层状双金属氢氧化物的热分解及动力学研究

研究层状双金属氢氧化物(LDH)的热分解过程对以其为前体制备双金属复合氧化物可提供理论指导。采用热重差热分析研究了镁铝摩尔比分别为2、3和4的LDH的热分解行为,并对热分解过程进行了动力学研究。采用红外光谱以及X射线衍射研究了Mg2Al-LDH在不同焙烧温度热分解产物的结构特点,结果表明层间碳酸根阴离子的脱除温度范围宽,约从250℃到700℃,但主要是在330～400℃之间进行的;LDH热分解过程脱除层间阴离子和层板羟基脱水的同时,伴随新相生成,500～700℃条件下,LDH的分解过程比较完全,形成了双金属氧化物。     

多孔纳米Mg-Sn金属复合氧化物的制备及性能表征

采用液相沉淀法制备Mg-Sn金属复合氢氧化物前驱体，在不同温度下加热分解，得到一系列Mg-Sn金属复合氧化物；通过差热及热重分析仪（TG／DTA）、X-射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM），分析了其前驱物、产物的结构、组成及形貌等特征。结果表明：Mg-Sn金属复合氢氧化物前驱体热分解得到的是多孔纳米材料，且低温（400，600，700℃）热分解得到的是非晶态的MgSnO3复合氧化物，高温（750，850℃）热分解得到的是四方相的MgSnO3和少量尖晶石型Mg2SnO4，900℃热分解得到的是MgO和SnO2的混合物。所得Mg-Sn金属复合氧化物均为多孔材料，而且孔径、结晶度及电化学性能均依赖于分解温度。若从容量和循环寿命折中考虑，850℃热分解试样的电化学性能最优。     

Co-Sn金属复合氧化物的制备及电化学性能研究

采用液相沉淀法制备Co-Sn金属复合氢氧化物前驱体,在不同温度下加热分解,得到一系列Co-Sn金属复合氧化物.对前驱物和产物进行差热和热重分析 (TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明,Co-Sn金属复合氢氧化物前驱体低温 (350,500 ℃) 热分解得到的是非晶态CoSnO3复合物氧化物,高温 (600, 700, 800 ℃) 热分解得到的是四方相CoSnO3和少量尖晶石型Co2SnO4,所得Co-Sn金属复合氧化物电化学性能依赖于分解温度和结晶度.从容量和循环寿命综合考虑,相转变温度在600 ℃热分解所得试样的电化学性能较差.     

邻苯二甲酸盐(Sr2+)的制备及热分解反应研究

合成了邻苯二甲酸盐(Sr^2 )，用热重(TG)和示差扫描量热(DSC)法研究了邻苯二甲酸盐的热分解过程．一水合邻苯二甲酸锶的热分解过程分为4个阶段：在57～140℃脱水生成无水盐；在510～610℃分解生成Sr3(C8H4O4)(CO3)2；在610～860℃分解生成Sr3O2CO3；在860—1390℃分解生成单质Sr．分解的气相产物有邻苯二甲酸酐，9，10—蒽醌和CO2，     

添加稀土硝酸盐氟碳铈矿的热分解行为

为了寻求较低温度下分解氟碳铈矿的方法,用TG DTA热分析技术研究了添加稀土硝酸盐(质量分数为5%)后氟碳铈矿的热分解过程,并用XRD方法分别对430℃和510℃下焙烧产物进行了物相分析·研究结果表明:430℃下不添加稀土硝酸盐时,氟碳铈矿只是部分分解,加入稀土硝酸盐后可以完全分解,分解产物主要是REOF,2CeO2·CeF3和少量的4CeO2·Ce2O3;510℃下氟碳铈矿完全分解,加入稀土硝酸盐无明显作用·     

关於煤的熱分解研究中幾个問題的探討

本文除介绍了一般的煤热分解机理研究外,着重的討論了在热分解动力学研究中,加热速度对分解反应的各种影响,快速加与慢速加热研究结果的不同与其原因的分析,并考虑了今后关于煤的快速热分解中的几个课题。在烟煤粘结性的问题中,討論了粘结性物质的来源,予热抽提物与粘结性的关系、并討論了快速加热对年青烟煤粘结性的影响,不只是由于快速加热使膠质体存在的温度区间移向高温侧,因而使其粘度下降,而且还由于在快速加热下生成的膠质体的质与量,均与慢速加热下生成的不同。     

亚磷酸氢钙高温热分解特性研究

采用热重分析和x-射线衍射分析研究亚磷酸氢钙的高温热分解性质,并分析了亚磷酸氢钙在不同温度下的分解产物组成.亚磷酸氢钙在400℃时开始分解,700℃后产物虽继续吸热,但只发生相变,分解产物主要为磷酸三钙和焦磷酸钙,研究结果可为工业生产次磷酸钠废渣的资源化处理提供理论依据,同时对亚磷酸氢钙的应用具有重要的参考价值.     

岩峰白云岩的热分解特性研究

采用热分析技术和高温X射线衍射技术对岩峰白云岩的热分解特性进行了研究.结果表明,岩峰白云岩的热分解无明显分阶段进行的特征,分解产物MgO和CaO相基本上同时形成,最大分解反应速率出现在763 ℃左右,至800 ℃时岩峰白云岩已分解完全;增大试样量可导致岩峰白云石热分析曲线由单峰向双峰转变,同时峰温向高温侧移动.     

菱铁矿在煤基直接还原条件下的转化过程

为研究菱铁矿在强还原气氛下加热过程中铁矿物的转化过程和规律,采用热重分析、X射线衍射和扫描电镜等手段研究了嘉峪关某菱铁矿石在煤基直接还原过程中菱铁矿的热行为和不同条件下焙烧产物中铁矿物的存在形式等.结果表明,菱铁矿在煤基直接还原条件下转化为金属铁的历程为FeCO3→Fe3O4→FeO→Fe.转化过程分为菱铁矿分解和铁氧化物还原两个阶段;热分解阶段在556.6℃时基本结束,最终产物为Fe3O4;铁氧化物的还原阶段在556.6℃以后、1200℃时完全结束,最终产物为金属铁.     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

膜电解在碱溶碳分法氧化铝生产工艺中的应用

对碱溶碳分法氧化铝生产工艺中直接影响离子交换膜电解效果的碳分母液除杂方案、电解槽结构设计、阳极评选、阳极区碳酸钠电解液浓度及电解深度、阴极区氢氧化钠浓度、操作温度、电流密度等关键技术及要素进行了初步的设计、研究和评估。研究表明：碳分母液中少量残留的铝酸根可以通过添加适量碳酸氢钠下调pH值至10.2以下,絮凝析出再滤除,然后直接移接氯碱厂的电解技术方法。电解碳酸钠生产氢氧化钠和碳酸氢钠的适宜的操作条件为：阳极Na₂CO₃溶液浓度1.5～1.8mol/L,阴极NaOH溶液浓度5～7mol/L,电解温度80～85℃,电流密度1000～2500A/m²,电解深度85～90%。采用析氧过电位较低的镍涂钌电极作阳极替代钛涂钌阳极,可以降低槽压400mV,但其耐过钝化腐蚀性能有待研究提高。     

Dawson结构多金属含氧酸盐热解性质研究(英)

用变温XRD,变温IR以及TG-DTA等方法,系统地研究了具有Dawson结构的Y_mH_nP₂M₁₈O₆₂&;#8226;qH₂O（Y=K⁺, NH⁴⁺, Cu²⁺;M=Mo,W）的热解性质,获得了它们较为精确的热分解温度,对其热分解的判断方法提出了一些新的见解.结果表明,以钼为配位原子的Dawson结构钾盐,铵盐,铜盐分别在250 ℃, 210 ℃, 240 ℃ 发生了热重排,生成了具有Keggin结构的化合物.以钨为配位原子的钾盐在410 ℃也有相似的行为,但铵盐和铜盐却没有观察到类似的热重排现象,分别在400 ℃, 450 ℃直接热分解为WO₃.这些结果显示,热重排现象的发生可能与相应的Keggin结构化合物的热稳定性有关.     

γ-Al2O3催化剂上乙醇脱水制乙烯的实验研究

考察了低浓度乙醇在固定床管式反应器中活性氧化铝上催化脱水生成乙烯的反应行为。研究了反应温度、进料流率、乙醇浓度等因素对反应行为的影响规律。结果表明，在410～440℃范围内催化剂对主反应的选择性随着温度的升高而升高，在达到一定的温度后趋于稳定。乙醇转化率对温度并不敏感，而随空速的增大而降低。催化剂选择性随着进料流率增大而增大，之后稳定在99.5%以上。在进料流率小于1mL/min时乙醇转化率高于85%，乙烯收率均在80%以上。当利用低浓度乙醇作原料时，乙醇转化率随乙醇浓度增大而增大，催化剂选择性维持稳定。最终选定的适宜工艺条件：温度420℃左右，进料流率1.0mL/min左右。     

反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠

以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠(NaPA).研究了引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响.结果表明,(NH4)2S2O8的最佳用量是0.15%(质量分数);随着CO(NH2)2用量的增加分子量提高明显;在聚合体系中加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)可提高分子量但用量应控制在9.4×10-4%～15.6×10-4%之间.同时用抗交联剂防止交联反应,结合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善.最终得到了分子量高达3.0×107的产物,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高.     

2-酮基-L-古龙酸转化维生素C钠的研究

利用2-酮基-L-古龙酸与甲醇生成2-酮基-L-古龙酸甲酯,然后加入碳酸钠与2-酮基-L-古龙酸甲酯反应转化为维生素C钠,系统地研究了转化过程中反应温度、反应时间、碳酸钠用量等对转化反应的影响.实验结果表明,碳酸钠可以显著地改善反应的条件,提高维生素C钠质量.在反应温度为62℃时,转化率提高到96.01%.在转化反应中...     

氧化铝熟料溶出过程二次反应的热力学讨论

对氧化铝熟料溶出过程涉及的二次反应进行了热力学计算和讨论。对原硅酸钙在铝酸钠溶液中的稳定性、硅酸钙与铝酸钠溶液的反应、水化石榴石与NaOH和Na₂CO₃作用和原硅酸钙水化反应分别进行了热力学分析。结果表明，原硅酸钙、硅酸钙在NaOH、Na₂CO₃和NaAl(OH)₄这3种溶液成分中的稳定性是不同的；温度升高，NaOH、Na₂CO₃溶液分解水化石榴石的趋势变大，饱和系数较大的水化石榴石稳定性好于饱和系数较小的，水化石榴石在NaOH中的稳定性强于在Na₂CO₃溶液中的；低温下原硅酸钙最有可能水化成2CaO·SiO₂·1.17H₂O和4CaO·3SiO₂·1.5H₂O。     

氢氧化铝的化学改性研究

将由二氧化碳碳化分解偏铝酸钠溶液得到的氢氧化铝在高温高压下,加入特定无卤改性剂进行化学改性,得到物质X。通过TG,TEM,XRD,FTIR等手段对其热学性能、形貌、晶型、改性机理等进行分析和表征。可以得知:此物质X是一种新的化学物质,它是氢氧化铝被化学改性的产物,呈菱形片状,厚度在80～100nm之间,其热分解温度达到340℃以上,失质量率在50%左右,分解热为2352.5kJ/kg;发生化学改性的主要原因是铝原子是缺电子原子,而改性剂氧原子具有孤电子对,二者易发生配位.     

钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源,采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH,在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征,研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明,当pH为8～9时产品为钛酸,当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程,认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片,在反应釜高温高压环境下,纳米片边缘相互作用力减小,为了保持结构的稳定性,边缘逐渐发生卷曲,进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。     

微波辐射磷钼酸镧盐催化柴油氧化脱硫研究

 研究了微波辐射下磷钼酸镧盐催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫反应,并比较了不同萃取条件下柴油的脱硫率和回收率.结果表明,在相同的反应条件下,微波辐射加热时DBT,BT的脱除率比普通加热分别提高了7.5倍和3.9倍.二苯并噻吩和苯并噻吩的氧化反应都符合表观一级反应动力学规律.在70℃和400W微波功率下,DBT,BT的脱除率可分别达到94.0%和91.2%.直馏柴油氧化脱硫的最佳反应条件为:剂油质量比为7.1mg/g,H₂O₂初始浓度为0.44mol/L,微波功率为400W,反应温度为70℃和反应时间为120min.当V(DMF)/V(柴油)为1/4和萃取1次时,柴油脱硫率为64.5%,回收率为97.6%,当提高V(DMF)/V(柴油)或萃取次数,柴油的脱硫率提高了,但回收率却明显下降.在氧化脱硫过程中,首先过氧化氢亲核进攻催化剂的活性中心Mo(Ⅵ),然后氧化噻吩类形成亚砜,最后亚砜进一步被氧化生成砜.     

相转移催化法合成丙烯酸缩水甘油酯

采用丙烯酸和氢氧化钠为原料,中和生成丙烯酸钠盐（SA）,加入环氧氯丙烷（EPC）,选用三乙基苄基氯化铵相转移催化剂（TEBA）,使丙烯酸钠盐和环氧氯丙烷之间的固液相反应在两相间起作用,而变得易于进行,原料转化率100%,反应在0.5-1.5 h即可完成,与国外传统的生产水平相比有了大幅度的提高。通过筛选想转移催化剂,探讨反应物摩尔比、反应时间、温度、水洗分离、精馏四段工艺得到GA的总收率为78.2%,纯度为97.0%。