铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系测定维脑路通

铁氰化钾在碱性条件下能氧化维脑路通产生微弱化学发光,罗丹明6G能大大增强此发光.基于此,建立了一种直接测定维脑路通的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为5 0×10-7～5 0×10-5g/mL,检出限为1 0×10-7g/mL,对1 0×10-6g/mL维脑路通溶液连续11次测量的相对标准偏差为2 5%.利用该方法对维脑路通注射液及片剂含量的测定,结果令人满意.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素

采用流动注射技术,研究了酸性条件下高锰酸钾与异丙基肾上腺素的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为2.0×10-8～1 0×10-5g/mL对4.0×10-7g/mL异丙基肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1 5%.方法用于测定盐酸异丙基肾上腺素的含量,结果与药典标准方法相一致.     

测定叶酸的流动注射化学发光新方法

基于在甲酸存在下 ,叶酸与高锰酸钾在酸性介质中的直接化学发光反应 ,建立了测定叶酸的流动注射化学发光新方法 .该方法测定叶酸的线性范围为 5.0×1 0 - 8～ 5.0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 1 .4× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 3 .2 % (5.0×1 0 - 7g/mL叶酸 ,n =1 1 ) .该方法已应用于叶酸片剂中叶酸含量的测定     

硫代硫酸钠制备实验条件的优化

用亚硫酸钠和硫化钠、碳酸钠在室温下制备硫代硫酸钠是一个传统实验,但该实验存在诸多缺点:实验过程中Na2SO3易结块、易发生倒吸、整个实验时间长、产率低等.该文实验研究对原实验装置进行了改进,优化了实验条件,解决了存在的主要问题,实验效果得到明显提高.     

由芒硝制亚硫酸钠的研究

<正> 制备亚硫酸钠的传统工艺原料是纯碱和烧碱。本项研究试图以从天然碱中分离出来的芒硝并配以石灰来代替它。 1 反应原理在消石灰与芒硝共存的悬浮液中,通入二氧化硫气体,首先发生的化学反应是:Ca(OH)_2+SO_2+H_2O=CaSO_3·2H_2O↓所生成的含CaSO_2·2H_2O细小结晶悬浮液,继续吸收二氧化硫,在介质呈酸性时,即转变成可溶性的亚硫酸氢钙而溶解,离解出的Ca~(2+)与溶液中     

柠檬酸钠生产新工艺研究

提出了以柠檬酸母液、ＮａＯＨ为原料,在乙醇存在下生产柠檬酸钠的新工艺,研究了结晶温度、乙醇用量和溶液的ｐＨ值等因素对产品收率的影响,确定了适宜的生产工艺条件。新工艺在不同程度上解决了现行工艺中存在的生产成本高、周期长和环境污染等问题。     

头孢曲松钠他唑巴坦钠的体内抗菌作用研究

利用改良寇氏法检测头孢曲松钠他唑巴坦钠 (3∶1和 5∶1)的抗菌活性 .结果表明 :头孢曲松钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌和埃希氏大肠杆菌感染的小鼠体内抗菌活性(ED50 )分别为 4 .0mg·kg- 1、4 .3mg·kg- 1和 0 .0 0 5 6mg·kg- 1、0 .0 0 6 8mg·kg- 1,头孢曲松钠舒巴坦钠 (2∶1)的ED50 值分别为 6 .6mg·kg- 1和 0 .0 1147mg·kg- 1,单组分头孢曲松钠的ED50 为 10 .3mg·kg- 1和 0 .0 6 4 9mg·kg- 1;头孢曲松钠他唑巴坦钠对绿脓杆菌感染的ED50 为 8.2mg·kg- 1和11.2mg·kg- 1,头孢曲松钠舒巴坦钠的ED50 为 16 .1mg·kg- 1,单组分头孢曲松钠的ED50 为 35 .4mg·kg- 1.提示 :头孢曲松钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌、埃希氏大肠杆菌和绿脓杆菌感染的小鼠有明显抗菌作用 ,且明显优于头孢曲松钠单组分和头孢曲松钠舒巴坦钠     

由氯乙酸废母液制备乙二酸钠和羟基乙酸钠的探讨

本文主要介绍以生产氯乙酸的废母液为原料,制备乙二酸钠和羟基乙酸钠的实验,并对反应机理、最佳反应条件进行了探讨。     

次磷酸钠生产过程中磷化氢尾气处理技术的研究

详细研究了以次氯酸钠为氧化剂氧化PH3为次磷酸钠的最佳条件和有关分离工艺。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

冷饮中糖精钠的简捷测定法

目的：建立精精钠的快速测定。方法：碳酸氢钠出色法。结果：方法操作简单、检测迅速、重现性较好，灵敏度较高.结论：此方法测定冷饮中精精钠较准确、可靠。     

一种提高苄叉丙酮合成肉桂酸的新方法

苄叉丙酮经次氯酸钠卤化反应为肉桂酸钠,酸化前用还原剂Na_2SO_3或NaHSO_3除去过量的次氯酸钠,产率达78％,纯度达95％,并用分析鉴定结果表明使用还原剂提高产率和纯度的理论依据。     

甲酸钠热分解行为的实验研究

用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现：在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400～420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。