对甲酚制对羟基苯甲醛催化剂的研究进展

介绍了由对甲苯酚催化氧化制对羟基苯甲醛所用催化剂的发展状况。     

微正压法生产对羟基苯甲醛工艺改进

调整了微正压法生产对羟基苯甲醛工艺中氧化反应开始和结尾的温度,延长了对甲酚和片碱的反应时间,调整了反应搅拌锚的宽度,从而降低了产品单耗、缩短了反应时间。     

新法合成香兰素

以苯酚为起始原料在碱性条件下与氯仿反应生成水杨醛和对羟基苯甲醛,而对羟基苯甲醛与液溴反应生成3-溴-4-羟基苯甲醛,然后用它与甲醇钠作用,生成香兰素.     

新法合成香兰素

以苯酚为起妈原料在碱性条件下与氯仿反应生成水杨醛和对羟基苯甲醛,而对羟基苯甲醛与液臭反应生成３－溴－４－羟基苯甲醛,然后用它与甲醇钠作用,生成香兰素。     

丙二酸发生羟醛缩合时的二次脱羧反应

 丙二酸与对羟基苯甲醛及对羟基间甲氧基苯甲醛反应会发生第二步脱羧,生成对羟基苯乙烯及对羟基间甲氧基苯乙烯,是一种形成对羟基苯乙烯的新方法.而间羟基及其它烷氧基取代苯甲醛则不能发生此反应,讨论了对羟基苯甲醛与丙二酸发生脱羧反应的电子效应.     

对甲酚液相催化氧化制备对羟基苯甲醛的研究

为了研究非均相催化氧化制备对羟基苯甲醛,以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法,制备了Co/Cu/γ-Al2O3催化剂,以对甲酚为原料合成了对羟基苯甲醛,研究了各种反应参数对催化剂活性的影响,并对催化剂进行了TPR(程序升温还原)表征,对产品进行了IR表征。结果表明:400℃焙烧的催化剂由于其更容易发生Co3+→Co2+的还原,其催化活性最好,反应时间10h,65℃,催化剂用量为对甲酚用量的3%~4%,氢氧化钠∶对甲酚比为3∶1(摩尔比)时对羟基苯甲醛的最高收率为45%。     

对羟基苯甲醛硫代糠酰腙铜(Ⅱ)镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)络合物的合成与抑真菌作用

介绍对羟基苯甲醛硫代糠酰腙及其镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)络合物的合成。在元素分析、电导率测定和红外光谱解析基础上确证了三种络合物的组成和配位情况,并测定了配体和络合物对黑曲霉和点青霉的抑制活性,结果表明配体在一定浓度范围内对两种菌都有抑制作用。     

山奈酚的合成研究

以间苯三酚和对羟基苯甲醛为原料，经五步反应合成了山奈酚，总收率２５．７％．     

对羟基苯甲醛缩氨基硫脲及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

报导对羟基苯甲醛缩氨基硫脲及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱以及氢核磁共振谱表征了所合成化合物的组成和配位状态。     

3-甲基覆盆子酮的合成研究

以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂，并对相关工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：HM3作为酸催化剂，用量为m（HM3）：m（对羟基苯甲醛）=O．6，n（丁酮）：n（对羟基苯甲醛）=6，反应温度80℃，反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65．9%。在氢化反应中，使用钯炭作为催化剂，3-甲基覆盆子酮收率为95．0％，氢化时间为190min。两步反应总收率为62．6％。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。     

对羟基苯丙烯酸的改进合成

为研究以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基苯丙烯酸的实验条件,通过对比实验的方法,考察了溶剂、催化剂、反应温度及反应物摩尔比对反应的影响.确定了最佳实验条件:以1,4-二氧六环为溶剂,吡啶和哌啶为催化剂,对羟基苯甲醛和丙二酸摩尔比为1∶3.结果表明,与使用吡啶为溶剂的传统方法相比,该方法收率由83%提高至88%,且溶剂1,4-二氧六环比吡啶更加经济和环保.并通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

金刚烷胺与苯甲醛衍生物Schiff碱的固相合成及光谱表征

在低热条件下,用固相法合成了金刚烷胺与香兰素、邻香兰素、2,4-二羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛、对氯苯甲醛的5种Schiff碱,产物用元素分析、红外光谱、1H NMR和13C NMR谱进行了表征.     

对羟基-β-硝基苯乙烯的合成

本文报道以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料，苯胺作为催化剂，乙醇为溶剂。油浴加热回流８ 小时，合成了对羟基－ β－ 硝基苯乙烯。收率为６５．４％ 。     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛为起始原料．经溴化、甲氧基化、甲基化合成3，4．5-三甲氧基苯甲醛．三步总产率为73．7％．该方法操作简便．适合工业化生产．     

对称三唑Schiff碱的合成

本文所述的１２种Ｓｃｈｉｆｆ碱人合物是由４－氨基－３，５－取代－１，２－４－三唑分别与苯甲醛、水杨醛、对羟基苯甲醛缩合而成的，并利用ＩＲ、ＨＮＭＲ及元素分析等手段分别确定了其结构。     

4—[2—（N,N—二甲胺基）乙氧基]苯甲醛肟的合成

以对羟基苯甲醛为原料制备４－「２－（Ｎ，Ｎ－二甲胺基）乙氧基」苯甲醛肟，方法简便，条件温和，适用于工业化生产。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

氨基酸Schiff碱苄基锡配合物的合成及抑菌活性研究

氨基酸Schiff碱配体（对羟基苯甲醛缩（牛磺酸、苏氨酸）Schiff碱、香草醛缩苏氨酸Schiff碱、对二甲氨基笨甲醛缩甲硫氨酸Schiff碱）与苄基锡反应,合成了5种新的氨基酸Schiff碱苄基锡配合物。对产物的生物活性进行研究,结果表明,该类配合物对草酸杆菌有抑制作用。     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

双Schiff碱类化合物的合成与表征

以对羟基苯甲酸乙酯和3．5二硝基苯甲酸为原料,经多步反应合成了1种新的化合物4-（3,5-二氨基苯甲酰氧基）苯甲酸乙酯．该化合物与对羟基苯甲醛进一步反应得到1种新型的双Schiff碱类化合物,并通过IR、^1H NMR对相关化合物的结构进行了表征．