二辛酯的提取

对于在制备二辛酯工艺过程中所用活性炭里吸附的二辛酯作了溶剂提取方面的研 究．对几种常用溶剂进行试验，选出最佳溶剂及提取方法．     

在混凝土模拟孔隙液中癸二酸二异辛酯的缓蚀特性研究

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱研究了癸二酸二异辛酯在模拟混凝土孔隙液中对钢筋的保护作用.癸二酸二异辛酯的加入导致混凝土钢筋的腐蚀电位正移,对钢筋的阳极电化学过程有抑制作用.其缓蚀效果随癸二酸二异辛酯浓度增加而增加,当癸二酸二异辛酯的浓度为2%时,对含有400mg/LCl-的混凝土模拟液中钢筋电极的缓蚀效率为78.5%.氯离子含量是影响钢筋腐蚀性能和癸二酸二异辛酯阻锈剂作用的重要因素.癸二酸二异辛酯能够在钢筋表面形成沉淀性保护膜.     

增塑剂癸二酸二(2-乙基己)酯的合成

增塑剂癸二酸二异辛酯广泛用于塑料、涂料、胶粘剂中作增塑剂，国内市场需求量越来越大，利用癸二酸和2—乙基乙醇在对甲基苯磺酸催化下酯化，用甲苯作溶剂，制得癸二酸二(2—乙基己)酯，产率为96％—98．5％，纯度为96．26％。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

本文自制了一种非酸固体催化剂,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件,在优化条件下,癸二酸二异辛酯的收率为99%.该催化剂对其他一些葵二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性.     

钨硅酸催化合成癸二酸二异辛酯

以钨硅酸代替硫酸催化合成癸二酸二异辛酯．考察了反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成的影响，得到合成癸二酸二异辛酯的较适宜条件     

润滑油基材碳酸二异辛酯的合成工艺

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5%,醇酯比为4∶1,温度控制在160~170℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2%,采用气相色谱分析质量纯度99.1%。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

润滑油基材碳酸二异辛酯合成工艺研究

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5 %,醇酯比为4:1,温度控制在160~170 ℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2 %,采用气相色谱分析质量纯度99.1 %。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

结焦抑制剂中间体磷酸二异辛酯的合成

 乙烯裂解生产过程中存在的一个突出问题是结焦,在裂解原料中添加抑制剂是抑制结焦的一种重要方法,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验以磷酸和异辛醇为原料,分别以活性氧化铝、活性硫酸钠、钨磷酸为催化剂,合成磷酸二异辛酯。通过改变催化剂的种类,选择催化性能良好的杂多酸钨磷酸为催化剂。实验结果表明,反应条件对目标产物收率有很大影响,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸的物质的量之比为2.3,反应时间为4h时,磷酸二异辛酯收率最高,达72.8%。IR谱图分析结果表明产物为目标产物磷酸二异辛酯。     

尾巨桉木材苯/醇提取物成分的气相色谱/质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分,并用气相色谱/质谱法联机分析技术,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰,并从中鉴定出30个化合物,占总峰面积的87.88%。主要成分为1,2-邻苯二甲酸二异辛酯(17.53%)、1,2-邻苯二甲酸双(2-甲丙基)酯(cas)(8.48%)、二丁基酞酸盐(8.12%)、丁二酸-甲基-双(1-甲丙基)酯(7.02%)、乙二酸双(2-甲丙基)酯(cas)(6.89%)、2,6,10,15,19,23-六甲基-鲨烯(4.53%)、十六酸乙酯(cas)(3.77%)、2-异丙基-1-甲烷基萘(2.97%)、二十六烷(2.63%)、己二酸双(2-乙己基)酯(1.98%)、二十八烷(1.93%)、鹿尾草碱(1.90%)等。     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.     

固体超强酸催化合成壬二酸二辛酯的工艺研究

制备固体超强酸Fe_2O_3-SO_4~(2-)催化壬二酸和2-乙基己醇合成了壬二酸二辛酯.通过实验对催化剂种类、催化剂用量、壬二酸和2-乙基己醇物质的量比、反应温度和反应时间进行对比,研究各实验因素对合成壬二酸二辛酯产率的影响.经过实验优化,当催化剂固体超强酸Fe_2O_3-SO_4~(2-)用量为壬二酸质量的0.4%、壬二酸和2-乙基己醇物质的量比为1:3、反应温度为210℃、反应时间为2.5 h时,壬二酸二辛酯产率可达97.2%.该催化剂经过5次循环使用后,壬二酸二辛酯的产率仍可达到88.7%,具有较好的催化活性和稳定性.     

酯基锡化合物的合成及性质的研究

利用Ｂｕｒｌｅｙ方法合成双二氯化锡，将之与巯基乙酸异辛酯，巯基丙酸异辛酯，十二硫醇及二硫醇反应，制备了一系列酯蜞锡化合物，新合成的酯基硫醇锡可作为ＰＶＣ热稳定剂使用。     

基于低共熔溶剂的微波辅助法提取连翘酯苷A

采用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)提取连翘中的连翘酯苷A。通过筛选DESs,优化提取条件,响应面设计,方法学考察,扫描电镜观察法及细胞抗炎实验,得出最优提取溶剂DES-4,即:氯化胆碱(Choline chloride,ChCl):1,2-丙二醇=1∶3,最佳含水量20%,提取时间330 s,提取温度95℃,提取功率1 000 W,液固比25 mL·g~(-1);与传统方法相比,优化的DESs微波辅助提取法对连翘酯苷A提取率更高,连翘的破壁效果更好;此外,连翘的DES-4提取液比水提取液有更好的抗炎效果,且有一定的抗氧化能力。初步证明,DESs可以代替传统溶剂提取连翘中连翘酯苷A。     

丁烯二酸二异辛酯生产工艺的改进

通过系列的实验，研究了催化剂，反应温度和操作压力对酯化过程的影响，找出了适宜的反应条件，改进了丁烯二酯二异辛酯酯化过程的生产工艺，并扩大生产。     

顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法

在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%.     

塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定

利用固相萃取-气相色谱对塑料包装材料中的6种内分泌干扰素邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)进行了研究.采用无水乙醇超声辅助提取样品,低温处理去除杂质,结合ENVI-18固相萃取技术净化提取液,以气相色谱-氢火焰离子化检测器测定其含量.各待测组分的最小检出量均小于0.04 mg/L,回收率为92.8%～116.7%,相对标准偏差小于8.21%.     

酯基锡化合物的合成及性质的研究

利用Ｂｕｒｌｅｙ方法合成双（ｂａｔａ－烷氧基羰乙基）二氯化锡．将之与巯基乙酸异辛酯，巯基丙酸异辛酯，十二硫醇及二硫醇反应，制备了一系列酯基锡化合物．新合成的酯基硫醇锡可作为ＰＶＣ热稳定剂使用     

邻苯二甲酸二烷基酯的高选择性单水解

半酯是有机化学中合成各种化合物的重要原料之一,二酯的选择性单水解对于制备半 酯的研究具有重要意义。本研究选择了DMSO、THF和CH3CN作为共溶剂体系,在碱溶液中对邻苯 二甲酸二烷基酯进行了高选择性的单水解反应,并讨论了不同的共溶剂、碱及其用量对水解反应的 影响。结果表明DMSO对水解反应的选择性和反应活性最好,水解反应在40 min完成,半酯产率为 94%;采用KOH、LiOH、NaOH、CsOH四种不同的碱溶液进行水解反应,KOH的效果最好。由于酯基 疏水性对单水解影响显著,因此探讨了不同共溶剂体系下邻苯二甲酸二酯衍生物疏水性对单水解 的影响。研究表明,低浓度共溶剂条件下疏水性增强的对称二酯活性显著下降,通过提高共溶剂比 例,选择性水解得到了极大的改善。对比THF和CH3CN,DMSO对水解反应的促进最为明显,能够 缩短反应时间,提高反应活性,高产率地制备半酯。本研究结果为有机合成半酯提供了重要依据。     

对称降冰片二烯二羧酸二酯的高选择性单水解

半酯是有机合成中非常重要的中间体,大体积对称二酯的选择性单水解高产率制备半 酯的研究具有重要意义。本研究采用THF、DMSO、CH3CN作为共溶剂,在0 ℃碱溶液中将对称结 构的降冰片二烯衍生物进行选择性单水解反应,考察了三种共溶剂比例、不同碱及碱的用量对水 解反应的影响。结果表明,当共溶剂与H2O体积比为1∶10的情况下,THF、DMSO、CH3CN作为共溶 剂时对甲基酯的选择性和活性都很高,都能够极大地改善水解反应,在反应30～45 min条件下,产 率>99%。在LiOH、NaOH、KOH、CsOH四种不同的碱中,KOH的水解反应活性最好,但是,其对反 应活性的提高是有限的。同时,共溶剂/碱体系受酯基疏水性的影响较大,本研究探讨了二酯疏水 性在不同共溶剂体系下对单水解的影响,结果表明,在DMSO作为共溶剂时,疏水性增强的对称二 酯具有很高的反应活性和水解选择性。该研究为半酯的合成提供了重要的方法学依据。     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.