机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化.当球料比为401时,球磨5h,XRD结果表明bcc结构α-Fe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大.XAFS结果显示在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球磨影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大.所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的fcc结构Fe富集区.     

机械合金化Fe40M（M=Ni，Co）40Si20过饱和固溶体的物相分析

采用机械合金化方法制备了Fe i Si,Fe Co Si三元系合金,利用X射线衍射仪研究了合金化过程中的相变行为.结果表明,Fe40Ni40Si20经36h球磨可形成αFe(bcc)和γFe(fcc)两相混合固溶体,继续球磨,过饱和α相逐渐分解并向γ相转化,72h后可得单相γFe过饱和固溶体.Fe40Co40Si20经36h可得αFe过饱和固溶体,继续球磨未发现新相生成.     

机械合金化Fe_(40)Ni_(40)Si_(20)纳米晶固溶体

机械合金化方法制备了Fe—Ni—Si三元系合金,利用X射线衍射仪研究了合金化过程中的 相变行为,计算了晶粒尺寸及微观应变。结果表明,经36小时球磨可形成α-Fe(bcc)和γ-Fe(fcc) 两相混合纳米晶固溶体;继续球磨,过饱和α相逐渐分解并向γ相转化,72小时后可得单相γ-Fe纳 米晶固溶体。球磨晶粒尺寸可达12 nm,微观应变随球磨时间先增加后减小。     

机械合金化Fe100-xNix系微结构的XRD研究

用机械合金化方法制备了Fe100-xNix（x=10、20、30、40）系粉末样品,利用X射线衍射谱方法分别研究了球磨时间和Ni含量对样品微结构的影响,结果表明：Fe70Ni30样品经球磨24h后就形成了过饱和的Fe（Ni）固溶体;经36h机械球磨后的Fe100-xNix样品Ni含量x（x≤40at％）越大,越不易形成单一的过饱和固溶体,且越易诱导α—Fe（bcc）产生向γ—Fe（fcc）的结构相变,相变所需的球磨时间愈短;经球磨相同时间80h后,样品Fe70Ni30有非晶产物生成,而Fe80Ni20仍然是bee结构的Fe（Ni）饱和固溶体,这表明Ni含量也会影响非晶变化的发生．     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化,当球料比为40：1时,球磨5h,XRD结果表明,bcc结果αFe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大,XAFS结果显示：在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大,所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的Fcc结构Fe的富集区。     

机械合金化制备Ni—Al-Fe—Nb粉体

研究球磨Ni-30 mol% Al-14 mol% Fe-2 mol% Nb混合粉末过程中组织形态特征及微观结构的变化规律.采用QM-ISP2行星式球磨机经451 r/min进行高能球磨30 h.结果表明:粉末X射线衍射图谱的宽度和强度均随着球磨时间的延长逐渐加宽和降低,这是晶粒细化和晶格畸变共同作用的结果.随着机械合金化的进行,粉末的晶粒度逐渐减小,而晶格常数和畸变则不断增加.粉末Ni-30 mol% Al-mol% Fe-2mol% Nb混合物球磨5 h即开始合金化,但仍然基本保持原来的结构;球磨至10 h时,样品中Al相几乎完全消失,大部分Fe原子从原来的bcc结构转变为fcc结构,球磨时间为30 h时, Fe, Al, Nb相互合金化,样品为均匀的固溶体.所得粉末大多数为规则的近球形或球形,所得复合粉末热稳定性良好.     

Fe60Ni40纳米材料的结构相变

采用机械合金化技术制备了系列Fe60N i40样品,用XRD(X-ray d iffraction)和SEM(scann ing electronm icrosope)方法,分析了Fe-N i合金在形成纳米状态过程中的物相变化,并用光谱分析测量了样品中的杂质含量。结果表明:球磨2 h,样品仍然保持Fe、N i元素各自的晶体结构,但X射线衍射峰强度明显降低、宽度增加;球磨8~20 h,bcc结构α-Fe的特征峰基本消失,只有fcc结构N i的衍射峰清晰可辨,表明已形成Fe-N i固溶合金,粒度达到纳米级,说明机械合金化是制备纳米材料的有效方法;球磨40~100 h,N i的特征峰与球磨8~20 h相比向高角方向移动了0.5~°0.7,°并且在衍射角2θ为64.8°和82.0°附近出现了类似-αFe的(200)和(211)晶面衍射峰。通过分析计算发现,除了球磨介质污染,fcc结构的Fe-N i合金又发生了新的结构相变。     

机械合金化工艺对Fe-Ni合金显微结构的影响

对机械合金化制备的Fe-Ni粉体利用X射线衍射(XRD)进行分析，得到了不同Ni含量和不同球磨时间Fe-Ni纳米晶的XRD谱．实验表明，w(Ni)=10％和20％时，Ni溶入Fe晶格，分别在球磨20h和50h后形成单一的a(bcc)相；w(Ni)=50％时，其先后经历了γ(fcc)→←a(bcc)正逆转变，在球磨120h后最终形成单一γ(fcc)相．无论是a(bcc)相还是γ(fcc)相．它们的固溶度均比块体Fe-Ni合金显著提高．w(Ni)=35％时，则始终是两相共存．对试样的XRD谱采用3种不同的方法测定了Fe-Ni粉体的晶粒尺寸和显微畸变，发现经球磨20h后，不同Ni含量的粉体均呈纳米结构，并随球磨时间延长，Fe-Ni纳米晶的晶粒尺寸下降而显微畸变上升．     

加介质球磨Fe-Ni粉末的相结构

在加乙醇作为介质球磨(湿磨)条件下,采用6∶1的球料比,240r/min的转速,球磨x(Fe)∶x(Ni)=(100-y):y(原子百分数,y=32,36,50,79)粉末,采用X射线衍射分析方法,研究了球磨产物的相结构变化、晶粒尺寸变化及晶格常数的变化·发现了x(Fe)∶x(Ni)=64∶36粉末在加乙醇介质球磨条件下,Fe在fcc相中的含量随球磨时间的增加先增后减这一新现象,且在整个过程中伴随着晶格常数和晶粒尺寸的变化;对于相同球磨时间不同成分配比的Fe Ni混合粉末,随着粉末中Ni含量的增加,bcc相晶格常数减小,fcc相的晶格常数增大,fcc相中Fe的含量增加,晶粒尺寸减小·     

机械合金化Fe1-xNix系纳米晶合金的组织结构

利用机械合金化法从纯Fe粉和Ni粉中制备了Fe1-xNix（30％≤x≤50％，x为原子百分比）系纳米晶合金粉末，并对粉末经机械合金化过程中相结构的转变以及晶粒尺寸的变化做了较为详细的研究．通过对整个球磨过程中各种粉末样品的X射线衍射（XRD）分析发现：Fe1-xNix（30％≤x≤50％）粉末经球磨3h后已经完全合金化，10h后合金中面心立方（f．c.c．）固溶体的晶粒尺寸都达到20nm以下；晶粒尺寸与球磨时间存在负指数关系；经过适当时间的球磨，Fe1-xNix系纳米晶合金粉末将由开始的体心立方（b.c.c．）相和f.c.c．相完全转变为f.c.c．（Fe，Ni）固溶体相，且所需的时间随X的增大而减少．     

Si衬底电沉积制备ZnO及其特性研究

采用不同浓度的ZnCl2的非水二甲基亚砜溶液做电解液,用阴极电沉积法在Si衬底上制备出了一系列的ZnO薄膜。实验发现ZnCl2的浓度对ZnO薄膜的结构和光学性质有着重要的影响。薄膜的X射线衍射(XRD)表明ZnCl2浓度较低时,ZnO的特征峰被衬底Si的衍射峰掩盖而较弱,当ZnCl2浓度为0.05mol/L时ZnO的特征峰非常明显。随着ZnCl2浓度的减小,薄膜的光致发光的发射谱变好,当ZnCl2溶液浓度为0.01mol/L时光学性能最好,此时出现两个峰,分别对应紫峰和绿峰。同时研究了沉积时间和退火对薄膜的光学性能的影响。     

MOCVD生长源流量对p型GaN薄膜特性影响的研究

利用金属有机物化学气相淀积(MOCVD)技术在蓝宝石衬底上生长p型GaN:Mg薄膜,对不同二茂镁(CP2Mg)流量和Ⅴ族和Ⅲ族摩尔(Ⅴ/Ⅲ)比生长的p型GaN:Mg薄膜特性进行研究。研究表明,增加Ⅴ/Ⅲ比,可以降低螺旋位错密度,提高p型GaN晶体质量。当Ⅴ/Ⅲ比为3 800时,Cp2Mg流量最高为170sccm,获得p型GaN(002)面峰值半高宽(FWHM)最窄为232"。同时研究发现,单纯提高Ⅴ/Ⅲ比对降低刃型位错影响较不明显。     

硅基SiC薄膜的制备及性能研究

文章采用电子束物理气相沉积法在单晶Si(100)基片上制备了单层SiC薄膜和Al2O3/SiC双层膜,然后在不同温度下经氩气保护退火。通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对所制备的薄膜进行了结构和表面形貌分析。研究表明:退火后SiC薄膜由非晶态转为晶态,随退火温度的升高,薄膜结晶更充分,薄膜表面平均粗糙度变小;双层膜与单层膜相比,其SiC衍射峰有所增强,薄膜表面更加平滑。     

激光频率对用PLD法生长氧化锌薄膜特性的影响

用脉冲激光沉积法(PLD)在硅(100)衬底上制备了c轴取向的高质量的ZnO薄膜.分析了不同激光频率下薄膜的结晶状况,通过对薄膜的PL谱的测试,分析了不同激光频率下薄膜的发光特性状况,同时进行了薄膜结构的测试.结果显示:激光频率为3 Hz的样品结晶质量较高,具有很高的c轴择优取向,同时发光性能达到相对优化.     

Al70Cu20Fe10合金微结构的XRD和XAFS研究

采用机械合金化MA(mechanical alloying)方法成功地制备了Al70Cu20Fe10纳米合金.在结构分析中,联合使用传统的XRD(X-ray diffraction)方法与新兴的XAFS(X-ray absorption fine structures)技术,使XRD的长程有序结构和XAFS的特定原子近邻环境两个方面的信息相互补充、互为印证,有效地克服了高度无序体系结构分析的困难.结果表明,机械合金化Al70Cu20Fe10(MA-10 h)合金中的化合物成分是体心四方结构的Al2Cu,Al70Cu20Fe10(MA-20 h和MA-40 h)合金中的化合物成分是简单立方结构的Cu9Al4.     

氧分压对磁控溅射BST薄膜及其介电性能的影响

为了应用平板式射频磁控溅射设备制备出良好介电性能的钛酸锶钡(BST)纳米薄膜,研究了溅射过程中不同氧分压(pO2)对沉积薄膜的化学成分、结晶性、表面形貌、电学性能的影响.实验结果表明:纯氩无氧气氛沉积的BST纳米薄膜化学成分符合化学计量比,经750℃、30 min氧气保护热处理后,呈现出BST材料固有的钙钛矿相,有较高的介电常数(rε=700)和较低的漏电流密度(1.9μA/cm2);氧氩混合气氛沉积的BST纳米薄膜,由于氧负离子反溅射作用,使薄膜的化学成分偏离化学计量比,经相同热处理后,不能形成相应的晶体结构,导致薄膜的rε下降、漏电流密度提高,介电性能变坏;pO2的变化对沉积薄膜的化学成分影响不大.     

Yttrium掺杂La0.67Ca0.33MnO3的X射线衍射研究

制备了Yttrium掺杂的La0.67Ca0.33MnO3多晶样品.通过室温下的X射线衍射,用Rietveld精修方法得到它的结构特性.随着Yttrium成分的增加,或者La位阳离子的平均半径的降低,八面体倾斜变形度增加.Mn-O-Mn键的键角随Yttrium成分的增加而增加.Mn-O键的平均键长在整个过程中相对保持不变,但单个Mn-O键长和Mn-O-Mn键角反映出室温下Yttrium掺杂LCMO合作Jahn-Teller效应的存在.     

固定化果糖基转移酶的理化性质及稳定性研究

果糖基转移酶（FTS）能有效地把蔗糖转化为蔗果低聚糖，我们比较研究了从诱变的米曲霉GX0010菌株提取的果糖基转移酶（FTS）和固定化果糖基转移酶（IFTS）的理化性质及其稳定性，结果表明：两者的最适PH为5.5,IFTS比FTS的适宜温度范围扩宽了，而且IFTS的酸碱稳定性，热稳定性和贮存稳定性明显提高，间歇式生产时IFTS的使用半衰期为54次。     

氧离子束辅助PLD法生长ZnO/Si的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)深度剖析方法对ZnO/Si异质结构同一典型样品的不同部位进行了分析。讨论了同时刻(厚度)样品的生长情况及所说明的问题。提出要使样品生长得更理想,应做到使DIBD系统连续工作。     

基于聚集诱导发光原理研究三苯胺醛-丙二腈复合物的电化学发光效应

基于聚集诱导发光（AIE）原理研究了三苯胺醛-丙二腈（MT）复合物的电化学发光（ECL）效应,成功合成MT复合物,研究其在水/二甲基亚砜（H₂O/DMSO）体系和牛血清蛋白（BSA）体系中的荧光增强效应.MT溶解于不同配比的H₂O/DMSO时,体系中的聚集效果也不同,随着水含量的增加,荧光效应逐步增强,ECL强度也逐步增强.同时,因为BSA本身具有疏水和亲水基团,当BSA与有机物混合时,疏水部分将复合物包裹在一起,限制其分子中基团的振动和转动,通过BSA体系进行聚集诱导能够观察到非常明显的荧光增强效应及ECL增强效应.文章结合聚集诱导效应和ECL,为ECL探针的研究提供了新的思路.