Sn杂化氧化铝球的制备及其在丙烷脱氢中的应用

采用海藻酸铵辅助法制备了Sn杂化Al_2O_3球形颗粒,并通过浸渍法获得Pt/Snx-Al_2O_3-X催化剂.采用氮吸附-脱附、XRD、NH3-TPD、XPS与TEM,研究了Sn杂化量与煅烧温度对催化剂孔结构、晶相、表面酸性、Sn价态、催化剂表面Pt颗粒大小的影响,并评估了催化剂在丙烷脱氢过程中的反应活性.实验结果表明,Sn的引入没有改变γ-Al_2O_3的晶相,但是可以提高催化剂的热稳定性;随着煅烧温度的提高,催化剂孔容、孔径明显增加,而比表面积与表面总酸量明显减少;Pt/Sn15-Al_2O_3-800催化剂表面Pt、Sn与γ-Al_2O_3之间相互作用较强,Sn0含量较低,同时Pt粒子平均粒径最小,其丙烷脱氢活性也最好,收率可达35%,以上.     

基于复合封装薄膜的水汽透过率测试系统研究

基于活泼金属(钙、镁)电学法设计研发了用于老化测试环境下的水汽透过率测试仪器,测试精度达到10-6 g·m~(-2)·d~(-1).利用本测试仪器测试了不同叠层次数的Al_2O_3/ZrO_2复合薄膜的水汽透过率,结果表明,多次叠层后的Al_2O_3/ZrO_2复合薄膜的水汽阻隔性能得到了较好提升.     

Al_2O_3掺杂对立方ZrO_2材料性能的影响

本文探讨了Al_2O_3掺杂对立方ZrO_2材料电性能和抗热震性的影响.试验中,用X射线衍射分析和扫描电镜观察发现:立方ZrO_2材料的电导率随Al_2O_3含量的增加而下降,但不改变其离子导电的机制;Al_2O_3明显地改善了材料的抗热震性.文中对于这些性能变化的微观机制作了初步分析.     

碱金属氯化物在载体γ—Al2O3上存在状态的研究

本文用X-射线衍射、透射电子显微镜、选区电子衍射研究了LiCl/γ-Al_2O_3、KCl/γ-Al_2O_3、CsCl/γ-Al_2O_3诸体系,结果表明,加热KCl与γ-Al_2O_3或者CsCl与γ-Al_2O_3的混合物,KCl、CsCl能在γ-Al_2O_3表面呈单层分散,它们的最大单层分散量分别为0.051gKCl/100m~2γ-Al_2O_3,0.082gCsCl/100m~2γ-Al_2O_3,而加热LiCl和γ-Al_2O_3混合物时,LiCl则和γ-Al_2O_3反应生成体相化合物Li_2O·5Al_2O_3。     

无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m~2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。     

电流密度对AlSi7Mg0.3铝合金微弧氧化陶瓷层性能的影响

以采用微弧氧化技术在AlSi7Mg0.3铝合金表面制备的陶瓷层为研究对象,利用XRD和SEM等手段分析了陶瓷层的相组成及表面形貌,探讨了电流密度对成膜速率、膜层结构的影响,借助拉伸实验研究了陶瓷膜与基体的结合强度.研究结果表明:电流密度过大会使陶瓷层成膜速率加快、表面质量下降、结合力降低;微弧氧化陶瓷层主要由γ-Al_2O_3、α-Al_2O_3和少量Al_2(SiO_4)O组成,电流密度的变化会导致陶瓷层内γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3的含量变化,在一定范围内,电流密度越高,γ-Al_2O_3的含量越多,陶瓷层性能越好;陶瓷层界面结合强度随着电流密度增加而增加,但过大的电流密度反而导致界面结合强度减小.     

Ni /半焦催化甲苯水蒸气重整反应的稳定性研究

为了研究生物质半焦负载镍催化剂(Ni/BC)在甲苯(生物质焦油模型化合物)水蒸气重整反应过程中的稳定性,进行了100 h稳定性评价实验,并将其与Ni/ZrO_2和Ni/γ-Al_2O_3等传统金属氧化物负载Ni催化剂进行对比,结果表明,Ni/BC稳定性优于Ni/ZrO_2,但劣于Ni/γ-Al_2O_3催化剂。利用热重(TG)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对反应前后的催化剂进行表征,结果表明,反应后Ni/BC催化剂表面积碳量高于Ni/ZrO_2和Ni/γ-Al_2O_3,且镍颗粒烧结严重,但是由于半焦具有较大的比表面积以及多孔结构,能够提供较多的活性位点,增强了催化剂的容炭能力。     

P_2O_5-Al_2O_3-H_2O系统的水热结晶

本文研究了某些碱性添加物对P_2O_5-Al_2O_3-H_2O系统水热结晶的影响。它们在一定程度上表现出结构导向作用,结晶产物依添加物之种类而变。本文还研究了Al_2O_3源、反应物组成、温度、结晶时间及高压釜内衬材质等因素的影响。实验结果表明,P_2O_5-Al_2O_3-H_2O体系的结晶行为比SiO_2-Al_2O_3-H_2O体系复杂得多,易生成多种结晶相,其中一些具有三维骨架结构。     

不同载体上硫化的钼催化剂甲烷化反应与低温氧吸附的研究

本文研究了不同载体γ-Al_2O_3、ZrO_2、CeO_2和La_2O_3上硫化的钼催化剂的甲烷化反应性能,得到甲烷化活性顺序:Mo/ZrO_2>Mo/γ-Al_2O_3>Mo/CoO_2>Mo/La_2O_3;热稳定性顺序:Mo/La_2O_3>Mo/CeO_2>Mo/γ-Al_2O_3>Mo/ZrO_2。研究了低温氧吸附的预处理条件,并用脉冲色谱法测定了载体,反应前和反应后催化剂的氧吸附量。结果表明反应后低温氧吸附量下降百分数和活性下降百分数有线性关系。讨论了以低温氧吸附与甲烷化活性进行关联的限制和活性中心的本质。     

Al_2O~3超微粒子的合成及其催化性能

用液相沉淀法合成了Al_2O_3超微粒子。研究了它的物理性能,考察了它用作合成邻苯二甲酸二辛酯催化剂的催化性能。结果表明,合成的粒子呈球形,体积平均粒径为120nm,经900℃和1100℃热处理分别转变成γ-Al_2O_3及α-Al_2O_3。与工业Al_2O_3、SnO_2催化剂的性能比较,Al_2O_3超微粒子催化剂具有较高的活性和极好的选择性。     

叠层薄膜基电荷陷阱存储器的存储性能研究

随着半导体器件特征尺寸的不断减小,传统的浮栅型存储器件逐渐接近其物理和技术的极限,多晶硅-氧化物-氮化物-氧化物-硅(SONOS)型电荷存储器件以其低电压、小尺寸及良好兼容性等特点成为近年来半导体行业研究的热点.但是,写入/擦除速度与数据保持性能之间的平衡问题一直制约着SONOS型存储器件的发展.为了解决这一问题,本文利用脉冲激光沉积系统制备了叠层薄膜基电荷陷阱存储器件,其中SiO_2作为隧穿层,叠层ZrO_2/Al_2O_3作为电荷存储层,Al_2O_3作为阻挡层,并对器件的电荷存储性能做了系统分析.利用透射电子显微镜(TEM)表征了器件的微观结构,采用4200半导体参数分析仪测试了器件的电学性能,包括存储窗口、写入/擦除速度及数据保持性能.研究结果表明,存储器件具有良好的电荷存储性能.当栅极扫描电压为±2V时,存储窗口仅为0.9V,随着电压增加到±6和±8V时,存储窗口分别达到3和4.4V;+8V,5×10~(-5) s的写入操作下,平带偏移量达到1V;室温,85和150℃测试温度下,经过1×10~5 s的数据保持时间,器件的存储窗口减小量分别为5%,10%和24%.优异的电学性能主要归功于ZrO_2和Al_2O_3之间的深能级界面陷阱及层间势垒.因此,采用ZrO_2/Al_2O_3叠层薄膜结构作为电荷存储层,具有良好的市场应用前景.     

不同分散剂对活性Al_2O_3性能的影响

采用共沉淀法分别制备添加淀粉、聚乙二醇(PEG)做分散剂和不添加任何分散剂的3种La-Al_2O_3材料,并利用低温氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)对材料进行了表征。结果表明,添加分散剂能够有效提高材料的织构性能和抗高温老化性能,改善Al_2O_3材料表面的酸中心强度及酸量。3种材料中,添加PEG做分散剂制备的Al2O3材料经1 050℃焙烧10h后具有最大的比表面积(115.9m~2·g~(-1)),孔容为0.37mL·g~(-1)。XRD结果表明添加PEG能有效抑制在高温老化过程中材料晶型向α相转变。分别以经950℃处理后的3种材料为载体,采用浸渍法制备单Pd(Pd载量为0.83wt%)汽车尾气净化催化剂。催化活性测试结果表明,添加分散剂制备的材料能够提高催化活性,其中添加PEG做分散剂的材料制得的新鲜催化剂和老化催化剂均具有较低的起燃温度和完全转化温度。     

二氧化锆增韧三氧化二铝陶瓷的显微结构与性能的研究

本文对ZrO_2增韧Al_2O_3陶瓷的7种成分(ZrO_2含量分别为0、5、10、15、20、3045wt%,其中Y_2O_3为3mol%)进行了对比性研究。试验表明:在所研究的Al_2O_3-ZrO_2(Y_2O_3)系陶瓷中,在Al_2O_3中加入ZrO_2(Y_2O_3)可以有效地提高其强韧性,并在15-20wt%ZrO_2时出现峰值;几种增韧机理中显微裂纹增韧起主导作用;在Al_2O_3-ZrO_2系中,ZrO_2的加入可以明显阻止Al_2O_3基体相的晶粒长大;在Al_2O_3基体中,ZrO_2粒子的分散有两种形态,其形成机理也不同。     

耐高温ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的制备及表征

以锆酸四丁酯为锆源,采用溶胶-凝胶法结合化学液相沉积(CLD),即在凝胶老化过程中用部分水解的锆酸四丁酯和正硅酸四乙酯进行液相修饰,经过乙醇超临界干燥(SCFD)制备耐高温ZrO_2/SiO_2块体复合气凝胶。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附分析仪等仪器表征了ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、晶相和孔结构,着重研究其耐热性能。结果表明:制备的ZrO_2/SiO_2复合气凝胶具有优秀的耐温性能,1 000℃处理2 h后,仍为四方相,线收缩率仅为12%,比表面积高达186 m2/g。     

利用固体电解质浓差电池测定冰晶石-氧化铝熔体中Al_2O_3的活度

利用固体电解质(ZrO_2+CaO)作为氧离子导体组成浓差电池:Pt(O_2吸附)|Na_3AlF_6+Al_2O_3(饱和)|ZrO_2+CaO|INa_3AlF_6+Al_2O_3(N_2)|Pt(O_2,吸附),测定了冰晶石-氧化铝熔体中Al_2O_3的活度并根据测定结果对Al_2O_3加入冰晶石熔体中所生成的新离子数目及其对Al_2O_3分解电压的影响,进行了讨论。     

沉淀法合成三硅酸镁粉体的孔结构及吸附性能

以Na2O.nSiO2和Mg(NO3)2为原料,经沉淀法合成得到三硅酸镁。采用BET、吡啶吸附和亚甲基蓝吸附等表征手段,考察了不同加料顺序和不同活化方法对样品孔道结构、表面酸性及吸附性能的影响。结果表明,滴定顺序对样品的表面织构有明显影响,Mg(NO3)2溶液滴入Na2O.nSiO2溶液合成的样品为微孔材料,主要为3 nm以下的微孔,比表面积达568.93 m2/g,孔容为0.3524 cm3/g;Na2O.nSiO2溶液滴入Mg(NO3)2溶液合成的样品为大孔材料,比表面积为179.40 m2/g,孔容为0.8350 cm3/g;各样品孔径均呈多峰分布;煅烧和酸化均可提高样品的表面酸量;各样品的亚甲基蓝吸附量与表面织构规律并不完全相同,表明孔道结构并不是影响样品吸附性能的唯一因素,酸活性位点的数量、强弱以及种类对样品的吸附性能均有一定影响。     

自蔓延高温合成Ti/Al_2O_3金属陶瓷复合材料的研究

本研究利用Al/TiO_2自蔓延高温反应直接一步合成了极细Ti/Al_2O_3金属陶瓷复合粉末和复合材料块。运用X光衍射和电镜扫描对制备的材料进行了物相组织结构分析。结果表明:用自蔓延高温合成法可以制备结构独特的极细Ti/Al_2O_3金属陶瓷复合粉末;制备的Ti/Al_2O_3金属陶瓷复合材料较致密、细小的Al_2O_3粒子分布均匀。最后用燃烧波前沿激冷淬火法结合差热分析对反应过程进行了分析探讨。     

α—Al2O3微粒用于化学复合镀的研究

以Ni-p合金为主体金属,以粒径为0.1～0.3μm的晶态α-Al_2O_3为分散相进行化学复合镀.经研究得出,获得良好镀层的最佳条件是:α-Al_2O_3的添加量6g/L;镀液pH4.5～4.6;温度86°±1℃;搅拌速度400r/min.用扫描电子显微镜观察了镀层表面分散相的分布状况.用X-射线衍射仪分析了镀态和热处理后的镀层中存在的相.用显微硬度计测定了镀层的硬度.     

纤维增强Al2O3 SiO2气凝胶隔热复合材料的 制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶-凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al_2O_3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al_2O_3-SiO_2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1 200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1 100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。     

氧化锆（氧化钇）—氧化铝陶瓷的透射电子显微分析

氧化锆(ZrO_2)马氏体相变增韧是改善陶瓷材料性能的重要途径,研究 ZrO_2的马氏体形态对相变增韧具有重要意义,本文利用透射电镜研究了 ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3陶瓷中各相的形态。观察分析表明 ZrO_2(Y_2O_3)固溶体中马氏体相变有两种类型:第一类马氏体(M_Ⅰ),其孪生面为(010)、(001)、(011)和(011);第二类马氏体(M_Ⅱ),其孪生面只可能是(011)和(011)。并在 M_Ⅰ中发现相变后形成的形变李晶,在 M_Ⅱ中发现二次衍射参与成象后形成的水纹图。还发现在未转变的面心四方(FCT)相 ZrO_2(Y_2O_3)固溶体中,局部区域出现调幅结构。