阳离子聚丙烯酰胺微乳液的制备及其絮凝性能研究

以甲醛、二甲胺和丙烯酰胺为原料,通过Mannich反应首先合成阳离子单体N-(二甲氨基)甲基丙烯酰胺,然后用反相微乳液聚合制得不同阳离子度的阳离子聚丙烯酰胺乳液(CPAM).通过探讨反应过程的影响因素,确定了最佳的制备工艺,并对制成的产品进行了性能研究.当反应温度50℃,物质的量比n(丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)=1∶1.2∶1,反应时间为2 h时,制备的阳离子单体可使乳液聚合的产品获得最佳的阳离子度.通过正交实验反映了单体质量分数、引发剂质量分数、油水相体积比以及反应温度对聚合反应的影响.结果表明,当单体质量分数为30%,引发剂质量分数为0.8%,油水相体积比1.2∶1,反应温度40℃时产品的絮凝效果最佳.在常温、酸性条件下,CPAM对硅藻土的絮凝效果良好.     

酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,在水溶液中共聚合成了酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂。重点考察了各单体的物质的量比、引发剂(APS)用量、聚合温度和聚合时间等合成工艺条件对酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AM)=1.0∶1.5∶1.0,引发剂APS质量分数为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为85℃和5 h。在该条件下合成的酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂,90 min后流动度损失率仅为2%。     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

两性离子聚合物硅垢阻垢剂的合成及阻垢性能

采用水溶液自由基聚合法,引入一种新型烯丙基型季铵盐阳离子——三羟乙基烯丙基季铵盐,与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)在氧化-还原引发剂体系下合成一种两性三元共聚物。在静态条件下考察最佳合成条件:单体配比n(季铵盐阳离子)∶n(丙烯酰胺)∶n(AMPS)为1∶2∶1,聚合温度为60℃、反应时间为4 h、引发剂质量分数为4. 5%时,合成的聚合物阻垢性能最好。性能评价结果表明,阻垢剂质量浓度为120 mg/L时,对硅垢的阻垢率可达到78. 2%。通过加入阻垢剂前后垢样的电镜扫描图可知,加入阻垢剂的垢样疏松分散。     

两性聚丙烯酰胺的合成工艺探讨与性质研究

采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(NaAA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为聚合单体,通过光引发剂引发两性聚丙烯酰胺的共聚法合成(Amphoteric polyacrylamide,AmPAM),考察精确的单因素实验条件。结果表明:n(AM):n(NaAA):n(DMC)=1:0.63:0.15,单体质量分数32%,引发剂用量0.06%,光照时间2.3h以上,反应温度36℃为最佳实验条件;通过红外光谱进行结构表征符合AmPAM结构特征。     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

两性聚丙烯酰胺乳液的制备及其絮凝性能研究

以单体丙烯酰胺(AM)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化铵(DMC)、阴离子单体丙烯酸(AA),通过反相乳液聚合法,制得两性聚丙烯酰胺乳液AmPAM.并进行聚合反应的单因素实验和产品絮凝性能的研究.实验结果表明,当引发剂用量为0.6%,单体用量为30%,油水质量比为1.4:1,单体摩尔比n(AM):n(DMC):n(AA)为1:0.6:0.3,聚合反应温度为40℃时,得到的产品综合性能最佳,且产品絮凝性能良好.     

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(M_η)和絮凝率(S_P)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540～960 r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H_2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H_2O_2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5 h,温度为40℃,在此条件下,M_η可达5.92×10~6,其S_P最高达到99.24%.     

阴离子聚丙烯酰胺的合成及其性能研究

通过紫外光引发技术,分别采用共聚法和改性法合成阴离子聚丙烯酰胺(Anionic polyacrylamide,APAM),共聚法以丙烯酸钠(AANa)、丙烯酰胺(AM)为单体,改性法以AM为单体、通过氢氧化钠水解,目标合成特性粘数大,应用效果良好APAM。结果表明:共聚法n(Na AA):n(AM)=0.32,单体质量分数32%,引发剂浓度0.084%,反应温度38℃为最佳反应条件,产物特性粘数为1219m L/g,AM转化率为99.98%;改性法n(Na OH):n(AM)=0.16,单体质量分数35%,引发剂浓度0.082%,反应温度35℃为最佳反应条件,产物特性粘数为923m L/g,AM转化率为99.96%。通过红外光谱表征符合APAM特征基团,通过煤泥水应用表征有良好的絮凝效果。     

聚丙烯酰胺反相微乳胶的制备及其驱油性能研究

以绘制的Span80/Tween80-煤油-水(丙烯酰胺水溶液)拟三元相图为依据,选择高单体质量分数微乳液体系,在反应温度为40℃,引发剂用量为单体质量0.2%的条件下,通过反相微乳液聚合反应,制得了w(PAM)=39.0%、相对分子质量为7.6×106的透明、稳定聚丙烯酰胺反相微乳胶,并对其驱油性能进行了考察.实验结果表明,聚丙烯酰胺反相微乳胶的驱油性能较好,在相同条件下,聚丙烯酰胺反相微乳胶水乳液比聚丙烯酰胺水溶液的驱油效率提高约7.4%.     

反相微乳液制备无单体残留阳离子聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)水溶液为水相,失水山梨醇单油酸酯(Span80)/聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯(Tween60)/异构烷烃Isopar M为油相,过硫酸铵/亚硫酸氢钠((NH4)2S2O8/Na HSO3)为引发剂,在40℃进行反相微乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC).通过红外光谱(IR)、液相色谱(LC)、扫描电镜(SEM)对共聚物结构、丙烯酰胺单体残留量及表面形貌进行表征分析.结果表明,在40℃,HLB值为8.5,AM与DMDAAC质量比为8∶2,引发剂占单体总质量的0.7%,乳化剂占油相总质量的25%时,得稳定透明的微乳液,产物为无单体残留阳离子聚丙烯酰胺共聚物,阳离子度为30%.     

天然木蜡油的配方研究

文章以桐油、松节油等植物油为原料进行预聚,复配制备木蜡油。产品采用红外光谱,金相显微镜等研究手段进行分析。试验结果表明:物质基团的变化和反应的温度有关;耐化学介质性能较好;采用桐油与其它预聚原料的混合物的比例为:1∶1、2∶1、3∶1质量之比反应得到的产物,在添加0.5%环烷酸钴的作用下表干时间缩短到4h-5h。     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

HA/煤油/NaOH微乳体系萃取废水中Cd~(2+)和Zn~(2+)的研究

研究了NaOH皂化HA的微乳体系的配方,通过HA/煤油/NaOH微乳体系萃取分离含Cd2+、Zn2+废水的研究,考察了HA与煤油的体积比、NaOH的浓度、乳水比、萃取分离时间等因素对Cd2+、Zn2+萃取率的影响。实验结果表明,当HA与煤油的体积比为1∶2.5,NaOH浓度为1.5 mol/L,乳水比为1∶3(体积比)时,萃取6 min,该微乳体系对Cd2+和Zn2+的单级萃取率分别为99.23%和97.51%。通过调节萃取相的pH值和适当的油水比,可较好地实现反萃取和油相的回收,当调节油相pH为1、油水比为1∶3时,Cd2+和Zn2+的反萃率分别为98.29%和97.38%。研究表明,该微乳体系具有稳定性好、工艺简单、成本低、膜相可自动破乳、油相可重复使用、萃取效率高等优点。     

反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺水凝胶微球研究

以油酸/Span20/OP10为复合乳化剂,柴油为连续相,采用反相微乳液聚合制备了聚丙烯酰胺水凝胶微球.通过微乳面积等值图、拟三元图确定出体系中乳化剂最佳比例为w(油酸)∶w(Span)∶w(OP10)=41∶31∶28;在最佳聚合点处,油相、乳化剂相、水相分别占体系质量的34.62%,15.38%,50.00%.应用冷冻蚀刻透射电子显微镜、扫描电子显微镜及动态光散射分别对聚合前后的微乳液体系进行表征,可以看出聚合前微乳液中存在大量反胶束(团)(10nm以下)及溶胀胶团(约50nm)结构,聚合后得纳米级水凝胶微球,前后尺寸相差不大.同时测定油酸/Span20/OP10复合乳化剂水溶液与桩西原油之间的界面张力并与反相微乳聚合常规乳化剂的结果进行对比,发现前者界面张力较低,能够起到驱油用表面活性剂的作用.     

阳离子型高分子絮凝剂P(DMDAAC-AM)的分散聚合制备初探

采用分散聚合法,在乙醇-水体系中制备了二甲基二烯丙基氯化铵(dimethyl diallyl ammonium chloride, DMDAAC)和丙烯酰胺(acylamide, AM)的共聚物P(DMDAAC-AM)。研究了醇水质量比、单体质量分数、单体的物质的量比、引发剂用量、引发温度、EDTA等因素对聚合物的转化率和特性黏度的影响。使用红外光谱仪和透射电镜对产品的结构和形貌进行了表征。结果表明:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用量为单体总质量的4％;在醇水质量比为1:1、单体质量分数为40％、DMDAAC与AM物质的量比为2:8、过硫酸钾为引发剂(其用量为体系总质量的0.04％)引发温度为40℃的条件下,得到特性黏度为94.77(cm3／g)、易分离提纯、溶解迅速的产品。     

甲硝唑双季铵盐的合成及杀菌性能研究

以环氧氯丙烷(ECH)、十二烷基二甲基胺(DMA12)、甲硝唑(MDZ)、盐酸(HCl)为原料合成了一种甲硝唑改性双季铵盐,应用正交实验和单因素实验以收率为指标研究了双季铵盐的合成条件,以绝迹稀释法对其杀菌性能进行了评价.结果表明:在反应温度80℃、物质的量比n(ECH)∶n(DMA12)∶n(MDZ)∶n(HCl)=0.5∶1.0∶1.0∶1.0、反应时间12h时,收率达78%.质量浓度为20mg·L-1的目标产物对SRB、TGB的杀菌率均达到100%,杀菌效果显著优于1227.     

鳙鱼活性多肽酶法制备工艺研究

为优化鳙鱼活性多肽酶法制备工艺,分析了鳙鱼肉糜预处理温度和酶解温度对水解度的影响,确定了最佳的预处理条件为85℃水浴中加热预处理20 min,酶解温度设为55～75℃.经均匀设计实验优选和最优条件验证实验证实,以氮溶指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶4.25,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物氮溶指数达80.54%;以多肽得率为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶2,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物多肽得率达11.92%;以产物总抗氧化指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间1.0 h,固液比1∶6,蛋白酶A用量3‰,酶解温度55℃,所得产物总抗氧化指数达87.42‰.     

柴油氧化脱硫工艺研究

依据溶剂萃取理论及氧化脱硫原理,应用正交实验设计优化了柴油氧化脱硫工艺.实验发现,以双氧水为氧化剂时,碱与氧化剂用量是影响脱硫率的主要因素;以过氧乙酸为氧化剂时,剂油比是影响脱硫率的主要因素;用过氧乙酸作氧化剂比用双氧水的脱硫率高得多.最佳工艺条件为:剂油比1∶7,氧化剂用量6%,反应时间15min,冰醋酸1%.此时柴油的脱硫率为46.2%.     

聚丙烯酸脂高吸水交联小球的制备与表征

采用反相悬浮法、氧化还原引发体系,合成了直径达毫米级的聚丙烯酸钠吸水小球.应用FT-IR证实了小球的化学结构,用DSC研究了交联剂用量对小球玻璃化转变温度的影响.研究发现,m(氧化剂):m(还原剂)为1.0:1.2、用量为单体质量的1.0%、w(交联剂)为5%、w(油):w(水)为5～7、分散剂为单体质量的0.2%,搅拌速度为200～250r/min时,合成的小球粒径较大且均匀,粒径达2.48mm,吸水后的小球直径可达10mm左右.小球的玻璃化转变温度值随交联剂用量的增加而降低.