高效液相色谱-荧光法测定地面水中痕量硒

本文报导了用高效液相色谱-荧光检测测定地面水中痕量硒,确定了有关实验条件及样品分析结果。用2,3-二氨基萘作为荧光试剂、以ODS为固定相、环己烷-四氢呋喃为流动相,在本色谱分析条件下,硒衍生物的保留时间约为3min,检测限为10~(-10)g级,回收率及重现性均佳。测定了10个不同观测点的井水或河水中的硒,含量在0.3～0.7μg/L,首次提供了北京郊区若干地面水中的硒含量资料。     

镉-硫-硒复合作用下硒在土壤-蔬菜系统中的迁移分配研究

以空心菜和上海青为供试蔬菜,通过盆栽实验,研究了镉-硫-硒复合作用下硒在土壤一蔬菜系统中的迁移分配.结果表明,土壤添加Cd-S-Se处理后,空心菜和上海青体内硒含量明显降低,且地上部的变化趋势小于地下部的变化趋势.在实验条件下,硒在空心菜和上海青的地下部富集系数高于地上部;与对照相比,富集系数均明显降低;硒在这两种蔬菜中的转运系数则明显提高.硒在土壤-植物系统的迁移分配深受共存元素的影响,这种影响在不同作物、同一作物的不同器官、不同元素之间和同一元素不同浓度范围内表现出的特点也不尽相同.图3,表3,参10.     

天然水和土壤中ng/L水平亚硒酸态、硒酸态和腐植酸结合态硒的分离与测定

天然水和土壤提取液中的亚硒酸态硒和硒酸态硒用Dowex 1X8树脂填充色谱柱分离,腐植酸结合态硒用Supelite XAD-8树脂色谱柱分离,经酸消解后以2,3-二氨基萘荧光分光光度法测定.水样中总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的检出限分别为7.36,9.12,3.60和6.69 ng/L,分别用每100mL加入50 ng总硒、亚硒酸态硒和硒酸态硒的超纯水测定其回收率为95.1%-104.1%(n=5).测定河水总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的变异系数分别为2.11%,4.76%,4.20%和6.93%(n=5),各形态的河水样品加标回收率为95.1%-102.6%.     

硒在土壤—水稻系统中的迁移转化规律

通过研究江门市都斛、牛江、宅梧3个优质稻产地土壤Se的空间分布规律及其与指示不同物质来源的特征元素组合的相互关系,得出土壤Se来源于陆相沉积,其中基性物源对土壤硒的贡献率大于花岗岩物源.Se的7种形态中,强有机态Se和腐殖酸态Se均占全量的一半以上,且此2种形态与全量间相关系数高,说明土壤中Se的富集与有机质的活动密切相关.硒在水稻植株根、茎、叶、谷壳、米粒中的分布、迁移和总量传输,是一个动态过程.从土壤和根部传输上来的硒会逐渐在各器官内积累,浓集系数大小顺序表现为C茎-谷壳,C土-根,C茎-米,C根 -茎的特点.水稻在地面以上部分的硒量不足植株总硒量的50％.高硒区土壤总硒与土壤有机态硒和残渣态硒有关,硒的含量、形态明显受土壤pH、Eh和有机质含量影响.     

氢化物发生-原子荧光法测定废水中微量硒

采用氢化物发生-原子荧光法测定硒，对测定硒的最佳条件即介质的酸度、还原剂的浓度、仪器条件进行了选择．在最佳条件下，对废水中的微量硒进行了检测．该法灵敏度高、快速、操作简便，具有广泛的应用前景。     

痕量硒的示波极谱测定 Ⅱ.SeSO_3~(2~-)-KIO_3催化波法测定水中的硒(Ⅵ)和硒(Ⅳ)

本文采用SeSO_3~(2-)—KIO_3体系示波极谱催化波法测定了北京的井水和河水中的硒,其中的六价硒预先用热盐酸还原为四价硒。河水水样还需经硝酸消化处理。从几个水样的分析结果发现,自来水中的硒基本以六价硒的形式存在,河水中硒(Ⅵ)与硒(Ⅳ)之比约为2:1。分析的几种水样的总硒量在0.3—1.0ppb之间。作了总硒和四价硒的回收,平均回收率为91—105％。     

DAN荧光法测定原烟团棵期的痕量硒

本文根据文献[1]采用2，3-二氨基萘（DAN）在pH1．5－2．0条件下与样品中四价硒生成4，5-苯并硒脑配合物，经环己烷萃取，利用荧光法对原烟中的痕量硒进行测定，结果满意     

金属离子对硒多氮芳香杂环化合物发光的影响

研究了硒多氮芳香杂环化合物(Selenad iazole compounds,以下简称SDZs):1,2,5-硒二唑并[3,4-b]吡啶、1,2,5-硒二唑并[3,4-b]嘧啶-5,7-(5H,6H)酮、1,2,5-硒二唑并[3,4-b]嘧啶-7-(5H,6H)酮在乙醇溶液中的荧光性质,考察了不同电子结构的金属离子对其荧光的影响.结果表明SDZs化合物的荧光发射随着共轭效应的降低出现蓝移现象,Zn2 、Cu2 、Cr3 的加入对SDZs类化合物的荧光强度有较大的改变,并初步探讨金属离子对SDZs化合物荧光影响的机理.     

Sm/ZrCl4体系促进芳基二硒醚分子中Se-Se键的还原断裂反应

在THF介质中,温和的条件下,Sm/ZrCl4体系促进芳基二硒醚Se-Se键还原断裂,原位生成硒负离子,进而与酰氯、酸酐反应得到硒酯;与活性卤代烃、α-溴代酮、α-溴代酯反应,分别得到硒醚、α-硒代酮、α-硒代酯;与α,β不饱和酯（腈）、苯乙炔亲核加成反应,分别得到β-硒代酯（腈）和苯乙烯硒醚.提供了一种新的有机硒化合物的合成方法.产物结构经红外光谱、核磁共振谱、元素分析和质谱得到了证实.     

示波极谱法测定矿物中痕量硒

本文采用SeS_3~(2-)—KIO_3体系示波催化波法,测定了矿物中的痕景硒。硒在-0.56V处产生催化极谱波。检出限为0.04ppb,相对标准偏差为2.79%,同收率为90.0～97.8%。     

茶叶硒含量测定及影响富硒茶硒浸出率的因素

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定不同茶叶中硒含量及影响茶叶硒浸出率的因素。结果表明:影响茶叶硒浸出率的因素很多,主要是茶叶本身硒含量和浸泡时间;茶水中所浸出的硒绝大部分是对人体有益的有机硒;茶叶中硒的浸出率以冲泡水温为(95±2)℃时为佳;饮茶时第1次冲泡的茶水中的晒含量是第2次冲泡的茶水中硒含量的4~7倍。     

魔芋在不同土壤环境条件的含硒量

通过分析从湖北恩施采集的野外魔芋样品和2种土壤加硒盆栽实验的魔芋样品的含硒量,研究魔芋在不同土壤环境中的含硒量、富硒特征及其影响因素.结果表明,随采样点不同,野外魔芋样品的含硒量不同,魔芋球茎和茎叶的最高含硒量为5.58和13.04μg g-1,并与土壤含硒量呈极显著的线性相关,茎叶含硒量高于球茎.盆栽实验条件下,魔芋含硒量与土壤施硒量呈极显著的线性相关,魔芋球茎和茎叶最高含硒量在潮土中为55.6和76.8μg g-1,在红壤中为14.5和21.4μg g-1,茎叶的含硒量显著高于球茎,潮土魔芋的含硒显著高于红壤.魔芋对土壤硒的生物富集系数均表现为茎叶高于球茎,潮土魔芋的生物富集系数高于红壤,土壤施硒的富集系数高于天然含硒土.总之,魔芋能吸收利用天然富硒土和施人到土壤中的硒,土壤类型和土壤硒水平是影响魔芋含硒的关键因素,土壤施硒的有效性高于天然含硒土,潮土施硒的有效性高于红壤.     

陕西汉阴茶园土壤硒含量及茶叶硒富集能力

研究了陕西省汉阴县茶园土壤硒含量及茶叶硒富集能力.分别采集了陕西省汉阴县典型茶园茶叶及对应土壤样品,并分别采集了茶树不同部位茶叶样品,氢化物原子荧光光谱法测定硒含量,研究茶叶硒富集能力及硒主要分布部位.结果表明,陕西省汉阴龙井长叶茶硒含量高于龙井43号茶,春茶略高于秋茶;茶叶硒富集能力强于其他农作物;硒含量在茶树的分布部位由高到低为毛尖、第一叶、老叶、第二叶、茎.     

微量元素硒及其硒肥

本文从硒与植物的相关姓,综述了硒对植物的生长效应,简介我国近几年来通过施硒肥以提高农作物有机硒含量的成果和我国富硒烟及其烟肥的研究进展。     

用明亮发光杆菌研究硒和不同形态砷的相互作用

本文选用明亮发光杆菌T_3变种作为细胞模型,用测定T_3菌发光度的方法,研究了硒和不同形态砷在微生物体内的相互作用.实验结果表明,硒和不同形态砷对T_3菌的毒性作用不同;硒和砷之间既能表现拮抗作用,也能表现为协同作用,文中还对硒、砷之间的作用机理进行了探讨.     

紫外分光光度法测定竹节参中微量元素硒的含量

采用湿法消解处理了来自中国不同地区的竹节参药材,调节pH将Se6+还原成Se4+,Se4+与邻苯二胺络合,用紫外分光光度计在335nm波长下,测定了样品中硒的含量.结果表明:湖北恩施地区竹节参药材中硒的含量最高,其中建始县和咸丰县竹节参药材中硒的含量分别为1.68 mg/g和1.52 mg/g.此法操作简单、灵敏、快速、稳定,可作为竹节参中硒的微量测定.     

白肋烟中硒的赋存形态及分布研究

研究了叶面喷施补硒盆栽白肋烟叶中硒的赋存形态和含量分布,结果表明:叶片吸收的无机硒进入白肋烟体内代谢、转化为多种形态有机硒,叶中的核酸、多糖和蛋白质结合硒是硒的主要赋存形态,分别占总硒量的74.54%,10.95%,2.30%,生物大分子有机硒占总硒量的87%以上;在蛋白质的分级盐析组分中,其硒的分布为:D>C>B>E>A(即80%、70%、60%、95%、50%硫酸铵饱和度),分别占蛋白质结合硒的41.05%、26.49%、21.46%、12.81%、0.25%.     

紫阳富硒茶中茶多糖、碱溶性茶蛋白结构形貌及硒赋存形态

研究了紫阳富硒茶硒赋存形态,用原子力显微镜观测紫阳富硒茶中茶多糖、碱溶性茶蛋白的结构形貌.结果表明:茶多酚硒占总硒的0.89%,蛋白硒占总硒的60.12%,多糖硒占总硒的18.06%,蛋白质组分中又以碱溶性蛋白结合硒含量最高,达到23.81%;观测表明,茶多糖为多侧支的树枝状结构,碱溶性蛋白主要以大小比较均一的杆状或球状结构存在.     

玉米肽螯合硒元素的制备工艺及其保肝作用研究

研究玉米肽酶解、玉米肽螯合硒元素的工艺以及玉米肽螯合硒元素的保肝作用。通过单因素、正交试验法考察优化玉米肽的酶解工艺,响应面法优化玉米肽螯合硒元素的制备工艺,并通过四氯化碳肝损伤的小鼠模型考察玉米肽螯合前后对肝脏的保护作用。当玉米蛋白质量分数为10%,在适宜的条件下加入3%菠萝蛋白酶酶解再加入2%胰蛋白酶酶解,最佳酶解条件下玉米蛋白的水解度为38.15%。在80 ℃,pH 8.05和玉米肽与硒摩尔比为2:1的条件下螯合1.5 h,玉米肽与硒元素螯合率最高（49.08%）。在保肝作用研究中,当玉米肽螯合硒元素的使用剂量为200 mg/kg时,保肝作用显著。     

富硒微肥对花生产量及花生仁硒含量的影响

采用田间试验和仪器分析方法,研究了有机硒微量元素配制肥料对北海市合浦县花生产量和硒含量的影响.结果表明,花生在始花期和盛花期,通过叶面喷施富硒微肥,均能显著提高花生仁的硒含量,硒含量随着喷施次数的增加而增加,硒质量分数为1.031μg/g,比常规对照硒含量提高了1 021%,同时增产6%.喷施富硒微肥能使花生仁中硒含量达到富硒标准.