靛蓝胭脂红催化光度法测定微量铝(Ⅲ)

实验方法在两支25mL比色管中,分别加入1.0mL 1.0×10-3mol/L靛蓝胭脂红溶液、1.0 mLpH5.4六次甲基四胺-HCl溶液;在第一支比色管内加入一定量Al3+溶液,在两支比色管中加入2 mL0.02mol/L(NH4)2S2O8溶液、2.0mL5 g/LTritonX-100溶液;用水稀释至刻度,摇匀,放入(30±0.5)℃恒温水浴中加热30 min.以水作参比,在608 nm处,测量有Al3+反应液的吸光度为A,无Al3+反应液的吸光度为A0,计算△A=A0-A的值.     

用高效液相色谱法测定复方醋酸环丙孕酮片的溶出度

目的：建立采用高效液相色谱法检测复方醋酸环丙孕酮片溶出度方法。方法：取本品,照溶出度测定法（中国药典2010二部附录XC第二法）,以0.25%十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45min时,取溶液适量滤过,作为供试溶液。另取醋酸环丙孕酮对照品约20mg,炔雌醇对照品约35mg,精密称定,分别置100ml量瓶中,加乙醇溶解装有炔雌醇对照品的容量瓶,并稀释至刻度,精密吸取该液1ml到装有醋酸环丙孕酮的100ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,精密吸取该混合溶液5~100ml容量瓶中,加0.25%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水（62：38）为流动相,检测波长为200nm,流速为1.0ml/min。精密量取50μL,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算每片中醋酸环丙孕酮、炔雌醇的溶出量。限度均为标示量的75%,应符合规定。结果：被测物峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度及准确性均良好。结论：本法可用于复方醋酸环丙孕酮片溶出度的检测。     

标准加入法在仪器分析中的应用

当试样组成复杂、待测元素含量较低时，采用标准加人法比较好，因为此法能消除基体或干扰元素的影响（‘－‘）。标准加人法形式有多种，下面介绍此法在仪器分析中的几种应用。1标准加入法在原子吸收光谱法中的应用《3）如图1所示，将样品溶液（其浓度为Cx）将图2中Ax、A；两点取出作图图3。日1标准加入法示意图分成相等的几份（例如四份）。从第二份开始按比例加进不同量的标准溶液（其浓度为CO），然后稀释至刻度（如100ml）。溶液的浓度分别为Cx、Cx＋Q、Cx＋2C0和Cx＋4C0，它们各自对应的吸光度为Ax、A；、AZ和A3。制作工作曲线…     

用钽试剂—氯仿萃取比色法测定钒的含量

1 方法及试验1.1 钒标准溶液的配制及标定配制:准确秤取纯钒酸铵1.1480g,以热水200ml溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液(A)1ml含钒lmg,色消失加过量2～3滴,滴加苯代邻氨基苯甲酸2滴,用硫酸亚铁标准溶液(0.02N)缓慢滴定至粉红色消失即为滴定终     

荧光各向异性法研究铝试剂与血清白蛋白的结合作用

实验部分 F-4500荧光分光光度计,铝试剂(玫红三羧酸铵,ATA)水溶液,牛血清白蛋白(BSA)水溶液,二次蒸馏水在一系列10 mL容量瓶中各加入ATA溶液和BSA溶液,加水稀释至刻度,摇匀.     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定蒙药中的铜铁锰钙镁

1实验部分 1.1样品的微波消化 取一定量(约0.3000 g)的蒙药粉末,置消化罐,加入消解剂(6 mL HNO3+1 mL H2O2),拧紧聚四氟乙烯盖子,选择适当的功率和时间进行微波消化,消化完毕,冷却后消化液转移至50 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度.     

紫外分光光度法测定新疆紫草中总萘醌的含量

建立了新疆紫草中总萘醌含量的测定方法。采用紫外光分光光度法，以氯仿作溶媒，在516nm处测定吸光度，计算紫草中总萘醌的含量。测得值结果表明：左旋紫草素对照品浓度在5～25mg／L，浓度与吸光度呈良好线性关系，回归方程A=25．282C 0．0061，r=0．9999；平均加样回收率为101．0％，RSD为0．88％；紫草中总萘醌的含量为3．94％。本法灵敏、准确、简便，可用于新疆紫草中总萘醌的含量测定。     

高碘酸钾氧化酚藏花红褪色催化光度法测痕量亚硝酸根的研究

1实验方法 取两支25 mL的具塞比色管,各加入2.5 mL酚藏花红.2.0 mL0.35 mol/L H2SO4溶液,1.0 mL0.01 mol/LKIO4溶液.向其中一支加入适量的NO-2,另一支不加.用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放入80℃的恒温水浴中加热6 min,取出流水冷却4min在530 nm处以水作参比,用1 cm比色皿分别测非催化反应吸光度A0和催化反应吸光度A,计算△A=A0-A.     

大黄制成膜剂治疗出血观察

为治疗血液病患者的牙龈出血及鼻衄，笔者现将治疗结果报告如下：材料与方法1、方剂组成：大黄50g、五倍子15g、地榆15g、乌贼骨粉14g、白芨25g。2、配制方法：（1）取前三味药加水1000ml煎至400ml滤出。（2）第二煎加水200ml煎至100ml滤出。（3）将上述两次滤出液混合并放入乌贼骨粉。（4）再加入白液粉况匀搅伴成胶状物。（5）加甘油2ml，搅拌后顾铺于40×28cm玻璃板上，用玻璃棒铺平，置室温下自然干燥，24h即成黄棕色薄膜，其厚度为0．5cm。（6）将薄膜取下，剪成2×4cm大小，再用紫外线照射消毒后，放入纸盒并用白纸隔开保存。保存期为…     

分光光度计法测定不同分离源青枯雷尔氏菌菌液浓度

[目的]准确测定青枯雷尔氏菌的菌液浓度。 [方法]选用胰蛋白胨大豆肉汤培养基和生理盐水为稀释液稀释青枯雷 尔氏菌 ＲｓＡ(烟草分离源)和 ＲｓＢ(番茄分离源)菌悬液,利用血球计数板计数法测定菌悬液浓度,并利用分光光度计法测定菌 悬液在 ６００ ｎｍ 处的吸光度值,建立青枯雷尔氏菌菌悬液浓度与吸光度值间的线性关系。 [结果]线性回归方程表明:胰蛋白 胨大豆肉汤培养基和生理盐水作为稀释液测定菌悬液浓度结果差异无统计学意义(Ｐ>０.０５),但 ＲｓＡ 和 ＲｓＢ 菌悬液的吸光度 值具有差异,回归方程分别为 ｙ ＝ ６.５７８ ４ｘ＋０.１５８ ２８(ｒ２ ＝ ０.９９８ ９９)和 ｙ ＝ ５.１６２ ７ｘ－０.１２５ ８２( ｒ２ ＝ ０.９９８ ９９),回归方程间斜率和 截距均差异有统计学意义(Ｐ<０.０１)。 [结论]建立的青枯雷尔氏菌的菌液浓度标准曲线可用于测定吸光度值后快速计算不同 分离源青枯雷尔氏菌菌悬液浓度,且无需将菌悬液培养基置换为生理盐水进行吸光度测定,具有一定的便捷性和实用性。     

钴-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-Triton-X-100多元体系显色反应的研究

邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)是一种高灵敏显色剂,已用于多种元素的测定,很多研究证明混合表面活性剂体系比单一表面活性剂体系具有更好的分析特性。本文研究了Co-O-NPF-CTMAB-Triton-X-100混合表面活性剂体系的分析特性,寻找测定钴离子的最佳实验条件,并应用于环境水样中微量钴的测定,结果尚好。1 实验方法准确吸取5μg钴标准溶液于25ml容量瓶中,依次加入5.0ml O-NPF,5.0ml CTMAB,3.0ml Triton-x-100及5.0ml硼砂缓冲溶液(pH=10.5),稀释至刻度,放置30min后测定吸光值,λ=645nm,L=1cm。     

卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱研究

1实验方法 将20靏CS+置于10 mL容量瓶中,依次加入一定量的1.0 mol/L的NaOH溶液,0.5 mol/L的卤化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于荧光分光光度计上,以雃m=雃x进行同步扫描,记录共振瑞利散射光谱,然后在最大共振瑞利散射峰处测量RRS强度.     

Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集─石墨炉原子吸收法联用间接测定抗菌类药物头孢拉定的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰钨丝圆盘预富集－石墨炉原子吸收法间接测定头孢拉定的方法，并探讨了测定的机理。在ｐＨ为６．９的Ｃｕ２＋液中，加入的头孢拉定与Ｃｕ２＋进行配合反应，使原来溶液中的Ｃｕ２＋量减少，于是交换到Ｎａｆｉｏｎ膜上的Ｃｕ２＋的量也相应减少，从而测得Ｃｕ２＋的吸光度信号下降。头孢拉定浓度在１．５×１０－６－１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，与吸光度下降值呈良好的线性关系，平行测定十次，相对标准偏差为２．０％，最低检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。同时测得Ｃｕ２＋与头孢拉定的配合比为１∶２，条件稳定常数为６．９×１０９。实测药物中头孢拉定的含量，结果令人满意。     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的不确定度分析

在酚试剂法中将采集后的甲醛样品溶液转入具塞比色管的步骤简化为吸取甲醛样品溶液至具塞比色管中,并定容至5m l刻度线处,然后再测定样品的吸光度,分析样品溶液的吸光度、稀释倍数、取样量、标准曲线对样品溶液中甲醛含量不确定度的贡献。结果表明,标准曲线(即回归方程)引入的不确定度对检测结果影响最大。     

钪-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乙醇三元体系显色反应的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是高灵敏显色剂。关于5-Br-PADAP及其衍生物与钪的显色反应已有报道。本文对于大量乙醇存在下的sc(m)-5-Br-PADAP显色反应进行了研究。用竞争配体NaHCO_3;掩蔽轻稀土,测定了合成稀土样品中的微量钪,结果尚好,另外,对于乙醇对显色体系的增敏作用的机理做了初步的探讨。1 实验方法吸取适量的含钪溶液于25ml容量瓶中,加入乙醇使其总量为10ml,加入1.0ml六次甲基四胺缓冲溶液和1.4ml1.0×10~(-2)M的5-Br-PADAP溶液,稀释至刻度,30min后测定吸光值,λ=     

铅-孔雀绿-碘化钾体系负吸光度法测定铅

建立了一种负吸光度法测定Pb2 的新方法.在pH 4.0时,Pb2 与孔雀绿-KI形成配合物,使孔雀绿在618nm处褪色,Pb2 浓度在0.4-2.8mg/L范围与负吸光度呈良好的线性关系,检测限为0.036mg/L,摩尔吸光系数为6.5×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差为2.5%(n=11).用于工业废水中铅的测定,标准加入回收率为97.5%和105%.     

土法防治柑桔红蜘蛛5则

洗衣粉加烧碱防治法洗衣粉15g，20％的烧碱液15ml，水7．5kg，三者混匀后喷雾。24～48小时后检查，红蜘蛛的死亡率达94％～98％。久野果汁防治法将新鲜的久野果捣烂，加水浸泡一昼夜后用纱布滤渣，取温液稀释2～3倍后立即喷施，24～48小时后，防治效呆在叨％左右。地瓜种子防治法将地瓜种子晒干磨碎成粉，取粉200g放入适量水浸泡4小时，然后再加水州曲，并混入0．3％中性肥皂液喷雾，防治效果可达对％。鲜极针防治法取新鲜松针3蛇，切短后加水7kg，熬煮40分钟后过滤，再加水40～50kg喷施，每隔5～7天喷一次，连续喷2～3次，防治效果在叨％以…     

H点标准加入法研究与应用述评

叙述Ｈ点标准加入法（ＨＰＳＡＭ）的基本原理及其理论发展和初步应用，阐明了基本Ｈ点标准加入法、吸光度增量为分析ＨＰＳＡＭ、Ｋ－比率ＨＰＳＡＭ、干扰箕体未知的ＨＰＳＡＭ、通用Ｈ点标准加入法（ＧＨ－ＰＳＡＭ）的使用条件。     

小麦叶片可溶性糖含量测定方法的研究

研究并完善了蒽酮硫酸法,即取可溶性糖溶液1mL,加蒽酮稀硫酸5mL,沸水浴10min,计时,第20min,于625nm测吸光度值。吸光度值超过0.8应先稀释该溶液。做标准曲线,即取10～100μg/mL的葡萄糖溶液1mL,其他方法同上。小麦叶片可溶性糖的提取,称干叶片0.01g,剪碎,放入离心管,加10mL蒸馏水,沸水浴60min,加30mg活性炭,混匀,静止30min,过滤,加3mL无水乙醇,蒸馏水定容至15mL。