微波协同离子液体[Bmim]Cl催化制备生物柴油最优条件的研究

以菜籽油为原料,用正交实验的方法研究微波协同离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl)催化制备生物柴油的最优条件.结果表明,在微波功率600 W、反应时间15 min、反应温度60℃的条件下,生物柴油产率达89%以上.     

离子液体[Bmim]Cl的微波合成及影响因素

以1-甲基咪唑及氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波合成的方法,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl),并对最优合成条件进行了探究。结果表明,在微波功率550 W,反应时间50 min,反应温度100℃,1-甲基咪唑与氯代正丁烷摩尔比1∶1.1的条件下,离子液体的产率高达85.22%。与传统的有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,大幅度缩短了反应时间,对用微波技术制备其它咪唑类离子液体具有一定的指导意义。     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

采用微波辅助离子液体催化合成辛基糖苷

采用已内酰胺与对甲基苯磺酸制备一种离子液体(CP-ptsa),并用核磁共振氢谱对该离子液体进行表征。以该离子液体作催化剂,在微波辅助条件下研究用葡萄糖与正辛醇合成辛基糖苷的反应条件。用吡啶作探针的红外图谱证明该离子液体是一种Brφnsted酸。研究结果表明:与常用的糖苷合成方法相比,微波的辐射可以缩短辛基糖苷的反应时间,而对产率的影响不大;在优化后的合成条件下,即微波功率为600 W,反应温度为120℃,反应时间为10 min,醇糖物质的量比为6-1,催化剂的质量为葡萄糖质量的4%时,产率可以达到72%;经柱色谱纯化后的产物纯度为98%。用核磁共振碳谱确认了产物的糖苷键结构。     

溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体微波辅助萃取秦艽中有效成分

以离子液体[Bmim]Br和甲醇为溶剂,采用微波辅助萃取的方法萃取秦艽中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,并对萃取条件进行优化.结果表明:在5g秦艽和25 mL甲醇中加入5g[Bmim]Br,微波功率300 W,最高温度65℃,萃取时间15min,萃取效果最好.与传统萃取方法进行对比,离子液体萃取具有快速、高效等特点.     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

超声波辅助合成[Gly]Cl离子液体的研究

采用超声波辅助加热回流的方法合成了甘氨酸离子液体([Gly]Cl),探讨了反应物摩尔比、反应时间、反应温度和超声波功率对离子液体收率的影响及超声波对合成反应的强化效应,并对目标产物进行了傅利叶红外光谱(FT-IR)表征.结果表明[Gly]Cl较优的合成条件为超声波功率125W、反应温度60℃、反应时间2h、盐酸与甘氨酸的物质的量之比值1.8,此时离子液体的收率约为89.97%.     

离子液体在红花总黄酮提取中的应用研究

在微波辅助作用下,以3种咪唑类离子液体水溶液为提取溶剂,研究了红花药材中提取总黄酮的工艺的单因素条件,并与药典提取方法进行了比较。研究结果表明:3种离子液体水溶液作为提取溶剂可以有效提取红花中的总黄酮,特别是离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑盐([C_8mim]Br)的水溶液,以料液比1∶40,设置微波功率400 W,微波时间15 min,微波温度80℃时,提取出的黄酮含量最高,提取率可达3.24%;与药典提取方法相比,提取时间由3 h缩短到15 min,提取率提高了0.65%。     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

花椒籽油的微波萃取工艺研究

以花椒籽为原料、无水乙醇为溶剂用微波辅助法萃取花椒籽油,研究了溶剂用量、萃取温度、微波功率、微波处理时间等条件对花椒籽油提取率的影响。结果表明：溶剂用量1∶7（g/mL）、微波处理温度65℃、微波功率为400W、微波处理时间为3.5min的工艺条件萃取效果最好,提取率可达18.68%。将花椒籽油添加到花生油中,以花生油的过氧化值为指标进行抗氧化性能测定,结果表明花籽椒油有明显的抗氧化性能。     

超声波和微波辅助法提取茵陈总黄酮的条件研究

以70%乙醇为提取溶剂,分别用超声波和微波辅助法提取茵陈黄酮类化合物,以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计优选最佳工艺条件.结果表明:超声波辅助提取的最佳条件为提取时间60min、温度60℃、5g原料使用溶剂125mL、超声波功率200W;微波辅助提取的最佳条件为提取时间24 min、5g原料使用溶剂125mL、微波功率350W.最佳提取条件下,超声波辅助提取率(3.29%)略高于微波辅助提取率(3.09%),微波辅助提取法能明显节省提取时间.     

疏水性咪唑类离子液体的水浴微波合成

以溴代烷烃、N甲基咪唑和六氟磷酸铵为原料,采用水浴微波法合成了3种疏水性咪唑类离子液体:[bmim]PF6、[hmim]PF6和[omim]PF6.结果表明,与传统方法相比,水浴微波法产率较高,且反应时间由传统的36 h缩短至50 min.通过正交试验对离子液体[bmim]PF6的水浴微波合成反应条件进行了优化,得到了适宜的合成条件:反应时间50 min,n (1溴正丁烷)∶n (N甲基咪唑)∶n (六氟磷酸铵)为1.1∶1.0∶1.0,微波功率385 W,产率可达到94.54%.结合反应机理对优化结果进行了分析,并通过红外光谱验证了3种疏水性离子液体的结构.     

酸解-微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂

采用酸解-微波破乳工艺提取洗毛废水中粗羊毛脂.考察了硫酸加入量、微波功率、微波时间、水浴保温时间、升温速率等因素对水样COD去除率及羊毛脂提取量的影响.结果表明,微波协同酸解法使硫酸投加量和反应时间由单纯酸解的0 8mL、120min降至0 4mL、30min.100mL水样中,当硫酸加入量为0 4mL,微波功率为170W,升温速率为8 5℃/min,60℃水浴下静沉30min,水样COD去除率达到了77 1%,离心后提取的粗羊毛脂量最大.     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

离子液体微波辅助萃取金银花中绿原酸的研究

以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂V[Bmim]BF4/V水为4/11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1.475%。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。     

超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化

对超声波及微波提取异黄酮的工艺进行优化.超声波提取最佳条件:60%乙醇、60℃、功率400W、提取30min,微波法提取最佳条件:微波功率560W,料液比为1:30g/mL,微波处理4min溶剂浸提40min.结果表明,超声波及微波处理能有效缩短提取时间,提高提取率.     

快速测定特定水体中细菌总数的微波破壁水解-荧光衍生法

建立了一种快速测定特定水体中细菌总数的化学方法.利用微波辐射能,破坏细菌细胞壁并辅助水解蛋白质成为氨基酸,而后用荧光胺（FLA）衍生,测定衍生物的荧光强度,进而推算细菌总数.细菌微波破壁水解的最佳实验条件为：水解液中HCl浓度4 mol/L、微波功率400 W、辐射时间10 min.最佳衍生条件为：pH值2.0～2.2,3 mL试液中加入10-3mol/L FLA溶液1.0 mL（FLA与氨基酸的分子比高于130：1）、衍生温度4℃.方法的测定相对标准偏差为3.64%（n=6）,对于大肠杆菌菌液样品,本文所建立的化学方法与标准方法的测定结果无显著性差异.本法可望开发成特定水体样品中细菌总数的快速测定法.     

微波辅助合成聚天冬氨酸

借助微波辅助手段,以天冬氨酸（A）为原料,在均三甲苯和环丁砜混合溶剂中,以磷酸（体积分数为85%）为催化剂进行聚合反应。考察了催化剂用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对聚琥珀酰亚胺（PSI）的产率以及分子量的影响;进一步对PSI进行水解反应,并用红外光谱对水解产物进行结构表征。结果表明：借助微波辅助加热手段,使得聚合反应时间大大缩短,由传统热缩合反应的3～5h缩短为20min左右,反应效率明显提高;随催化剂用量的增加,PSI的产率增加,分子量降低,但过多的催化剂存在会导致产率下降;微波功率增大,PSI产率与分子量均呈下降趋势;在微波作用下,聚合反应温度（170～200℃）明显低于传统热缩合聚合的温度,并随着温度的升高和反应时间的延长,PSI的产率和聚天冬氨酸（PASP）分子量均呈现明显增加。在合适的条件下,可制备出数均分子量为6000～20000,分子量分布为1.3～2.4的PASP产物。     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.