交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

毛细管气相色谱法对氢化松节油中主要成分的分析

采用毛细管气相色谱法测定氢化松节油的成分，色谱条件是：氢火焰检测器；ＢＰ＊５（３０ｍｍ＊０．３２ｍｍ＊０．２５μｍ）柱；柱温７５－１５０℃。测得主要成分为顺 式蒎烷、反式藻烷、α－蒎烯、β－蒎烯等，分别采用面积归一法和内标法对各组分的含量进行分析，两种定量法的分析结果相近，主要成分蒎烷的顺反比误差小于３％，因此在工业上采用面积归一法就能达到精度要求。     

非极性SE—52交联毛细管柱的研制

采用静态法以臭氧及过氧化二异丙苯为引发剂制备非极性固定液ＳＥ－５２弹性石英毛细管交联柱，制得的柱子具有柱效高、内壁惰性好、耐溶剂冲洗等特点。柱子适用于烷烃类样品分离。方法简便，适用于一般实验室。     

以3—缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG—20M玻璃…

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

非极性SE－52交联毛细管柱的研制

采用静态法以臭氧及过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）为引发剂制备非极性固定液ＳＥ－５２弹性石英毛细管交联柱，制得的柱子具有柱效高、内壁惰性好、耐溶剂冲洗等特点。柱子适用于烷烃类样品分离。方法简便，适用于一般实验室。     

气相色谱法悚测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法，采用直接进样和毛细管色谱柱，ＧＣ－ＦＩＤ测定，甲醇和杂醇油的平均回收率分别为９７．９％和９７．１％，方法简便、快速、准确，结果令人满意。     

铝交联蒙脱土的制备

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明，铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ－与Ａｌ３＋的摩尔比为２．０，ＮＨ＋４与Ａｌ３＋的摩尔比为１．０，Ａｌ３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１，交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一，ＮＨ＋４的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性，但是减少了引入蒙脱土中交联剂柱的数量     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

非衍生化毛细管气相色谱法分析雄性激素的研究

本文研究了典型雄激素睾酮和甲基睾酮毛细管气相色谱不经衍生反应直接测定的可行性以及影响检测灵敏度的各种因素。注样器３２０℃、柱温２６５℃、４ｍＯＶ－１０１毛细管短柱、ＦＩＤ检测器，恒温和程序升温均可直接测定上述化合物，捡出限分别为２ｎｇ和１．５ｎｇ。     

多羟基镓低聚物做交联剂制备交联粘土的研究

采用Ｇａ＾３＋在土层中形成〔Ｇａ１３〕＾７＋交联制得有序性和热稳定性较好的交联粘土。本工作成功地用〔Ｇａ１３〕＾７＋交联天然临安土、人工合成皂石及人工合成镓皂石，并制得全镓层柱型类分子筛。经ＸＲＤ表征了样品的晶相，元素分析确定了样品的化学组成与结构式。ＮＨ３－ＴＰＤ及Ｐｙ－ＩＲ结果表明，交联合成土的酸量高于交联天然土；样品均含有Ｂ酸和Ｌ酸中心，且表面Ｌ酸所占的份额大。催化活性测试结果表明，交联合成     

毛细管电泳离子分析法测定硝酸镍中的钴含量

应用毛细管离子分析法，对硝酸镍中微量钴的测定进行了研究，其结果表明；１－亚硝基萘－２，７－二羟基－３，６－二磺酸与Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋形成稳定的络离子，在４５０ｎｍ、２０ｋＶ、３５℃的测定条件下，５分钟内检测出硝酸镍中含钴量为０．２８％，在此提供一种测定镍盐中微量钴的方法。     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

用凝胶色谱分离改进某些Co（Ⅲ）络合物的合成与拆分

在给定条件下用凝胶色谱分离改进ｕ－ｆａｃ－［Ｃｏ（ｉｄａ）＿２］￣－、ｃｉｓ－［Ｃｏ（ＮＯ＿２）＿２（ｅｎ）＿２］￣＋和［Ｃｏ（ｍａｌ）＿２（ｅｎ）］￣－的合成与拆分，中间物和产物的组成与结构用电子光谱、ＣＤ光谱和元素分析表征，结果表明：１）用Ｃｌ￣－型ＱＡＥ－Ｓｅｐｈａｄｅｘ色谱柱可分离除去ｓ－ｆａｃ－［Ｃｏ（ｉｄａ）＿２］￣－，提高ｕ－ｆａｃ－［Ｃｏ（ｉｄａ）＿２］￣－的纯度；２）用Ｎ￣＋型ＳＰ－Ｓｅｐｈａｄｅｘ色谱柱将ｕ－ｆａｃ－Ｋ［Ｃｏ（ｉｄａ）＿２］￣－转化为氢型，使它与△－（－）＿（Ｄ－）［Ｃｏ（ｏｘ）（ｅｎ）＿２］Ａｃ生成的非对映异构难溶盐不会夹带溶解度较小的消旋ｕ－ｆａｃ－Ｋ［Ｃｏ（ｉｄａ）＿２］；３）用不同类型的Ｓｅｐｈａｄｅｘ色谱柱从非对映异构难溶盐或易溶盐中分离出光学活性产物，纯拆分试剂的回收率是７０％～８０％。２）和３）均可提高拆分得率和产物的光学纯度。     

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

SE-30毛细管色谱柱的最佳线速考察及应用

研究自制的SE-30系列毛细管气相色谱柱的栽气最佳线速度,并应用于同分异构体的色谱分离.分别用十二烷、苯酚、苯胺、醋酸丁酯作试样在不同载气线速条件下对不同口径、不同膜厚、不同柱温的SE-30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度条件下分离异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳栽气线速范围为13～17 cm/s,且在最佳线速度下很好地分离了异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳线速度与试样种类、毛细管口径大小、膜厚以及使用柱温无关.     

紫外光检测和离子色谱法测定无机阴离子研究

本文提出了采用紫外光度检测的高效离子色谱法同时测定样品中的Ｃｌ－，ＮＯ２－，ＮＯ３－，Ｉ－和ＳＣＮ－等无机阴离子的方法．使用季铵型低容量阴离子交换剂键合球形硅胶（Ｖｙｄａｃ３０２ＩＣ）色谱柱，以３ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸（ｐＨ４．３，用四硼酸钠调节）为流动相，不仅可较好地分离各种阴离子，还可采用紫外光度检测器间接检测分离后的阴离子．为食品生产的质量控制和监督提供了一个快速简便的新方法．     

铝交联蒙脱土的制备

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明,铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ＾－与Ａｌ＾３＋的摩尔比为２．０,ＮＨ４＾＋与Ａｌ＾３＋的摩尔比为１．０,Ａｌ＾３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１,交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一,ＮＨ４＾＋的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性,但是减少了引入蒙脱土中交联剂柱的数量。