关于正溴代烷实验室制法的讨论

从实验和理论两个方面探讨了正溴代烷的实验室制备方法，并以溴乙烷和正溴丁烷的制备为例，分别用浓硫酸和浓磷酸与溴化钠作溴代试剂，实验结果的对比分析表明，浓硫酸在正溴代烷的制备反应中起着重要的作用，非浓磷酸能够代替。     

合成环氧化合物的新方法

报道了合成环氧化合物的新方法，于水存在下１，３－二溴－５，５－二甲基乙内酰脲与直链脂肪族、脂环族、芳香族等含活泼双键化合物进行次溴酸化反应生成溴醇，在碱作用下消除溴化氢得环氧产物，总收率７３％￣８６％。     

三十烷醇－1的合成法研究

用１－溴代直链烷，ａ，ω－二溴代烷及１１－溴代十一酸甲酯在铜盐络合物催化剂Ｌｉ２ＣｕＣｌ４的存在下，通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类，后者在催化剂氟化铯的存在下，用三乙氧基硅烷还原水解合成长链（奇偶数碳）脂肪族醇类．     

2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

Li_2CuCl_4催化α,ω-二溴代烷与格氏试剂的单端不对称偶联反应研究

本文报道了格氏试剂与α.ω——二溴代烷在Li_2CuCl_4催化下的不对称偶联反应。指出了二溴代烷碳链长度和反应温度对单偶联产物收率的影响,并对Li_2CuCl_4在此反应中的催化机理作了初步探讨。     

带多侧链仲烃基丙二酸二乙酯的烃基化反应的研究

以叔丁醇作溶剂,在叔丁醇钠存在下,用相同的反应条件,以碘甲烷及一系列的溴代烷将α,β-二甲基丙基丙二酸二乙酯进行烃基化合成了一系列的带多侧链仲烃基的二烃基丙二酸二乙酯,其中有些化合物是第一次合成。求得了卤代烷结构和烃基化产率间的定量关系,即烃基化产率与卤代烷分子中烃基的诱导效应指数成规则的“S”曲线关系。     

4-乙烯基环氧环己烷的溴化反应——4-乙烯基环氧环己烷的邻基参与反应研究

对４－乙烯基环氧环己烷的溴化反应进行了研究。结果表明，顺式的４－乙烯基环氧环己烷与溴进行加成反应时，发生了邻基参与反应，生成五元或六元的环醚化合物；反式的４－乙烯基环氧环己烷只和溴发生加成反应，生成４－（１，２－二溴）－乙基环氧环己烷。当４－乙烯基环氧环己烷与溴等摩尔反应时，邻基参与反应的比例和加成反应的比例相等。     

三十烷醇—1的合成法研究

用１－溴代直链烷，α，ω－二溴代烷及１１－溴代十一酸甲酯在酮盐络合物催化剂Ｌｉ２ＣｕＣｌ４的存在下，通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类，后在催化剂氟化铯的存在下，用三乙氧基硅烷还原水解合成长链脂肪族醇类。     

2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.     

4—乙烯基环氧环己烷的溴化反应

对４－乙烯基环氧环己烷的溴化反应进行了研究，结果表明，顺式的４－乙烯基环氧环己烷一溴进行加在反应时，发生了邻基参与反应，生成五元或六元的环醚化合物；反式的４－乙烯基五氧环己烷和只和溴发生加成反应，生成４－（１，２－二溴）－乙基环氧环己烷。当４－乙烯基环氧环己烷与溴等摩尔反应时，邻基参与反应的比例和加成反应的比例相等。     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

膨润土负载型催化剂ZnCl2/膨润土制备条件的优化

采用浸渍法制备了负载型固体酸催化剂ZnCl2/膨润土,研究了制备条件对催化剂活性的影响.结果表明,ZnCl2/膨润土的最佳制备条件为:选择30%的硫酸酸化,酸化时间5 h,ZnCI2负载量30%,焙烧温度250℃.该催化剂具有较高的活性和较好的稳定性.     

新法合成二苯胺磺酸钠及其表证

报告了以浓硫酸为磺化剂,二苯胺为原料一步磺化合成二苯胺磺酸钠指示剂的实验方法,探讨了反应物配比,反应温度,反应时间等对磺化产物的影响,研究了磺化产物的游离酸的处理及产物最佳pH范围的控制,采用干柱层析法及盐析法对产品提纯,获得纯度大于99．12％的产品,提供了简便、快速、可行的二苯胺磺酸钠的制备方法,结果令人满意。     

淀粉氧化法制草酸几个问题的实验研究及探讨

作者通过实验,探讨了淀粉氧化法制草酸的反应温度及控制,硝硫混酸比例,硝酸投入量,NO_x回收利用,以及母液循环方式等几个方面的最佳选择。研究成果用于生产实践,取得了较好效果。     

微型合成法制备乙醚

本文报道了用微型制备仪器在硫酸催化下，乙醇进行分子间脱水制备乙醚的微型化学实验。     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

不同酸处理钛酸锂的转型研究

详细研究了酸的种类和处理时间对钛酸锂转型的影响. 结果显示当相同酸度的硫酸和盐酸用来对钛酸锂进行改性时,在盐酸介质中钛酸锂更容易转变为锐钛矿和金红石型二氧化钛. 硫酸浓度越高,钛酸锂更容易转变为锐钛矿和金红石型二氧化钛;处理时间越长,更多的钛酸锂可以转变为锐钛矿和金红石型二氧化钛. 硫酸根通过螯合双齿配位于二氧化钛,有利于稳定锐钛矿型晶相;亲电的H+和高电负性的Cl-影响Ti-O键,导致TiO6八面体中的Ti-O键断裂和锐钛矿型二氧化钛发生结构重排形成金红石型二氧化钛. 钛锂离子筛稳定的结构和晶相组成能够保证高效、循环往复地提取锂,从这一点来看,相比于盐酸,硫酸更适合作为洗脱剂来制备钛锂离子筛,并且低浓度的盐酸是更好的选择.     

香草醛缓释剂的合成和水解性能的测定——一种长效植物生长激素

以DMSO为溶剂、对甲苯磺酸或浓硫酸作催化剂,由聚乙烯醇和香草醛制备了聚乙烯醇缩香草醛,其缩醛度可达55%。室温下该缩醛可水解而缓慢释放出香草醛。     

黄铵铁矾的制备及其催化性能

以铁泥为原料,经酸浸、过滤、加入硫酸铵、调节pH等工序制得黄铵铁矾((NH4)Fe3(SO4)2(OH)6).采用X线衍射、扫描电子显微镜、N2吸附-脱附等手段对其进行表征.在H2O2/(NH4)Fe3(SO4)2(OH)6类Fenton条件下,对亚甲基蓝(MB)溶液进行处理.考察各种因素对溶液中MB的去除的影响.研究结果表明:在酸性媒介中黄铵铁矾能有效去除水溶液中的MB,去除率随H2O2浓度的增加而增加.100 mL H2O2浓度为11.4 mmol/L,pH为5.6,MB质量浓度为100 mg/L,(NH4)Fe3(SO4)2(OH)6质量浓度为0.9 g/L的水溶液,在80℃时反应20 min后MB的去除率达到99％以上,催化剂循环使用重复性良好.     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。