响应面法优化大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮的最佳工艺.方法:以香柏(变种)总黄酮洗脱率作为考察指标,采用D-101大孔树脂进行精制,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计方法确定最佳精制工艺.结果:最佳工艺条件为:乙醇浓度50%,乙醇体积4 BV,水洗体积5 BV,上样量为11 mL,样液浓度为0.15 mg/mL,吸附30 min,吸附料液比(大孔吸附树脂:黄酮类物质溶液,g/mL)1.2:1,在最佳工艺条件下香柏(变种)总黄酮洗脱率可达92.21%,香柏(变种)粗提物中总黄酮含量由精制前的4.41 g/100 g提高到50.21 g/100 g.结论:该法操作简单、方便,便于工业化生产.     

鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

吸附树脂法精制栀1黄色素的工艺研究

研究了吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺条件.以X-5树脂为吸附剂,色素乙醇水粗提液的吸光度值为45.8,吸附流速1.5mL/min,梯度洗脱法洗脱,洗脱流速2.5mL/min,精制后的色素液A238/A440从2.12降到0.59,精制色素得率88.8%,色价为218.6,精制效果良好,树脂的使用周期长.精制色素在面食中应用时不发生绿变.     

聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的工艺研究

探索聚酰胺动态吸附-解吸纯化刺玫果总黄酮的工艺条件.以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,通过单因素实验对刺玫果总黄酮的纯化工艺进行优化.结果表明聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的最佳工艺条件：上样液总黄酮的质量浓度为0.9 mg/mL、上样量为19.5 mL/g(上样液体积/聚酰胺质量)、上样液的pH值为2～4、吸附流速为1.5～2.0 mL/min、解吸液为70%乙醇水溶液、解吸流速为1.0～1.5 mL/min、解吸液的pH值为8～9、解吸液用量为12 mL/g(解吸液体积/聚酰胺质量).在上述纯化条件下,聚酰胺对刺玫果总黄酮的比吸附量平均为11.16 mg/g、比解吸量平均为10.20 mg/g、解吸率平均为91.40%,干浸膏中总黄酮含量由26.32%提高到75%以上.研究结果为刺玫果的深入开发提供了依据.     

超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为:上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

头花蓼总黄酮纯化工艺的研究

利用静态-动态吸附和解析的方法,从6种树脂中选出了适合纯化头花蓼总黄酮的树脂,同时探讨了其纯化头花蓼总黄酮的条件。结果表明:D101树脂纯化头花蓼总黄酮的效果最好,其纯化条件为:进样液黄酮浓度0. 8 mg/mL并且pH 5,1. 0 mL/min的进样速度,洗脱剂为3. 5倍柱体积70%的乙醇溶液,洗脱流速为2. 0 mL/min。纯化后黄酮的纯度可达81. 93%。     

LSA-10型大孔树脂分离恒山黄芪总黄酮的吸附动力学

为探索LSA-10型树脂对于恒山黄芪总黄酮的吸附特性以及分离工艺.通过7种树脂的静态吸附解吸实验,确定大孔吸附树脂的选型,考察吸附动力学、吸附等温线,并确定该树脂分离黄酮的工艺.吸附动力学研究表明,吸附过程拟二阶模型比拟一阶模型能更好拟合LSA-10型树脂的吸附过程;吸附等温线研究表明,LSA-10型树脂对黄芪总黄酮的吸附最符合Langmuir等温吸附方程;LSA-10型大孔吸附树脂对黄芪中总黄酮分离的最佳条件:黄芪提取液的上样浓度0.5 mg/mL,上样体积为4 BV(床体积),上样流速3 mL/min,以8 BV、60％乙醇以2 BV/h的速度进行洗脱.LSA-10树脂对黄芪总黄酮的吸附能力显著大于其他成分,这种吸附能力的差异与验证实验相吻合.     

沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

大孔吸附树脂提取粗壮女贞苦丁茶总黄酮及抗氧化活性

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化苦丁茶总黄酮的最佳工艺及黄酮化合物的抗氧化活性.方法:采用大孔吸附树脂法获得总黄酮.利用紫外分光光度法测定苦丁茶总黄酮不同浓度下在体外对DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟基自由基和ABTS自由基的清除能力.结果:大孔吸附树脂提取最佳工艺为上样流速为3 mL/min,上样浓度为1.2 mg/mL,其黄酮类化合物在体外抗氧化的能力包括ABTS自由基、DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基,在不同浓度下的最大清除能力分别为88.65%、87.94%、89.11%和73.21%.结论:总黄酮对4种自由基有良好的清除效果.     

药用植物单面针中总黄酮的制备

为获得纯度较高的单面针总黄酮,对影响单面针总黄酮制备的工艺条件进行了研究,采用超声提取法,通过正交试验优化总黄酮提取条件。优选AB-8型大孔树脂用于总黄酮的分离纯化,并考察静态和动态吸附与解吸附影响因素。结果表明:采用15倍量(m L/g)的70%乙醇50℃超声1.5 h,提取2次,可得最大提取量为4.78 mg/g;上样液质量浓度为1.5 mg/m L,pH值为6.0,流速为2.0 m L/min,解吸时采用140 m L 70%乙醇,2.0m L/min进行动态解吸附,得到总黄酮纯度为69.57%。     

银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。     

不同制备工艺所得毛樱桃总黄酮的抗炎活性研究

目的探讨毛樱桃总黄酮的最佳提取工艺,测定提取物中总黄酮的含量,为毛樱桃进一步研究提供理论依据.方法采用系统溶剂萃取法对乙醇提取物毛樱桃总黄酮进行富集纯化,通过小鼠耳肿胀实验考察所得提取物的抗炎活性.结果优化的提取、纯化工艺可明显提高总黄酮的提取率;水、石油醚萃取物总黄酮含量分别为1.31%,5.59%,而乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量可达26.31%;3种萃取物对小鼠耳肿胀模型肿胀度(mg)的影响分别为11.03±3.44(水提物),11.29±2.92(石油醚提取物),6.56±2.59(乙酸乙酯提取物).结论毛樱桃总黄酮可通过乙醇提取,石油醚、水除杂,乙酸乙酯萃取富集,其得率、纯度及抗炎活性均显著提高.     

Box-Behnken Design响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺

为得到质量分数较高的银杏叶总黄酮提取物,在单因素试验基础上,以上样质量浓度、乙醇体积分数、洗脱液接收体积和洗脱流速为考察因素,以银杏叶总黄酮质量分数、收率为考察指标,采用BBD(Box-Behnken Design)响应面法对银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺进行优化。得到最佳工艺为上样质量浓度3.1 mg/mL,乙醇体积分数71%,洗脱液接收体积2 BV(BV为装柱体积)及洗脱流速2 BV/h。在最佳工艺条件下,完成三批验证实验,银杏叶总黄酮平均质量分数可达到35.77%,收率为93.30%,银杏总内酯质量分数达到《中国药典》标准。利用BBD响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺是科学、合理、可行的,可为工业化大生产提供参考。     

利川产区显齿蛇葡萄嫩叶总黄酮成分和抗菌活性研究

采用超声波辅助乙醇溶液提取利川产区显齿蛇葡萄嫩叶总黄酮,通过液质联用高分辨电喷雾质谱(LC-HR-ESIMS)技术鉴定其组分,采用高效液相外标法测定各组分含量,运用滤纸片法测试显齿蛇葡萄嫩叶总黄酮对10株供试菌的体外抑菌活性.结果表明：从显齿蛇葡萄嫩叶总黄酮中鉴定和定量了7个黄酮组分：二氢杨梅素(18.57%)、杨梅苷(0.53%)、杨梅素(1.29%)、花旗松素(1.38%)、槲皮素(0.51%)、三叶豆苷(0.78%)、山柰酚(0.45%);显齿蛇葡萄嫩叶总黄酮对苏云金芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、溶藻弧菌有中度敏感抑制活性,其最小抑菌浓度(MIC)值为1.0 mg·mL－1、2.0 mg·mL－1、2.0 mg·mL－1、1.0 mg·mL－1.     

荠菜总黄酮的提取工艺条件研究

利用超声波辅助法,选择4个考察因素对荠菜总黄酮进行提取,采用500 nm检测波长测定提取液中总黄酮的含量,通过单因素和正交试验法确定荠菜中总黄酮的最佳提取工艺条件:溶剂为70%的乙醇,料液比为1∶5,温度为50℃,时间为30 min。在最佳工艺条件下,超声辅助法提取荠菜总黄酮提取率达1.35%。超声辅助提取具有省时、节能、高效等优点,适合工业化生产。     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

超声法提取萹蓄总黄酮的正交试验研究

采用正交试验法优化篇蓄总黄酮的超声波提取工艺,系统考察了乙醇体积分数、料液比、超声温度、超声时间对总黄酮提取量的影响.篇蓄总黄酮的最佳提取工艺如下:料液比为1∶25,超声温度为45℃,超声萃取时间为25 min,乙醇体积分数为90％.此条件下总黄酮得率为12.012 mg/g.