352、1 469 cm~(-1)处信号加强明显.以银纳米溶胶为基底的SERS中蛋白质结构的振动峰也有一定的增强,但是在527 cm~(-1)处只有一小峰,未见1 469 cm~(-1)峰.以金纳米溶胶为基底的SERS中蛋白质结构的振动峰也有所加强,但527、1 469、1 547 cm~(-1)峰消失.实验结果表明,金-银合金纳米溶胶的SERS活性最强,银纳米溶胶其次,金纳米溶胶最差.     

一种基于AAO树枝状银SERS基底的制备及其在气体检测上的应用

表面增强拉曼散射(SERS)技术因具有高效检测与识别能力而成为一种常用的物质检测手段.本文采用电化学沉积法在阳极氧化铝(AAO)基上制备了树枝状银纳米材料并得到SERS基底,并研究了电化学沉积时间与PVP/AgNO3浓度对树枝状银形貌的影响.结果表明,PVP/AgNO3浓度为0.06M、电化学沉积5min时所获AAO基树枝状银具备最佳的SERS性能.利用此基底组装的便捷式拉曼气体检测装置对甲醛蒸汽、4-DNT蒸汽、二甲苯蒸汽的SERS检测也得到了很好检测信号与较短的响应时间.     

二氧化硅—金核壳材料的制备与SERS研究

表面增强拉曼散射(SERS)活性基底的制备与优化对靶分子的研究非常关键.本文设计了一种二氧化硅—金核壳材料的SERS活性基底,通过调节二氧化硅—金种子和金生长溶液的比例调节二氧化硅球表面金纳米材料的厚度,得到一系列表面等离子体吸收带可调控的SERS活性基底.这类材料具有较宽的吸收带,适用于多激发线激发,并产生强烈的表面等离子体共振吸收峰.我们采用633 nm激发波长,选择苯硫酚作为探针分子研究基底的SERS活性,其SERS增强因子可以达到107.SERS的增强贡献主要来源于电磁场增强,而聚集在二氧化硅纳米粒子表面的金会提供巨大的电磁场,提高了基底的检测灵敏度和光谱重现性.这类基底在基于SERS应用方面具有潜在的应用价值.     

水热法合成SnO_2纳米粒子作为SERS活性基底的研究

采用水热法合成了SnO_2纳米粒子,并作为SERS活性基底进行了研究.采用XRD、TEM、UV-Vis、XPS等表征手段对其晶形、形貌、组成等进行了表征和分析.选用4-MBA分子作为拉曼探针分子,拉曼测试研究表明,SnO_2纳米粒子作为SERS活性基底,可以展现出优异的SERS性能.     

银纳米粒子构筑树枝状微纳结构用于表面增强拉曼散射的研究

通过简便的电化学沉积法制备出一种新颖的由树干、树枝和树叶构筑的树枝状银微纳结构。采用SEM和XRD等技术对所制备的银微纳结构进行结构表征,并结合其结构特点对树枝状银微纳结构的形成机制进行了初步探讨,制备的树枝状纳银具有极强的对称性的结构。单分子检测实验表明,由于树枝银的高纵横比、众多的间隙结构和纳米尺寸的单晶树叶状银等结构特点,所制备的树枝状银微纳结构作为表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)的基底具有优异的SERS活性,可用于超低浓度的单分子检测。     

内标化SERS探针检测磷脂双层膜中药物释放研究初探

本研究设计合成了一种核-壳结构内标化表面增强拉曼散射(SERS)探针,并用于磷脂双层膜中药物释放研究.该SERS探针中,拉曼报告分子包裹在金纳米球和金纳米壳层中间,金纳米壳层将报告分子与外部环境隔开,确保了信号稳定性.同时,金纳米壳外层裸露,可以用于待测分子的SERS传感.进一步在内标化SERS探针表面包裹以磷脂双分子层,以二乙基硫醛三碳菁化碘(DTTC)作为模型药物,构建探针标记脂质体纳米结构,并进行细胞标记.通过检测探针内标和DTTC拉曼信号的比率变化,可以反映细胞内纳米药物的释放行为.所建立的比率方法有效消除了拉曼测试仪器本身误差的影响,为药物的体内检测提供了一种新的检测方法.     

银、金溶胶及银/金混合胶体的制备和拉曼增强特性的研究

以化学还原的方法分别制备了金胶体、银胶体,同时在一种金属核上沉积生长另一种金属制备金银壳结构纳米粒子.通过透射电镜、吸收光谱对其结构及光学性质进行表征.以吡啶为探测分子,考察了其在金溶胶、银溶胶及金包银和银包金等不同溶胶上的拉曼光谱,计算了不同胶体体系上表面增强拉曼谱的增强因子.     

银纳米材料制备和应用进展

 银纳米复合材料由于其优良的综合性能而具有广阔的应用前景,已成为纳米材料研究的热点。本文综述了银纳米颗粒和银纳米复合材料的化学制备方法,包括化学还原法、光还原法、微乳液法、电化学法等,指出了化学还原法由于容易控制粉末粒度和形貌,生产成本相对较低,是目前研究和应用最广的制备纳米银粉的方法,在制备过程中加入保护剂是防止纳米银颗粒团聚的有效方法;分析了银纳米材料在催化材料、抗菌材料、电子电路、表面增强拉曼光谱及其他领域的应用,复合银纳米材料已经在乙烯氧化制环氧乙烷催化剂和抗菌塑料中得到商业化应用;提出制备尺寸可控、形貌可控的银纳米粒子以及各种新型功能性银纳米材料将是今后研究的方向。     

SERS免疫检测探针的设计与制备

开发了一种具有生物相容性的表面增强拉曼散射(SERS)探针,采用atto610修饰金纳米粒子嵌入在二氧化硅中作为SERS免疫检验的纳米探针.这种高度敏感的SERS纳米探针可应用于免疫测定.此外,建立了一种三明治(银-蛋白质-Au-atto610@Si O2)模型,可以提供强的电磁场增强.与一个单层的SERS活性基底相比,该模型具有高度敏感的检测能力.这种方法展现了其超灵敏SERS免疫分析的应用潜力.     

高拉曼增强银纳米帽阵列活性基底的模板法制备及其性能

介绍了一种大面积高度有序、结构可控、信号增强显著、信号均一稳定、制备简单的拉曼增强活性基底的制备方法. 以超薄氧化铝(ultra-thin alumina mask, UTAM) 作为模板,通过热蒸发在UTAM 表面沉积一定厚度的银薄膜, 将银薄膜翻转制得大面积结构有序、参数可调的银纳米帽阵列. 采用罗丹明6G (Rhodamine 6G, R6G)为探针分子测试不同模板参数下制备的基底的拉曼活性. 结果表明: 该结构作为表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS) 衬底, 拉曼增强效果非常显著, 拉曼增强因子最高可达10⁹, 约是相同厚度的银薄膜SERS 强度的16.4 倍, 而且信号均一稳定, 基底参数对表面拉曼增强效果可调控. 该制备方法操作简单, 成本低, 易于批量生产, 不同批次间可重复性高, 可用于化学物质和生物分子的痕量分析.     

银溶胶的光谱研究

银溶胶体系是用于研究增强拉曼 ( SERS)的重要体系 ,最近人们用银溶胶体系进行了许多物质的 SERS研究 [1 - 5] .本研究用柠檬酸钠和硼氢化钠还原硝酸银均得到了银溶胶 ,用电泳、透射电镜 ( TEM)和紫外 -可见光谱方法研究了银溶胶的性质 .在用柠檬酸钠还原法制备的银溶胶体系中得到了 DNA的增强拉曼光谱 ,对其谱图的峰位进行了归属 .讨论了银溶胶粒径与拉曼增强强度的关系 ,在所研究的粒径范围内 ,粒径越大 ,增强效果越明显 .1　硼氢化钠还原法制备的银溶胶性质硼氢化钠还原法所制备的银溶胶 (简称溶胶 1 )呈黄色透明状 ,纯化过程中其…     

粗糙化金纳米棒SERS探针用于生物成像研究

金纳米棒(AuNR)是制备近红外表面增强拉曼散射(SERS)探针最为经典的纳米材料,但存在拉曼信号增强能力弱等缺点.本研究通过在巯基-聚乙二醇修饰的AuNR表面原位还原、生长金纳米颗粒的方法,制备了一种新型的表面粗糙化金纳米棒(R-AuNR),并以此构建SERS纳米探针用于生物成像研究.金纳米颗粒的生长使Au NR表面生成了大量的纳米间隙(即"热点"区域),提高了AuNR表面粗糙度,因此其SERS增强能力显著提高.基于R-AuNR的SERS探针的灵敏度较基于Au NR的探针提高2～8倍,细胞与活体小鼠的成像实验表明R-AuNR SERS探针具有很好的生物成像能力.     

银溶胶的制备、表征及应用

采用柠檬酸钠还原法制备银溶胶.利用银溶胶作为SERS活性基底,研究该基底在硫氰酸钠水溶液的表面增强拉曼光谱,硫氰酸钠与银溶胶不同配比混合所产生的拉曼信号,探究最佳配比.     

Cu2O-Ag纳米复合材料的制备及SERS性能研究

采用原位还原法成功合成了Cu_2O-Ag纳米复合材料.通过调节AgNO_3的浓度,成功控制了Ag纳米粒子在CU_2O纳米球表面的负载量.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计(UV-Vis)对Cu_2O-Ag纳米复合材料的结构和物理性质进行了表征,并以4-巯基苯甲酸(4-MBA)作为拉曼探针分子,对比了不同Ag负载量的Cu_2O-Ag纳米复合材料作为SERS基底时的拉曼增强效果.结果表明,负载银量最高的Cu_2O-Ag3纳米复合材料表现出了最高的SERS活性.     

海胆状金纳米结构的制备及其表面增强拉曼散射光谱应用

本文用银纳米粒子作为种子,多巴作为还原剂,氯金酸(HAu Cl4)作为金前体,制备了海胆状的金纳米结构UGNS,并研究了UGNS在芳烃污染物的表面增强拉曼散射检测中的应用.通过扫描电镜、紫外-可见光谱、X-射线衍射光谱对UGNS进行了一系列的表征,清楚地表明我们成功的制备出了这种海胆状金纳米结构.用结晶紫、孔雀石绿作为探针分子,探讨了不同体积银纳米种子、UGNS的电化学处理对探针分子表面增强拉曼散射光谱信号强弱的影响.结果表明,0.2 ml的Ag纳米种子、50圈电化学处理后得到的UGNS对探针分子的拉曼散射信号具有最好的增强效果.将这种最优化的UGNS应用于水环境中孔雀石绿的检测,得到最低可检测的浓度为5×10-7mol/L.