紫外光谱法检测甲醇中四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体.测定了离子液体的最大吸收波长,并且绘制了标准工作曲线.结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长225 nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995.说明用紫外光谱法检测甲醇中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

离子液体促进的正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛反应研究

研究了氢氧化钠催化正丁醛缩合生成2-乙基-2-己烯醛的反应条件,产物收率为76.5%。将两种离子液体应用于该反应,考察了离子液体用量对收率的影响。结果表明,在正丁醛缩合反应中加入离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,产物收率明显提高,分别可以达到93.2%和89.4%。产物结构由核磁共振氢谱进行表征。     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

离子液体超酸催化合成乙酸乙酯

研究了在具有Lewis酸性的离子液体体系中进行的乙酸乙酯反应。以氯化 1-甲基 - 3-乙基咪唑 (ME IC) ,氯化 1-丁基吡啶 (BPC) ,氯化 1-甲基 - 3-丁基咪唑 (MBIC)及盐酸三甲胺 (TMHC)季铵盐分别与AlCl3 原位合成法制备离子液体催化体系。结果表明 :以上各种离子液体均有很高的催化活性 ,反应转化率在较短的时间内达到 92 %。其中TMHC -AlCl3 离子液体反应转化率为 95 %。与H2 SO4或固体超酸相比 ,催化活性显著提高 ,生成乙酸乙酯不溶于离子液体 ,因而易于分离 ,催化剂可重复使用     

一种2-甲基咪唑离子液体的合成及其在酯交换反应中的应用

以2-甲基咪唑为原料合成了一种室温离子液体(卜丁基一2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐),并对其进行了1H NMR 13C NMR表征并确认,然后进行了催化酯交换反应及重复利用性研究.结果表明离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐是酯交换反应较为理想的绿色溶液催化荆,并通过气相色谱分析发现其催化的酯交换反应最佳原料配比为1:0.3;最佳反应时间在8 h;最佳催化剂用量为6%,该离子液体经重复利用后,其催化效能几乎不变.     

氨基酸离子液体BMIGlu的燃烧焓研究

通过离子交换法,由BMIC(氯化-1-甲基-3-丁基咪唑)出发,首先合成了碱性离子液体中间体BMIOH,然后利用酸碱中和反应除水得到了新型的氨基酸离子液体BMIGlu(谷氨酸基-1甲基-3-丁基咪唑盐),并使用HWR-15型恒温微机热量计测定了这种离子液体的恒容燃烧能△CE,进而得到了BMIGlu离子液体的标准摩尔燃烧△CHθm焓,并进一步计算得到其标准摩尔生成焓△fHθm=1891.71 kJ·mol-1.估算方法简便易行,可以得到难以测得的热化学数据,并可用于其它离子液体的热化学研究中.     

溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h。利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶剂的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响。考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论。     

溴化N-正丙基吡啶的合成及其在水中的电导率研究

用溴代正丙烷与吡啶合成了离子液体溴化N-正丙基吡啶,并对其结构进行红外光谱表征,表明合成产物为目标产物。对离子液体溴化N-正丙基吡啶进行紫外光谱分析,测定了其在水、乙醇、乙腈三种溶剂中的紫外光谱。实验结果表明离子液体溴化N-正丙基吡啶的紫外吸收光谱受到溶剂极性和酸碱性的影响,在对离子液体与其他溶剂的混合溶液进行紫外光谱分析时,要指明所使用的溶剂。测定了不同质量摩尔浓度离子液体溴化N-正丙基吡啶在水中的电导率,将测得的电导率对质量摩尔浓度进行拟合,得到经验方程式:y=18.903 03-60.532 49/(1+exp((C+0.937 58)/1.073 67)),相关系数为0.999 59,结果表明离子液体溴化N-正丙基吡啶的电导率随质量摩尔浓度的增大而增大。     

离子液体在水、乙醇及其混合物中的电导率测定

用电导率仪测定了298.15 K条件下多种离子液体,即1-甲基-3-乙基咪唑溴([Emim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑溴([Bmim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑氯([Bmim]Cl)、1-甲基-3-丁基咪唑氟硼酸盐([Bmim][BF4])、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯([Mmim][DMP])、1-甲基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯([Emim][DEP])、1-甲基-3-丁基咪唑磷酸二丁酯([Bmim][DBP])以及醋酸钾(KAc)在水、乙醇及其混合溶剂中的电导率数据。结果表明,室温离子液体的电导率顺序为：[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]> [Emim][DEP]> [Bmim][DBP],该顺序与离子液体的黏度成反比。离子液体在水中的电导率的次序大致为[Emim]Br>[Bmim]Cl[Bmim]Br[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]>[Emim][DEP]> [Bmim][DBP]。离子液体在水中的电导率高于在乙醇中的电导率,且电导率随浓度的增加均先升高后降低。与醋酸钾相比,溶剂变化对离子液体电导率的影响要小得多。离子液体[Mmim][DMP]和[Emim][DEP]能显著提高乙醇水溶液中乙醇的相对挥发度,且盐析作用[Mmim][DMP]> [Emim][DEP],这与在混合溶剂中电导率的大小次序是一致的。     

聚1-[3’-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体膜电极测定双酚A

合成了1-[3＇-（N-吡咯）丙基]-3-丁基咪唑离子液体,采用电位阶跃技术制备了该离子液体聚合物膜修饰玻碳电极,利用扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱（EIS）表征了该膜修饰电极的表面形貌和电化学性能,通过伏安法研究了双酚A在该膜修饰电极上的电化学行为.结果表明：双酚A在聚离子液体膜修饰电极上只有一个不可逆氧化峰,氧化峰峰电流比在裸玻碳电极上显著增强.峰电流与双酚A浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L之间线性关系良好,检出限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）.该法可用于测定塑料瓶中双酚A.     

溴化N-乙基吡啶制备和溶解性的研究

实验用溴代N-乙烷和吡啶合成了溴化N-乙基吡啶离子液体中间体,优化了实验条件,使产率有了很大提高,并且经过重结晶,提高了产品纯度。用红外光谱对其结构进行表征,根据峰的位置确定了产物的官能团,表明合成了目标产物。测定了溴化N-乙基吡啶在乙醇、乙腈和水中的紫外光谱,实验结果表明,溶剂的极性和酸碱性均对溴化N-正乙基吡啶的紫外吸收光谱产生影响。用熔点测定仪测定了溴化N-乙基吡啶的熔点为145℃。测定了溴化N-乙基吡啶在不同溶剂中的溶解性,溴化N-乙基吡啶在乙腈、乙醇、甲醇、水和三氯甲烷中有良好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳和环己烷中均不溶或者难溶。     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

溴化N-正己基吡啶的制备和热分析

实验用溴代正己烷和吡啶合成了溴化N-己烷吡啶中间体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究,晶体有利于合成实验,增加产率、节省反应时间。对溴化N-己基吡啶结构进行红外光谱表征,根据红外谱图中出现的吸收峰和文献对照,表明合成了目标产物。研究了溴化N-己烷吡啶在不同溶剂下的紫外光谱,结果表明溶剂极性和酸碱性均影响物质对紫外光谱的吸收。进行了溴代正己烷吡啶的TG分析和DSC分析,在200℃以内无明显质量变化,溴化N-正己基吡啶具有一定的热稳定性。     

磁性壳聚糖表面离子液体固定化及其 对丙烯酰胺吸附性能研究

以Fe3O4作为磁性纳米粒子,悬浮交联法制备磁性壳聚糖微球;以戊二醛作为交联剂在磁性壳聚糖微球表面固定离子液体;利用紫外分光光度法研究磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺的吸附性能.吸附动力学实验表明:2 h吸附容量为1.45 mg/g,3 h吸附基本达到平衡.结果显示:制备的磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺具有良好的吸附性能.     

电子在水中产生Cherenkov辐射的Geant4模拟

用Geant4模拟能量分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 MeV入射电子在水中的Cherenkov辐射角和辐射光谱,分析电子产生Cherenkov辐射光子数与初级电子和次级电子的关系,并模拟Cherenkov辐射光在水中传输不同距离的吸收情况.结果表明:电子在水中产生的Cherenkov辐射角随入射电子能量的增加而增大;在Cherenkov辐射光传播过程中,水介质对紫外波段辐射光的吸收较大.